بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق، براي اولین بار نانومیله هاي اکسید تنگستن با حرارت دادن لایه نازك تنگستن که با روش اسپاترینگ مغناطیسی DC بر روي سطح زیرلایه میکا لایه نشانی شده، درشرایط مشخص و کنترل پذیر - دماي 7000C در محیط گازH2 به مدت 15 دقیقه و دماي 9000Cدر محیط گازN2 به مدت 120 دقیقه - رشد داده شدند.
با استفاده ازتکنیک میکروسکوپی الکترونی روبشی - - SEM و همچنین پراش اشعه - XRD - X به ترتیب ریخت شناسی ،شکل ، ابعادو توزیع آنهادر سطح و همچنین تعیین فازها و ساختار کریستالی نانو میله ها بررسی گردید .بر اساس تحلیل نتایج بدست آمده از آنالیز هاي فوق، نانو میله هاي سنتز شده توسط این روش داراي طول 1-5 µm و پهناي 70 -200nm می باشند و جهت کریستالی آنها در راستاي - 400 - تعیین شد.
مقدمه
اکسید تنگستن، نیمه هادي نوع n با گاف غیر مستقیم و انرژي گاف حدود2/7eV به خاطر داشتن خواص فیزیکی و شیمیایی فوق العاده، به طور گسترده اي مورد توجه محققان قرار گرفته است. این خواص که عمدتا عبارتند از خواص الکتروکرومیک، اپتوکرومیک و گازکرومیک، منجر به استفاده از این اکسید فلزي در ساخت وسایل گوناگون مثل صفحات تخت ECD، شیشه هاي تزئینی، ابزار هاي نوري و یا سنسورهاي گازي شده است.
در حوزه مطالعات نانو تکنولوژي، مشخص شد که مواد در مقیاس نانومتري خواص متفاوتی در مقایسه با خواص کپه اي همان ماده از خود نمایش میدهند. افزایش نسبت سطح به حجم که به تدریج با کاهش اندازه ذره رخ می دهد، باعث غلبه یافتن رفتار اتمهاي واقع در سطح ذره به رفتار اتمهاي درونی می شود. لذا تلاش هاي زیادي براي ساخت نانو ساختار هاي یک بعدي اکسید تنگستن با روشهاي مختلف، نظیر اسپاترینگ،CVD،MBE وSol-Gelصورت گرفته است.
در این مقاله ، براي اولین بار روشی ساده براي رشد نانومیله هاي اکسید تنگستن بر روي لایه نازك تنگستن لایه نشانی شده روي سطح میکا ارائه می شود. نانومیله هاي رشد داده شده اکسید تنگستن - - W17O47 با استفاده ازتکنیک هاي SEM ، XRD مشخصه یابی و شناسائی خواهند شد.
شرح آزمایش
ابتدا محفظه لایه نشانی سیستم مرکب اسپاترینگ- تبخیر حرارتی Alcatel تا فشار 2 10-6 Torr تخلیه گردید. سپس لایه اي به ضخامت 1 میکرون ازفلز تنگستن بر روي سطح زیر لایه میکاي از قبل تمیز شده به روش اسپاترینگ مغناطیسی DC در محیط گاز آرگون - Ar - رشد داده شد. فشار در حین فرآیند لایه نشانی حدود 5 10-3 Torr و فاصله بین تارگت - تنگستن - و زیرلایه میکا 40 mm انتخاب شد. قبل از انجام فرآیند لایه نشانی، عمل پیش اسپاترینگ به مدت 10 دقیقه براي تمیز کردن سطح تارگت W انجام شد.
توان اعمالی به کاتد 22Wو در نتیجه اتمهاي تنگستن با آهنگ 200nm/min لایه نشانی شد. سپس لایه تهیه شده بر روي بوته Al2O3 داخل کوره لوله اي کوارتز قرار گرفت.نمونه هاي مزبور در محیط گاز H2 به مدت سه دقیقه فلاش گردید .بعد ازعمل احیاءنمونه ها در محیط H2 با جریان ثابت100 sccmدر دماي 7000C و مدت زمان 15 دقیقه، مجددا محیط کوره را با گاز N2 براي مدت زمان 3 دقیقه فلاش کرده نمونه ها در محیط N2 با جریان ثابت 100sccmدر دماهاي 700 ،800 و 9000C در مدت زمان 120 دقیقه پخت شدند و به سرعت تا دماي اتاق سرد شدند.تمام شرایط و مراحل پخت نمونه تنگستن لایه نشانی شده در شکل1 توصیف شده است.
شکل -1 نمودار دما-زمان مربوط به نمونه پخت شده در دماي 9000C
پس از اتمام مراحل لایه نشانی و پخت نمونه ها در مرحله مشخصه یابی آنها با استفاده از تکنیک میکروسکوپی الکترونی روبشی - - SEM و تکنیک پراش اشعه - XRD - X به ترتیب ریخت شناسی - شکل،اندازه و توزیع نانومیله ها - و فازها و ساختار کریستالی آنها مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت.
نتایج و بحث
شکل2 تصویر SEM ازنانو میله هاي اکسید تنگستن رشد داده شده در دماي 9000C را نشان می دهد. بر اساس تحلیل تصاویر مختلف، طول و پهناي این نانومیله ها به ترتیب در محدوده 1-5 μmو 70- 200 nm اندازه گیري شدند. با استفاده از تکنیک XRD نوع فازها و ساختار کریستالی نانو میله ها مورد بررسی قرار گرفتند. شکل 3 طیف XRD نمونه مذکور پس از پخت را نشان می دهد بنابراین، بعد از پخت تمام سطح لایه تنگستن اکسید شده است. دلیل این امر دماي بالاي پخت 9000C و زمان طولانی پخت 120 دقیقه اي است که سبب اکسیداسیون کامل لایه تنگستن در این شرایط است. پس از مرحله پخت، قله هاي موجود در طیف نمایش دهنده ساختار تک شیبی W17O47 بر اساس نمونه استاندارد،یعنی فایل هاي JCPDS هستند.
شایان ذکر است که شدت پیک - - 400 در مقایسه با دیگر پیکها از شدت بیشتري برخوردار است. از آنجایی که جهت کریستالی - - 1 0 0 یکی از مناسبترین جهت ها براي رشد نانو ساختار ها است بنابراین، میتوان نتیجه گرفت که راستاي - 400 - مربوط به ساختار نانومیله هاي W17O47می باشد.این نتایج با تشکیل نشده است و بر روي سطح آنها فقط نانو و میکرو ذرات نتایج تحقیقات محققین دیگر به خوبی سازگاري دارد.
شکل -2 تصویرSEM نانومیله هاي W17O47 سنتز شده در دماي 9000C
شکل-3 طیف XRD نانو میله هاي W17O47 پس از پخت در دماي 9000C
به منظور بررسی دقیق تر مورفولوژي و چگونگی تشکیل نانو میله ها در دماهاي مختلف ،سطح نمونه هاي تهیه شده در دماهاي پخت 700 و 8000C مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند.شکل 4 تصویر SEM سطح نمونه هاي پخت شده اکسید تنگستن در دماي 7000C را نشان میدهد. با افزایش دما تا 8000C ذرات بزرگتر شده و مورفولوژي سطح آنها در شکل 5 به خوبی نمایان است. بنابراین، مشاهده می شود
شکل -4 تصویر SEM سطح نمونه پخت شده در دماي 7000C
شکل -5 تصویر SEM سطح نمونه پخت شده در دماي 8000C
