پاورپوینت نشر اتمی شعله

بخشی از پاورپوینت

اسلاید 1 :

آزمایشگاه تجزیه 3:
نشر اتمی شعله

اسلاید 2 :

فلیم‏ فتومتر جهت اندازه‏ گیری کمی عناصر سدیم، پتاسیم و لیتیوم در مایعات بیولوژیک مورد استفاده قرار می‏گیرد. لیتیوم در غلظت‏های بسیار کم در سرم خون وجود دارد و بیشتر در بیماران روانی که از لیتیوم برای درمان استفاده می کنند، درخواست و اندازه‏گیری می‏شود. راه دیگر جهت اندازه‏گیری این ترکیبات، استفاده از الکترودهای انتخابی (Ion selective electrode) است.

اتم بسیاری از عناصر فلزی هنگامی که انرژی کافی از حرارت دریافت می‏کنند، این انرژی را در طول موج مشخصی منتشر می‏نمایند. مقدار مشخصی انرژی گرمایی به وسیله یک الکترون اربیتال جذب می‏شود. الکترون‏ها در سطح انرژی بالاتر ناپدید شده و به حالت برانگیخته در می‏آیند. این الکترون‏های برانگیخته انرژی خود را به شکل فوتون‏های نور در طول موج مشخص منتشر و به وضعیت اولیه خود بر می‏گردند.

آزمایشگاه تجزیه 3: نشر اتمی شعله

اسلاید 3 :

انرژی که به صورت نور منتشر می‏شود ممکن است برای هر عنصر در طیف معینی از طول موج‏ها خارج شود، که بستگی به مقدار انرژی جذب شده توسط عنصر و تهییج الکترون‏های آن به سطوح مختلف انرژی دارد. مثلا سدیم انرژی را عمدتا در طول موج ۵۸۹ نانومتر منتشر می‏کند که زرد رنگ بوده و در نتیجه برگشت الکترون‏های برانگیخته لایه ظرفیت از اربیتال 3p به وضعیت پایه یا اربیتال 3s بوده و در طول موج‏های دیگر نیز دارای انتشارهای ضعیف‏تری است. شدیدترین انتشار برای پتاسیم و لیتیوم نیز به ترتیب در طول مو های ۷۶۷ و ۶۷۱ نانومتر است. در طول موج انتخابی برای یک عنصر باید نور از شدت کافی برخوردار بوده تا حساسیت را لازم داشته و از طرفی با طول موج سایر عناصر، تداخل نداشته باشد

اسلاید 4 :

اتم سازهای شعله، اولین اتم ساز هایی بودن که برای جذب و نشر اتمی استفاده شد. علی رغم استفاده گسترده طیف سنجی جذب اتمی شعله، طیف سنجی نشر اتمی شعله استفاده چندانی ندارد. استفاده از این تکنیک محدود به اندازه گیری فلزات قلیایی و در مواردی کلسیم می شود. دلیل این موضوع آن ست که برای آنالیزهای تک عنصری، روش جذبی حد تشخیص کمتر و صحت بهتری دارد. برای آنالیزهای چند عنصری نیز منابع پلاسما کارایی و عملکرد بسیار بهتری از شعله دارند.

استفاده عمده طیف سنجی نشر اتمی شعله (Flame Atomic Emission spectroscopy) در اندازه گیری فلزات قلیایی و قلیایی خاکی است. این عناصر طیف نشری ساده ای دارند. به دلیل طیف نشری ساده این فلزات، برای جداسازی طول موج معمولا از صافی تداخلی (interference filter) استفاده می شود.

اسلاید 5 :

فیلتر تداخلی کارایی مناسب برای تفکیک طیف های ساده نشری را دارد. بنابراین برای اندازه گیری معمول (روتین) فلزات قلیایی و قلیایی خاکی از فیلتر فومتری استفاده می شود. چون طیف سنجی نشر اتمی شعله معمولا محدود به این روش است به آن روش نورسنج شعله (Flame Photometer) نیز میگویند. نمونه گونه مورد نظر در شعله به حالت اتمي تبديل مي شود

الكترونهاي ظرفيت اتمهاي مورد نظر با جذب انرژي حرارتي به سطوح انرژي بالاتر ارتقاء پيدا مي كنند

در برگشت به حالت پايه از خود تابش نشر می نماید.

شدت تابش نشر شده متناسب با غلظت آن گونه در محلول اوليه است

اسلاید 6 :

نورسنج شعله

نورسنج شعله (Flame Photometer) دستگاه ساده ای ست که از يك شعله کم دما، حدود (2000 تا 3000 درجه سانتيگراد)، برای اتمی کردن  و تهییج عناصر به سطح انرژی بالاتر استفاده می کند. نور نشر شده، توسط فیلترهای نوری تفکیک شده و سپس به وارد یک آشکار ساز می شوند. آشکارساز یکلوله تکثیرکننده نوری (PMT) است که سيگنال الكتريكی متناسب با شدت نور تابيده شده توليد میكند.

با رسم  مقدار شدت تابش از دستگاه بر حسب غلظت محلول های استاندارد، می توان منحنی کالیبراسیون رسم کرد و سپس از آن برای اندازه گیری غلظت یک نمونه مجهول استفاده کرد.

اسلاید 7 :

چون شدت نشر به پایداری شعله،خلوص سوخت، ويسكوزيته محلول و ماتریس نمونه به شدت وابسته است، کالیبراسیون دستگاه برای هر آنالیزی ضروری است.

اسلاید 8 :

تکنیکهای نشر اتمی بر مبنای نوع منبع تهییج طبقه بندی می شوند.

فتومتری شعله ای (Flame photometry )

نشر پلاسما ( Plasma Emission)

تهییج الکتریکی , قوس و جرقه (Arc & Spark )

فلوئورسانس اتمی (Atomic Fluorescence)

اسلاید 9 :

اگر یک محلول حاوی نمک فلزی (یا ترکیبات دیگر فلزی) باشد و درون شعله اسپری شود بخاری که شامل اتم­ های فلزی است تشکیل می­ شود. بعضی از این اتم های گازهای فلزی به سطح انرژی می­ رسند که به مقدار کافی مناسب هستند تا اجازه انتشار خصوصیات تابش فلز را بدهند. مثال: رنگ شعله ترکیبات سدیم زرد رنگ است.

اسلاید 10 :

وقتی یک محلول که حاوی ترکیبات فلزی هست در شعله اسپری می ­شود مراحل زیر به سرعت اتفاق می­ افتد:
1- تبخیر حلال که در حال ترک باقی مانده جامد است.

2- تبخیر جامد به تجزیه اتم های سازنده اش که در ابتدا در حالت پایدار است.
(ground state).

3-بعضی اتم ها ممکن است با انرژی حرارتی شعله به سطح بالاتری برانگیخته شوند و شرایطی که می­توانند انرژی ساطع کنند را بدست آورند.

اسلاید 12 :

گازهای مورد استفاده در فلیم فتومتری

مخلوط هیدروژن و اکسیژن شعله ای با حرارت بالا ایجاد می کند که معمولاً برای فلیم فتومتری به کار می رود . گاز طبیعی استیلن ، پروپان مخلوط با هوا یا اکسیژن هم مناسب می باشد . تمام این گازها و سایر عوامل اکسیدان برای این کار مناسب می باشند . استفاده از هر کدام بستگی به حرارت شعله مورد نیاز و حساسیت هر کدام دارد . لازم است حرارت شعله در طی اندازه گیری ثابت نگهداشته شود تا باعث تغییر حساسیت نشود .

ریگولاتورهای گاز با کیفیت بالا برای ثابت نگهداشتن حرارت شعله لازم و ضروری است . استاندارد کردن حرارت فلیم فتومتر در فواصل مرتب ضروری است . چون تغییرات حرارت شعله باعث تغییر نتایج تست ها می شود .

اسلاید 13 :

قسمت های دستگاه فلیم فتومتر

:Atomizer وظیفه ی اتمایزر یا burner شکستن و تبدیل محلول به قطرات کوچکی است که در آن اتم ها انرژی حرارتی را از شعله جذب کرده و تهییج می شوند در نوع Total consumption burner گاز با سرعت زیاد از یک سر لوله کاپیلری که در محلول قرار دارد عبور می کند که سبب کشیده شدن مایع از طریق لوله کاپیلری به داخل شعله می شود.

در نوع Premix burner، محلول از طریق لوله کاپیلری براساس نیروی جاذبه وارد محفظه ای می شود که در آن گاز با سرعت زیاد جریان دارد و به صورت قطرات کوچک درآمده و وارد شعله می شود در این نوع قطرات بزرگتری ایجاد شده و وارد شعله نمی شوند و به هدر می روند.

۲) :Monochromator شامل شیار ورودی و خروجی (slit) و منوکروماتور، مشابه اسپکتروفتومتر می باشد، وظیفه این قسمت جدا کردن طول موج مورد نظر قبل از ورود آن به دتکتور می باشد. به صورت ایده آل منوکروماتور دستگاه فیلم فتومتر باید دارای کیفیت بالاتری از اسپکتروفتومتر باشد.

اسلاید 14 :

۳)  :Detector دتکتور فلیم فتومتر مشابه اسپکتروفتومتر می باشد. در فلیم فتومتر باید تعادل حرارتی به سرعت حاصل شود (به وسیله کاربرد روش ها و وسایل مخصوص)، فلیم فتومترهایی که از PMT (photomultiplier) استفاده می کنند حساس تر هستند و به زمان کمتری برای رسیدن به تعادل حرارتی نیاز دارند. حتی فلیم فتومترهای دارای   PMT هم احتیاج به آسپیریشن آب و استاندارد برای ایجاد تعادل حرارتی قبل از انجام اندازه گیری دارند.

۴) کوره (burner)

۵) کمپرسور هوا

۶) منبع گاز

۷) فیلتر و قطعات توری: فیلترهای انتخابی برای فلزهای مختلف عبارتند از: nm۶۷۱ برای لیتیوم، nm۵۸۹ برای سدیم، nm۷۶۸ برای پتاسیم.

اسلاید 15 :

وقتی مواد غیریونی وارد شعله شوند، می سوزند و نوری با طول موج های متفاوت ایجاد می کنند که این نور را نشر پیوسته می نامند که به line emision عنصر مورد نظر اضافه می شود. مسئله مهم در موقع کار با فیلم فتومتر، عدم کنترل کافی بر روی شعله و آسپیراتور (aspirator) می باشد، تغییر کوچک در فشار گاز باعث تغییر سرعت آسپیریشن نمونه و تغییر حرارت شعله می شود. با توجه به روش هایی که برای اطمینان از ثابت بودن شعله و آسپیریشن دستگاه فلیم فتومتر طراحی شده است، هنوز تغییرات زیادی در آنها مشاهده می شود. فلیم فتومترهای دارای استاندارد داخلی (internal standard) لیتیوم مناسب تر می باشند، یک شعله و چند دتکتور برای کنترل همزمان شعله به کار می روند. نسبت نور در دتکتور نمونه به رفرانس متناسب با غلظت نمونه است، بنابراین تغییرات شعله و آسپیراتور باعث تغییر همزمان در دتکتورهای نمونه و رفرانس می شود. با این روشخطای ناشی از تغییر شعله و سرعت آسپیریشن کاهش می یابد. نسبت بین پاسخ های سدیم و پتاسیم با پاسخ لیتیوم مقایسه شده و به صورت دیجیتال نشان داده می شود.

اسلاید 16 :

نتایج آزمایش مطابق دستور کار آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی در صفحه بعد آمده است. لطفا با توجه به توضیحات ارایه شده در درس و این پاورپوینت گزارش کار را نوشته و محاسبات مربوطه را انجام دهید. دقت بفرمایید برای همه موارد توضیحات داده شده است.

اسلاید 17 :

آزمایشات انجام شده در آزمایشگاه همراه با نتایج

آزمایش شماره صفحه دستور کار آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی