بخشی از پاورپوینت
اسلاید 1 :
عنوان: طیفسنجی پلاسمای جفت شده القایی (ICP) و ترکیب آن با طیفسنج جرمی (ICP-MS)
اسلاید 3 :
طيفسنجي پلاسماي جفت شده القايي (ICP)
پلاسمای جفت شده القایی (Inductively Coupled Plasma)، از جمله روشهای طیف سنجی نشری (Emission) است.
اسلاید 4 :
طيفسنجي پلاسماي جفت شده القايي (ICP)
اتمسازی در روشICP به کمک پلاسمای تولید شده توسط یک گاز بیاثر که عمدتاً آرگون (Ar) است، صورت میپذیرد.
از این روش برای آنالیز عنصری (Elemental Analysis) بیشتر عناصر بجز آرگون (گاز بیاثر) استفاده میشود.
اسلاید 5 :
طيفسنجي پلاسماي جفت شده القايي (ICP)
به مجموعهاي از الكترونها و يونهاي مثبت گازی (بیاثر) که داراي انرژي و دماي بالا هستند، پلاسما گفته میشود.
بدلیل بالا بودن غلظت این دو جزء (کاتیون و الکترون)، در کل بار کلی پلاسما تقریباً صفر است.
اسلاید 6 :
تجهیزات دستگاهی
پلاسمای جفت شده القایی از یک مشعل با سه لوله متحدالمرکز از جنس کوارتز تشکیل شده است.
درون هر لوله، گاز آرگون (با سرعت جریانهای متفاوت) جهت خنک کردن و همچنین انتقال نمونه به درون پلاسما جریان دارد.
اسلاید 7 :
در بالای یکی از لولههای مشعل (بلندترین لوله) یک سیم پیچ القایی (Induction Coil) وجود دارد.
نیروی این سیم پیچ توسط یک جنراتور امواج رادیویی (RF Frequency Generator ) تامین میشود.
اسلاید 8 :
جرقه تولید شده به کمک سیم پیچ تسلا (القایی) سبب یونیزه شدن گاز آرگون میشود.
یونها و الکترونهای حاصل از یونیزاسیون با میدان مغناطیسی تولید شده توسط سیم پیچ القایی برهمکنش میدهند.
در نهایت سبب ایجاد جریان الکترون و یونها در مسیرهای مدور و مشخصی درسیستم میشوند.
اسلاید 9 :
اتمهاي یونیزه نشده آرگون در درون پلاسما در اثر برخورد با ذرات باردار، يونيزه میشوند.
بدين ترتيب محیط پلاسما در طول آزمایش پایدار باقی میماند.
دمای پلاسما بسیار بالا و در حد K10000 و دانسیته جریان الکترون در حد 1015 cm−3 است.
اسلاید 10 :
نمونه به کمک گاز آرگون (که در لوله کوارتز مرکزی با فشار l/min1 جریان دارد) به قسمت بالای لولهها که حاوی پلاسمای داغ است، هدایت میشود.
نمونه میتواند به فرم بخار گرم متمرکز (Aerosel) و یا پودر بسیار ریز وارد مشعل شود.
پس از تبخیر، تحت تاثیر انرژی الکترون و یونهای محیط به اتمهای تشکیلدهنده خود تبدیل و در نهایت در محیط بسیار گرم پلاسما برانگیخته میشوند.
اسلاید 11 :
پرتوهای نور ساطع شده از عناصر پس از عبور از یک تکفامساز (Monochromator) به آشکارساز تکثیر کننده فوتون (Photomultiplier ) میرسند تا شدت آن اندازهگیری شود.
بدین ترتیب امکان تشخیص و اندازه گیری غلظت عنصر مورد نظر فراهم میشود.
اسلاید 12 :
با رسم منحنی شدت خطوط طیفی حاصل از دستگاه، بر حسب غلظت عنصر مورد نظر( منحنی کالیبراسیون) میتوان غلظت عناصر را به راحتی تعیین کرد.
این منحنی خطی بوده و به دلیل نشر زمینه کم (Low Background) دارای حد تشخیص بسیار پایینی است.
این منحنی برای بیشتر عناصر در محدوده یک تا صد میکروگرم در لیتر (ppb) است.
اسلاید 13 :
در مقایسه با روشهای نشری دیگر از جمله شعله (Flame)، این روش اتمی شدن کاملتر و مشکل مزاحمتهای شیمیایی به مراتب کمتر است.
به دلیل غلظت بالای الکترون آزاد در پلاسما، مزاحمت ناشی از یونیزاسیون اتمها در این روش بسیار ناچیز است.
از مزیتهای دیگر این روش:
اتمی شدن عناصر در یک محیط خنثی شیمیایی انجام میگیرد.
در نتیجه با ممانعت از اکسیداسیون آنالیت (گونه مورد تجزیه)، زمان ماندگاری (Lifetime) بالاتر و حساسیت اندازهگیری بیشتر میشود.
اسلاید 14 :
عدم توزیع یکسان دمایی در روشهایی مثل جرقه (Spark)، قوس (Arc) و شعله (Flame) سبب ایجاد مشکلاتی مثل خود جذبی (Self Absorption) و خود وارونگی (Self Reversal) میشود.
یکسان بودن دمای قسمتهای مختلف پلاسما سبب.
حل این مشکلات و افزایش چند برابری دامنه خطی (Linear Range) این روش شده و در کل کارآیی تکنیک را بالا میبرد.
اسلاید 15 :
طیفسنجی جرمی توسط پلاسمای جفت شده القایی (ICP-MASS )
طیفسنجی جرمی توسط پلاسمای جفت شده القایی، نوعی از طیفسنجی جرمی است.
از این تکنیک برای تعیین فلزات و برخی از نافلزات در غلظتهای پایینی در حد 12-10 استفاده میشود.
در مقایسه با روشهای دیگرICP-MS دارای سرعت و حساسیت بالاتری است.
در روشICP-MS پلاسمای آرگون با دمای بالا (K 8000- 6000) به عنوان منبع تولید یون عمل میکند.
اسلاید 16 :
به این منظور ابتدا پلاسما در مشعلی ازجنس کوارتز تشکیل میشود.
سپس نمونه به داخل پلاسما مهپاشی شده (Nebulizing) و در دمای بالای پلاسما، تبخیر ، اتمی و یونیزه میشود.
به منظور برقراری ارتباط ICP با طیفسنجی جرمی (MS) یونهای خارج شده از پلاسما از طریق یک سری فیلتر به درون طیفسنج جرمی (که معمولاً چهار قطبی (Quadropole) است) وارد میشود.
اسلاید 17 :
اولین مرحله در اندازهگیری، وارد کردن نمونه است.
مرسومترین روش ورود نمونه، استفاده از یک مهپاش (Nebulizer) است.
Nebulizer وسیلهای که به کمک آن محلولها را به Aerosol تبدیل میکنند.
سپس ائورسل تولید شده به محیط پلاسما انتقال یافته و یون تولید میشود.
اسلاید 18 :
روش دیگر ورود نمونه، استفاده از لیزر است.
در این روش با استفاده از لیزر نمونه به شکل ابر پر مانندی در آمده و به درون پلاسما وارد میشود.
معمولاً برای نمونههای جامد از این روش استفاده میشود.
استفاده از این روش مشکلاتی از جمله تهیه استاندارد در آنالیزهای کمی را در بر دارد.
اسلاید 19 :
روشهای دیگری مثل..
تبخیر الکترودماییElectrothermal vaporization (ETV)) ) و تبخیر درون مشعل (in Torch Vaporization (ITV)) نیز وجود دارند.
که دراین روشها از یک سطح داغ برای تبخیر و ورود نمونه استفاده میشود.
اسلاید 20 :
مرحله دوم اندازهگیری، شامل تولید پلاسما و در نهایت ایجاد یون در آن محیط است.
گاز آرگون توسط جریان الکتریکی موجود در سیمهایی که اطراف آن را گرفته (سیم پیچ تسلا) یونیزه میشود و پلاسما را تولید میکند.
بعد از ورود نمونه دمای بالای پلاسما سبب ایجاد اتم در محیط و در نهایت تولید یون فلزی میشود: (M → M+ + e−)
