بخشی از پاورپوینت
اسلاید 1 :
اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی برای اندازهگیری توزیع و دینامیک ذرات معلق در یک مایع
اسلاید 2 :
روشهای شناسایی نانوساختارها
روشهای تعیین اندازه ذرات
پنجم PCS
اسلاید 3 :
اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی
روش اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی به معنای امروزی در اواسط قرن بیستم با بسط و گسترش مفاهیم کوانتومی نور شروع شد.
کاربردهای این روش در بررسی دینامیک ذرات معلق مانند روش DLS به قرن نوزدهم برمیگردد.
تئوری DLS برپایه تئوری پراکندگی ریلی میباشد.
اسلاید 4 :
ریلی در سال 1871 پراکندگی نور را از یک تکذره که ابعاد آن در مقایسه با طول موج نور فرودی کوچکتر بود، بررسی کرد.
البته به پراکندگی نور از ذرات دارای ابعاد بزرگتر از طول موج نور فرودی، «پراکندگی می» گفته میشود که برای ذرات کروی با هر شعاعی، کاملاً حل شده است.
اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی
اسلاید 5 :
شروع استفاده از این روش به اوایل 1908 برمیگردد که در آن زمان، نوسانات زمانی مربوط به میانگین شدت نور پراکنده شده با توجه به حرکت ذرات و ضریب پخش آنها فرمول بندی شد.
انیشتین قبل از آن رابطه بین حرکت و ضریب پخش را پیدا کرده بود و تنها وارد کردن آن در این فرمول بندی کافی بود تا این روش از لحاظ تئوری تکمیل شود.
با این وجود، این روش بصورت عملی با اختراع لیزر شروع شد.
در دهه 1960 پکروا با بررسی پراکندگی متغیر با زمان نور نشان داد که با آنالیز توزیع فرکانسی مربوط به نوسانات شدت نور پراکنده شده از سوسپانسیون ماکرومولکولها، میتوان اطلاعات مربوط به ضرایب پخش حرکتهای چرخشی و لرزشی ماکرومولکولها را بدست آورد.
در ابتدا روش DLS برای اندازهگیری ضریب پخش ماکرومولکولها استفاده میشد، که از این طریق ابعاد هیدرودینامیکی ذرات را محاسبه میکردند.
اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی
اسلاید 6 :
در نیمه دوم دهه 1970، تلاش عمده بر روی بهبود وسایل اندازهگیری و الگوریتمهای لازم برای آنالیز توزیع زمان واهلش انجام شد تا مدت زمان اندازهگیری در یک آزمایش کاهش داده شود.
برترو و همکارانش در سال 1984 رابطهای برای بهترین تفکیک ممکن را بدست آوردند.
با ورود کورلیتورهای با کیفیت بالا و افزایش سرعت رایانهها برای آنالیز دادهها، رشد فزایندهای در کاربرد این روش دیده میشود.
اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی
اسلاید 7 :
تئوری
اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی برپایه ارتباط موجود بین طیف فرکانسی اندازهگیری شده توسط آشکارساز در خروجی و طیف شدت نور فرودی است.
نور فرودی بر آشکارساز میتواند ناشی از نور لیزر و یا نور پراکنده شده توسط ذرات متحرک مانند ذرات گرد و غبار و یا میکروبها باشد.
در برخی موارد، تداخل بین نور لیزر فرودی و نور پراکنده شده بر روی آشکار ساز ایجاد میشود و طیف تداخل همدوس، آشکارسازی میشود.
اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی روشی است برای اندازهگیری نوسانات شدت در حالتی که تعداد فوتونهای شمارش شده با آشکارساز در بازههای زمانی مشخصی بیان شود.
اسلاید 8 :
تئوری
در روش PCS نور لیزر با شدت، قطبش و طول موج مشخص بر روی نمونه کانونی میشود.
مولکولهای تحت تابش در یک میدان الکتریکی متناوب قرار داده میشوند.
در این حالت نور پراکنده به غیر از جهت قطبش نور فرودی در همه جهات پراکنده میشود.
بیشتر نور پراکنده شده دارای همان قطبش نور اولیه میباشد.
(البته به دلیل راستای مولکولها، نورهای غیرقطبشی نیز در زمینه نور پراکنده وجود خواهند داشت.)
اسلاید 9 :
تئوری
یک مایع کاملاً همگن، نور را فقط در راستای مستقیم پراکنده میکند.
یک مایع ناهمگن، نور را در راستاهای مختلف پراکنده میکند.
در مایع، حرکت گرمایی مولکولها و اتمها باعث نوسانات چگالی میشود که منجر به تغییر در نوسانات ضریب شکست و شدت نور پراکنده، میگردد.
دلیل اصلی در پراکندگی نور در یک مایع دارای چند نوع مولکول، نوسانات در چگالی این مایع میباشد.
اسلاید 10 :
نور پراکنده از یک حجم کوچک پراکندهکننده بصورت یک سیگنال حول یک مقدار مشخصی نوسان میکند.
حجم پراکندهکننده براساس بخشی از نور آشکارشده و شعاع حجم، مشخص میشود.
این اختلال در سیگنال آشکار شده در واقع نشانگر دینامیک حرکت مولکولهای موجود در مایع و نحوه همبستگی آنها با یکدیگر است.
برای استخراج این اطلاعات بایستی تابع همبستگی شدت آشکارشده را محاسبه کرد:
تئوری
سمت چپ تساوی نشانگر میانگین زمانی است.
τ: زمان تأخیر
N: تعداد اندازهگیریها
اسلاید 11 :
برای زمانهای تأخیر طولانی، شدتها دیگر همبسته نیستند.
به بیان ریاضی، در داخل براکت میانگین زمانی هیچ ترم تداخلی وجود ندارد که بتواند در میانگینگیری زمانی از داخل براکت بیرون آید؛ در نتیجه :
تئوری
به دلیل اینکه تابع همبستگی به زمان اولیه بستگی ندارد، میتوان آن را بصورت زیر نوشت:
تابع نرمالیز شده شدت خودهمبستگی بصورت زیر تعریف میشود:
اسلاید 12 :
تئوری
نمودار تابع خودهمبستگی برحسب زمان
اسلاید 13 :
تئوری
کمیتی که بطور مستقیم به دینامیک پراکنده کننده ربط دارد تابع همبستگی میدان الکتریکی، g1(t)، است:
تابع همبستگی میدان با تابع خود همبستگی در یک آزمایش هموداین و با آمار گاوسی پراکندهکننده را میتوان بصورت زیر بیان کرد:
σ فاکتور همدوسی وسیله است که بوسیله تعداد مساحتهای همدوسی در سطح آشکارساز مشخص میشود.
مساحت همدوسی بصورت زیر تعریف میشود:
اسلاید 14 :
تجربی
لیزر هلیوم-نئون با طول موج 632.8nm با توان خروجی 60mW به عنوان منبع نور و تیغه ربع موج نیز برای تغییر قطبش به حالت عمودی استفاده شده است.
سپس نور با استفاده از یک عدسی بر روی نمونه کانونی شده است.
اسلاید 15 :
در چیدمان اپتیکی مربوط به اندازه گیری تابع خودهمبستگی، دمای نمونه با استفاده از یک منبع گرمایی-سرمایی قابل کنترل میباشد.
زاویه پراکندگی را میتوان تغییر داد تا وابستگی بردار موج را بررسی کرد.
نور پراکنده بوسیله یک عدسی جمعآوری میشود و سپس به کمک یک قطبشگر، هندسه پراکندگی را مشخص میکنند.
سپس نور پراکنده شده از یک لوله با طول 50cm با قطر 1mm عبور داده میشود، این کار منجر به آشکارسازی یک مساحت همدوسی در فوتوکاتد میگردد.
تجربی
اسلاید 16 :
در فوتوکاتد، تابع همبستگی جریان فوتوالکتریک در دو حالت قابل تشخیص است:
تجربی
فرایند آماری نشر الکترون از کاتد منجر به نوسانات آماری جریان الکتریکی میشود؛ حتی در حالتی که موج نور فرودی شامل شار فوتونی منظم و بدون اختلال باشد.
نوسانات دامنه موج نور فرودی وابسته به مشخصات منبع نور و یا ذرات پراکندهکننده نور باشد.
پس از آشکارسازی نور پراکنده شده بوسیله PM-tube و با استفاده از یک تقویت کننده مجزاگر پالسی، سیگنال به یک پالس دیجیتال تبدیل میشود.
خروجی قطار پالسهای دیجیتال به کورلیتور انتقال داده میشود؛ که در این بخش تابع خودهمبستگی پالسهای ورودی نرمالیزه میگردد.
اسلاید 17 :
مقایسه با روشهای دیگر اندازهگیری ذرات
روشهای مختلف اندازهگیری برای یک ذره مشخص به دلیل فیزیک متفاوت آنها، نتایج متفاوتی نسبت به هم دارند.
در روش DLS تنها میتوان تعداد اندکی ذرات بزرگ را در بین تعداد زیادی ذره کوچک تشخیص داد.
این روش، یک روش مطلق است و نیازی به کالیبراسیون ندارد.
در هر اندازهگیری بایستی چیدمان اپتیکی و کالیبراسیون ثابت باشد و دادههای بدست آمده از اندازهگیری برای این آزمایش صدق میکند.
روش DLS محدوده بزرگی از اندازه از 1 نانومتر تا 3 میکرومتر را پوشش میدهد، درحالیکه در روشهای دیگر محدوده اندازهگیری اینقدر وسیع نیست.
اندازهگیری زمانی، دقیق میباشد و به پهنای توزیع ذرات معلق، اندازه مطلق و مشخصات فیزیکی آنها وابسته است.
اسلاید 18 :
دستگاههای پراکندگی فرانهوفر قادر به تعیینِ اندازه ذرات از 20 نانومتر تا چندین میلیمتر میباشند.
این دستگاهها از دو بخش تشکیل شدهاند:
بخش اول بر پایه تئوری پراش با پیمانه d2 است.
بخش دیگر بر پایه پراکندگی می با پیمانه d6 میباشد.
این دو بخوبی نشانگر دلیل اندازهگیری پراکندگی با این محدوده وسیع اندازه ذرات میباشند، ولی بخاطر پیمانههای مختلف و تفکیک پایین امکان بدست آوردن توزیع جرمی صحیح ممکن نیست.
به همین دلیل روش DLS، نسبت به این روش پرکاربرد ارجحیت دارد.
مقایسه با روشهای دیگر اندازهگیری ذرات
اسلاید 19 :
پیشرفتهای جدید
گسترش کورلیتورهای جدید
در سالهای اخیر پیشرفت کورلیتورها تغییرات قابل توجهی در اندازه و همچنین قابلیت اندازهگیری با محدوده زمانی وسیعتری جهت شمارش نمونه ایجاد کردهاند.
این امر منجر به رشد مدارهای مجتمع با سرعتهای بالا و روشهای جدید در محاسبه تابع خودهمبستگی شده است.
به پشتوانه پیشرفتهای فزاینده در صنعت نیمه هادیها مانند سرعت محاسبه، چگالی مدارهای مجتمع و توان مصرفی کمتر و حجم کوچکتر و چگالی گیتهای بیشتر، رشد قابل توجهی در ساخت DSPها انجام و منجر به استفاده بیشتر از کورلیتورها در کاربردهای DLS شده است.
اسلاید 20 :
پیشرفتهای جدید
لیزرهای حالت جامد
در روش DLS بیشتر از لیزر دیودها به دلیل پایداری شدت خوب آنها استفاده میشود.
در صورت نیاز به توانهای بالاتر از لیزر آرگون، و برای طول موجهای بلندتر از 780 نانومتر از لیزرهای APD استفاده میشود.
روشهای کاربردی جدید
به دلیل اینکه اسپکتروسکپی همبستگی فوتونی کاربردهای فراون و گسترده در زمینههای مختلف مانند زیست (اندازهگیری مولکولهای آلی)، شیمی (اندازهگیری ذرات معلق در حلالها)، مکانیک سیالات (توزیع سرعت گرادیانی ذرات در یک شاره) و غیره دارد، به روشهای جدید با انعطاف پذیری لازم جهت استفاده در حوزههای مختلف نیاز است.
