پاورپوینت آشنایی با دستگاه و کاربرد های طیف سنجی مادون قرمز

بخشی از پاورپوینت

اسلاید 1 :

آشنایی با دستگاه و کاربرد های طیف سنجی مادون قرمز

اسلاید 2 :

روش های شناسایی نانوساختارها
روش های طیف سنجی نوری
هشتم

اسلاید 3 :

چکیده:
طیف سنجی مادون قرمز
یکی از پر کاربردترین روش ها در شناسایی کیفی مولکول های مختلف، تعیین ساختار مولکولی گونه مختلف (مخصوصا گونه های آلی) و شناسایی گروه های عاملی موجود در ساختار یک گونه می باشد. در این مقاله به بررسی انواع مختلف دستگاه های طیف سنجی مادون قرمز، جزئیات دستگاهی روش طیف سنجی مادون قرمز، نحوه آماده سازی نمونه و برخی کاربردهای این روش پرداخته خواهد شد.

اسلاید 4 :

مقدمه:
انواع دستگاه های مادون قرمز

اولین و پر کاربردترین نوع، دستگاه های تبدیل فوریه یا FT-IR هستند که قادرند کل محدوده طیفی را با استفاده از سیستم تداخل سنج (Interferometer) به طور همزمان به نمونه تابانده و سپس آنرا تجزیه و تحلیل نمایند.
دسته دوم که از جمله مهمترین آنها می توان به دستگاه های تک پرتویی با تکفامساز ((Monochromator؛ ثابت و همچنین دستگاه های پاشنده (Dispersive) اشاره کرد.

اسلاید 5 :

شکل ۱. نمودار بلوکی دستگاه های مورد استفاده در طیف سنجی مادون قرمز. (الف) دستگاه تک پرتویی با تکفامساز ثابت، (ب) طیف سنج پاشنده با طراحی دو پرتویی و (ج) دستگاه تبدیل فوریه تک پرتویی

اسلاید 6 :

شکل ۲. الف) اجزای نوری دستگاه تبدیل فوریه ساده و ب) تداخل سنج مایکلسون
یکی از مهمترین اجزای به کار رفته در دستگاه های تبدیل فوریه تداخل سنج آنها می باشد که اکثر دستگاه های موجود از تداخل سنج مایکلسون استفاده می نمایند.

اسلاید 7 :

مزایای دستگاه های تبدیل فوریه
سرعت بسیار بالا
تفکیک (Resolution) بسیار بالا (کمتر از 0.1 cm-1)
اندازه گیری های بسیار صحیح
تکرار پذیری بسیار خوب
حساسیت بسیار مناسب
هدر رفت نور کمتر در مقایسه با دستگاه های پاشنده
عدم وجود تابش هرز به دلیل استفاده ار تداخل سنج

اسلاید 8 :

۲. اجزای دستگاه طیف سنج
اجزای اصلی یک دستگاه طیف سنج مادون قرمز
منبع

تکفامساز

آشکارساز

اسلاید 9 :

۲. اجزای دستگاه طیف سنج
منابع مورد استفاده در دستگاه های مادون قرمز عموما از یک جامد بی اثر تشکیل شده اند که به صورت الکتریکی به دمای بین ۱۵۰۰ تا ۲۲۰۰ درجه کلوین می رسند و در نتیجه آن یک تابش پیوسته مانند تابش جسم سیاه ایجاد می نمایند.
انواع منابع
افروزه نرنست (Nernst Glower)، متشکل از اکسید خاک های نادر
گلوبار (Globar، میله ای از جنس سیلیسیم کاربید)،
قوس جیوه ولامپ سیم تنگستن
لیزر دی اکسید کربن

اسلاید 10 :

۲. اجزای دستگاه طیف سنج
انواع آشکار ساز

آشکارساز های گرمایی (مثل ترموکوپل، بالومتر و ترمیستور که ظرفیت گرمایی بسیار پایینی دارند)
آشکار ساز های پیروالکتریک
آشکار ساز های دیود نوری (photodiode) که بیشترین کاربرد را دارند

اسلاید 11 :

۲. اجزای دستگاه طیف سنج
تکفامساز ها بر مبنای شکست نور، تداخل امواج یا پاشندگی (Dispersion) نور عمل کرده و دارای قدرت تفکیک مناسبی هستند.

انواع تکفامساز

بر مبنای توری (یک سطح سخت بسیار صیقلی و صاف است که روی آن تعداد زیادی شیار های موازی نزدیک به هم ایجاد شده است)

بر مبنای منشور

اسلاید 12 :

۲. اجزای دستگاه طیف سنج

شکل ۳. دو نوع تکفامساز : الف) تکفامساز با توری و ب) تکفامساز منشوری

اسلاید 13 :

۳. آماده سازی نمونه
الف) گازها
طیف یک مایع فرار یا یک گاز را می توان با تزریق آن به درون یک سلول تخلیه شده از هوا (شکل سمت چپ) به دست آورد. برای این منظور سلول های مختلفی با طول مسیر چند سانتی متر تا چند متر در دسترس می باشد. برای ایجاد طول مسیرهای بلندتر، سطح درونی سلول را به صورتی می سازند که بتواند نور را بازتاب کند تا نور قبل از خروج از سلول چندین بار از درون نمونه عبور کند

اسلاید 14 :

۳. آماده سازی نمونه
شکل ۴. سلول های تجاری مادون قرمز برای مایعات (سمت راست) و گاز ها (سمت چپ)

اسلاید 15 :

۳. آماده سازی نمونه
ب) مایعات و محلول ها
متداولترین پنجره ها، پنجره هایی از جنس هالید های فلزات قلیایی (اولین گروه از عناصر در جدول تناوبی مثل سدیم، پتاسیم و سزیم) مثل سدیم کلرید (NaCl) و پتاسیم برمید (KBr) می باشند که به رطوبت بسیار حساس هستند. به همین دلیل باید دقت کرد که حلال های مورد استفاده کاملا خشک و عاری از آب باشند.
برای طیف گرفتن از یک مایع خالص (بدون رقیق سازی) عموما یک قطره از آن را بین دو قرص NaCl یا KBr ریخته و به صورت یک فیلم نازک در می آورند و سپس اقدام به گرفتن طیف می نمایند.

اسلاید 16 :

۳. آماده سازی نمونه
شکل ۴. سلول های تجاری مادون قرمز برای مایعات (سمت راست) و گاز ها (سمت چپ)

اسلاید 17 :

3.آماده سازی نمونه
ج) جامدات
طیف جامداتی که در یک حلال شفاف نسبت به مادون قرمز حل نمی شوند، غالبا با پاشیدن آن در یک ماتریس مایع یا جامد به دست می آید. اگر از ماتریس جامد استفاده شود، فرایند قرص سازی (Pelleting) خواهد بود و در صورت استفاده از ماتریس مایع، مُل (Mull) به وجود خواهد آمد
شرط اساسی این روش اینکه، اندازه ذرات جامد مورد بررسی باید از طول موج تابش مادون قرمز کوچکتر باشد تا از اتلاف تابش در اثر پراکندگی جلوگیری شود.

اسلاید 18 :

قرص سازی:
بدین ترتیب که مقدار بسیار ناچیز از نمونه جامد (حدود یک میلی گرم یا کمتر) را که کامل پودر شده را با نسبت ۱ به ۱۰۰ با KBr کاملا خشک مخلوط کرده و سپس مقداری از آنها را در قالب فلزی مخصوص ریخته و با دستگاه پرس هیدرولیک تحت فشار (۵ تا ۸ تن بر سانتی متر مربع) قرار می دهیم تا یک قرص شفاف به دست آید.

بهترین قرص ها زمانی به دست می آیند که
KBr استفاده شده و ماده جامد مورد نظر کاملا خشک باشند
فرایند قرص سازی تحت خلاء انجام شود.

اسلاید 19 :

مل سازی:
مُل
برای جامداتی که در یک حلال شفاف نسبت به مادون قرمز حل نشوند یا به سهولت نتوان از آنها قرص تولید کرد، ترکیبی به نام مُل ساخته می شود. بدین ترتیب که مقداری از آنها در یک روغن معدنی یا هیدروکربن فلوئوردار شده مثل نوجل (Nujol) ریخته شده و با هم ساییده می شوند.

اسلاید 20 :

۴. معرفی کاربردها
عمده ترین کاربرد های روش طیف سنجی مادون قرمز

کاربرد های کیفی جهت تشخیص گروه های عاملی

تعیین ساختار گونه های آلی