بخشی از مقاله
*** این فایل شامل تعدادی فرمول می باشد و در سایت قابل نمایش نیست ***
مشخصه يابي ريزساختاري برنج Zn30 -Cu فوق ريزدانه فرآوري شده با نورد تجمعي با استفاده از آناليز پروفايل خطي اشعه ايکس
در مقاله حاضر، ويژگي هاي ريزساختاري آلياژ Zn30-Cu فرآوري شده با نورد تجمعي با آناليز پروفايل خطي اشعه ايکس در حضور کرنش مورد مطالعه قرار گرفت . که نتايج حاصله به صورت دانسيته و آرايش نابجايي بيان مي گردد. با استفاده از فاکتور هاي کنتراست نابجايي ها، مشخصه نابجايي ها تعيين شد. با تعيين نوع نابجايي ها و بردار برگرز در کريستال ، متوسط فاکتورهاي کنتراست براي انعکاس هاي مختلف بدست آمد. همچنين با استفاده از متوسط فاکتورهاي کنتراست نابجايي ها و روش هاي ويليامسون - هال و وارن – آورباخ اصلاح شده ، پارامتر هاي اندازه ، شعاع موثر و دانسيته نابجايي ها تعيين شد. با فرض توزيع لگاريتمي نرمال اندازه دانه ، ميانگين و واريانس توزيع اندازه دانه حاصل شد. ديده مي شود که متناوباً اندازه دانه کاهش مي يابد، در حالي که دانسيته نابجايي تا سيکل دوم افزايش مي يابد و بعد از آن کاهش مي يابد. اين نشانگر آن است که در حين فرآيند نورد تجمعي بعد از سيکل دوم فرآيند بازيابي ديناميکي رخ مي دهد.
واژه هاي کليدي : نورد تجمعي ، آناليز پروفايل خطي پراش اشعه ايکس ، روش ويليامسون – هال اصلاح شده ، روش وارن - آورباخ اصلاح شده ، دانسيته نابجايي، توزيع اندازه دانه .
١. مقدمه
در سال هاي اخير، مواد فوق ريزدانه به سبب خواص مکانيکي فوق العاده مانند استحکام کششي عالي در مقايسه با مواد درشت دانه ، موضوع اصلي بسياري از تحقيقات مي باشند [١]. به تجربه ثابت شده است که تغيير شکل پلاستيک شديد، يکي از مطمئن ترين روش ها براي فرآوري مواد بالک فوق ريزدانه با ابعاد بزرگ مي باشد [٢]. نورد تجمعي يکي از اصلي ترين روش هاي اعمال تغيير شکل پلاستيک شديد است که به طور گسترده از سال ١٩٩٨ براي فرآوري مواد فوق ريزدانه مورد استفاده قرار گرفت [٣]. با اين روش ، به آساني اندازه دانه در حدود چند صد نانومتر بدست مي آيد [٤-٨ ].
گسترش ريزساختار در اين مواد کاملاً شناخته نشده است . پارامترهاي ريزساختاري براي فهم رابطه بين ريزساختار و خواص مکانيکي مواد فوق ريزدانه مهم هستند. بنابراين ، منطقي است تا سير تکامل ريزساختاري حين تغيير شکل پلاستيک شديد مورد تفسير قرار گيرد. براي تعيين ويژگي هاي ريزساختاري مواد تحت تغيير شکل پلاستيک قرار گرفته ، تفرق اشعه ايکس تکنيک بسيار مفيدي مي باشد. هنگامي که ماده داراي نقص هاي چيده شدن و عيوب کريستالي باشد يا کريستاليت ها کوچک باشند، پروفايل هاي خطي اشعه ايکس پهن مي شوند. همچنين ، پهن شدگي ناشي از ناهمسانگردي ميکروکرنش به سبب نابجايي هاي توليد شده حين فرآيندهاي تغيير شکل مي باشد[٩ ]. آناليز پروفايل خطي پراش اشعه ايکس با تعيين شکل و توزيع اندازه کريستاليت ها، ساختار عيب ساختار کريستالي را مشخص مي نمايد. در اين مطالعه ، براي تعيين ويژگي هاي ريزساختاري برنج ٧٠.30 نورد تجمعي شده ، روش هاي ويليامسون - هال و وارن –آورباخ اصلاح شده به کار گرفته شدند. اولي بر اساس عرض هاي انتگرالي و دومي بر حسب ضرايب فوريه پروفايل تفرق مي باشد. اين روش ها، با استفاده از متوسط فاکتورهاي کنتراست نابجايي قادر به تعيين الف - توزيع اندازه کريستاليت ب - ساختار نابجايي در ترم دانسيته ، پارامتر آرايش ، شعاع موثر و کاراکتر نابجايي ها مي باشند .[ 12-10]
٢. مواد و روش تحقيق
٢-١. نمونه
ماده اوليه ورق برنجي Zn30-Cu است که ترکيب شيميايي آن در جدول ١ نشان داده شده است . ابعاد ورق مورد استفاده براي نورد تجمعي عبارت است از: طول cm٢٠، عرض cm٢، ضخامت cm 0.1 متوسط اندازه دانه در ورق هاي آنيل شده در دماي c! ٧٠٠ و مدت زمان ٦٠ دقيقه در حدود تعيين شد. سطوح ورق ها با استون چربي زدايي شده و سپس با برس سيمي تميز مي شوند. بعد از آن ، سه ورق از ماده آنيل شده از طرف سطح آماده شده شان روي هم قرار مي گيرند و با استفاده از سيم هاي مسي محکم به هم بسته شده و سپس بدون روانکار در دماي اتاق نورد مي شوند. قطر غلتک هاي نورد مورد استفاده mm ٣٥٠ و سرعت نورد rpm 30 بود. در مطالعه حاضر، برنج ٧٠.30 تحت ٤ سيکل نورد تجمعي با کاهش ضخامت نوردي ٦٦% انجام گرفته است و بعد از نورد، ورق ها در هوا سرد مي گردند.
٢-٢. تکنيک پراش اشعه ايکس
ثبت الگوهاي پراش اشعه ايکس از سطح پوليش شده با استفاده از ديفراکتومتر Bruker Advanced D٨ با پرتو ايکس CuK٤ انجام شد. همه الگوهاي تفرق به صورت اسکن پيوسته با طول گام ! ٠.٠٠٥ در ٢٥ واقع در محدوده ٤٠ -! ١٠٠ بدست آمدند. براي هر نمونه انعکاس هاي ١١١، ٢٠٠، ٢٢٠ ، ٣١١، ٢٢٢ اندازه گيري شد. به منظور از بين بردن اثر بافت ، دياگرام هاي پراش اشعه ايکس در راستاي سه جهت TD،ND و RD نمونه هاي نورد تجمعي شده بدست آمد.
ابتدا پروفايل هاي بدست آمده بايد به سبب اثرات ناشي از زمينه ، ابزاري و تداخل پيک ها تصحيح گردند. پروفايل هاي مشاهده شده ترکيبي از پهن شدگي ناشي از ريزساختار و ابزاري مي باشند. پس قبل از آناليز الگوهاي پراش اشعه ايکس بايد پهن شدگي حاصل از خطاي دستگاهي تصحيح گردد. پهن شدگي حاصل از خطاي ابزاري به استفاده از نمونه برنجي آنيل شده در در دماي K ٩٧٣ به مدت s١٠٤×٩ به عنوان نمونه استاندارد اندازه گيري شد. پهن شدگي ابزاري مطابق با روش استوکس حذف شد [١٣ ]. براي تصحيح اثرات زمينه و تداخل پيک ها از نرم افزار EVA استفاده شد. براي پهناي پيک ناشي از عيوب ساختاري با فرض گاوسي و کوشي بودن تابع شدت پيک به ترتيب خواهيم داشت :[14]
همچنين مطابق با معادله زير پهن شدگي حاصل از خطاي دستگاهي از تبديل فوريه حاصل شده براي الگوهاي آزمايشگاهي بدست آمده حذف شده و بخش واقعي تبديل فوريه بدست مي آيد:
در معادله هاي بالا به نرتيب پهناي پيک اندازه گيري شده ، پهناي پيک ناشي از خطاي دستگاهي ، پهناي پيک ناشي از عيوب ساختاري، بخش واقعي تبديل فوريه ، تبديل فوريه ابزاري و تبديل فوريه منطبق بر الگوهاي بدست آمده مي باشند.
٢-٣. ارزيابي الگوي پراش اشعه ايکس
گزارش شده است که ناهمسانگردي کرنش بر حسب مجذور متوسط کرنش با مدل نابجايي به خوبي مي تواند محاسبه گردد [١٥]. بنابراين روش هاي ويليامسون - هال و وارن - آورباخ اصلاح شده پيشنهاد شدند. بعد از حذف خطاي دستگاهي، مطابق با معادلات ٤ و ٨، ترسيم هاي ويليامسون - هال اصلاح شده از عرض هاي انتگرالي و روش وارن - آورباخ به ترتيب پارامترهاي اندازه d وL٠ را فراهم مي آورند[١٦ ].
عرض هاي انتگرالي ناشي از پهن شدگي ساختاري مطابق با معادله ويليامسون - هال اصلاح شده بر حسب رسم مي شوند. معادله ويليامسون - هال اصلاح شده به صورت زير مي باشد[١٧ ]:
که بردار پراش است .
مي توان با رسم عرض پيک نسبت به و برون يابي داده ها در اندازه ميانگين دانه ها d را بدست آورد. همچنين ، Cکنتراست ميانگين نابجايي ها است که فقط وابسته به Ai و مي باشد. مقادير عددي q براي چندين Ai و توسط اونگار و همکارانش ارائه شده است [١٨]. گزارش شده است که در مواد مکعبي براي مشخص شدن کنتراست ميانگين نابجايي ها نياز به و q است . کنتراست ميانگين نابجايي براي مواد مکعبي با معادله زير تعيين مي شود[١٨ ]:
که ضريب کنتراست ميانگين صفحه h٠٠ و qپارامتري وابسته به ماهيت نابجايي ها است . مقادير آزمايشگاهي q
در مورد کاراکتر نابجايي ها اطلاعاتي فرآهم مي آورند. با فرض آنکه تنها سيستم لغزش فعال در کريستال تغيير شکل يافته
{١١١} <١١٠> ١.٢ است ، کنتراست ميانگين نابجايي ها را مي توان در ترم کنتراست ميانگين تئوري براي حالت نابجايي
لبه اي خالص و پيچي خالص بيان نمود. مقدار آزمايشگاهي q داده مي شود[١٩ ]:
ميزان پارامتر ماهيت نابجايي از ترسيم منحني خطي سمت چپ تساوي فوق نسبت به H2 و از محل تلاقي با محور افقي بدست ميآيد. از طريق مقايسه با ميزان هاي تئوري بدست آمده مي توان کاراکتر نابجايي هاي غالب را تعيين نمود.
مطابق با معادله ٧ با مطالعه پهن شدگي پيک ها مي توان کسر نابجايي هاي لبه اي و پيچي را به صورت آزمايشگاهي تعيين نمود[٢٠ ]:
همچنين ، معادله وارن -آورباخ اصلاح شده به صورت زير است [٢٠ ]:
با برونيابي معادله وارن - آورباخ اصلاح شده در ضريب فوريه اندازه در مقادير متفاوت طول فوريه L تعيين مي شود. با برونيابي خط مماس رسم شده از شيب اوليه در ٠ بدست مي آيد.
با فرض آنکه منبع اصلي کرنش شبکه اي در فلزات تغيير شکل يافته نابجايي ها هستند، ويلکنز با معادله زير کرنش را به
پارامترهاي نابجايي نسبت داد[ ٢١ و٢٢ ]:
تابع ويلکنز است که براي مقادير بسيار کوچک L تابع ويلکنز با برابر است . همچنين Re شعاع موثر نابجايي است . مطابق با معادله ، با رسم دياگرام برحسب چگالي و شعاع موثر نابجايي ها حاصل مي گردد. به علاوه ، فاصله متوسط بين نابجايي ها و پارامتر آرايش نابجايي ها تعيين مي گردد.
پارامترهاي اندازه تعيين شده با روش هاي ويليامسون - هال اصلاح شده و وارن - آورباخ اصلاح شده براي تعييين تابع توزيع اندازه دانه به کار مي روند مطابق با معادله زير[٢٣ ]:
که x اندازه دانه ، m ميانگين و H واريانس توزيع لگاريتمي نرمال اندازه دانه است که به صورت زير داده مي شوند
:[24]
٣. نتايج
الگوي پراش نرمال شده برنج فرآوري شده همراه با برازشي با کمترين خطاي ممکن از ترکيب توابع گاوس و کوشي در شکل (١) آمده است . با فرض ثوابت الاستيک [ ٢٥ ]، با تعيين ضرايب الاستيک و با فرض لغزش نابجايي هاي پيچي و لبه اي در سيستم لغزش مرجح (١١١) <١١٠>، ضرايب کنتراست ميانگين نابجايي ها براي هر يک از صفحات مشاهده شده در الگوي پراش محاسبه شد.
بزرگي پارامتر ماهيت نابجايي ها در حالت نابجايي لبه اي خالص و نابجايي پيچي خالص به صورت تئوري به ترتيب ١.٨٨٨ و ٢.٥٥٥ تعيين شد. با رسم دياگرام تغييرات خطي برحسب و از محل تقاطع خط رسم شده با محور افقي بزرگي تجربي ماهيت پارامتر نابجايي (qexp) تعيين شد.