بخشی از مقاله
چکیده
آزادسازی یونهایNi+1 از آلیاژ NiTi در محیط بدن و سطح زیست خنثای آن از جمله مسائل چالش برانگیز در کاربردهای زیست پزشکی این آلیاژها هستند. در تحقیق حاضر، پوششهای نانو هیدروکسی آپاتیت با استفاده از روش رسوبدهی الکتروفورتیک روی سطح زیرلایهی NiTi پوششدهی شدند. دو روش آماده سازی سطحی سند بلاست و ایجاد لایه میانی TiO2 قبل از پوششدهی، روی سطح NiTi اعمال شدند تا تاثیر آنها بر روی رفتار پوشش بیرونی HA بررسی شود. رسوبدهی الکتروفورتیکی روی کاتد NiTi در ولتاژهای 20V، 30 و 40 در زمانهای متفاوت 60 و 120 ثانیه انجام گرفت. پس از رسوبدهی نمونهها به مدت 24 ساعت در دمای اتاق خشک شدند. نمونههای پوششدهی شده در 30V و 60 ثانیه، پوششهای پیوسته و عاری از ترک داشتند که به منظور تفجوشی از آنها استفاده شد. تفجوشی در دمای 850œC و به مدت 1 ساعت در کورهی خلاء انجام گرفت. تصاویر SEM سطح نمونهها پس از تف جوشی نشان دهنده پوشش متراکمی از نانو ذرات HA است.
واژههای کلیدی: آلیاژ حافظهدار NiTi؛ نانوذرات هیدروکسی آپاتیت؛ رسوبدهی الکتروفورتیک
مقدمه
سطح کاشتنیهای NiTiذاتاً از نظر زیستی خنثی هستند و به همین دلیل بعد از کاشت در بدن موجود زنده توسط یک بافت چربی احاطه میشوند و در نتیجه آلیاژ از محیط اطراف خود جدا شده و یک فضای کوچکی بین استخوان و کاشتنی NiTi به وجود میآید که این نیز در نهایت منجر به شکست کاشتنی میشود و بیمار نیاز به جراحی مجدد پیدا میکند [1] اما با ایجاد پوشش هیدروکسیآپاتیت - HA - در سطح کاشتنی و افزایش توانایی شکلگیری آپاتیت کربناتی روی سطح در محیط میزبان میتوان از این امر جلوگیری کرد.[2]ترکیب معدنیHA با فرمول شیمیایی حدود 50 درصد حجمی و 70 درصد وزنی بافت استخوان را تشکیل میدهد و به همین دلیل است که در پوششدهی کاشتنی استخوانی، بسیار مورد توجه قرار گرفته است.
تمایل به استفاده از روش رسوبگذاری الکتروفورتیک - EPD - برای ایجاد پوششهای زیستی، مانند HA به دلایل مختلفی همچون امکان رسوب گذاری استوکیومتری، درجهی خلوص بالای پوشش حاصل، که با استفاده از سایر فرایندها به آسانی قابل دسترسی نیست و تشکیل پوششها و بدنههایی با اشکال پیچیده، است. رسوب گذاری ذرات نانومتری با استفاده از EPD، مزایایی همچون ایجاد پوششها و بدنههای سرامیکی متراکم، قابلیت تفجوشی خوب و ریزساختار همگن دارد. در EPD ذرات HA، عایق بودن رسوب باعث میشود که میدان الکتریکی نرخ بالاتری از رسوب گذاری را در مناطق عاری از پوشش فراهم کند و منجر به یکنواختی و فشردگی بهتر رسوب شود. دوچین و همکارانش [3] در سال 1985 برای نخستین بار با استفاده از روش EPD، پوشش HA را روی سطح کاشتنیهای فلزی ایجاد کردند.
محدودیت عمدهیEPD در فرایند پوششدهی، سست بودن پیوند ذرات در پوشش تر و عدم چسبندگی مناسب به زیر لایه است. این مشکل نیز با عملیات حرارتی پوششها در دمای بالا، مثل عملیات تفجوشی برطرف میشود. به عبارت دیگر با عملیات تف جوشی پوشش خام متراکم میگردد .[4] چقرمگی شکست و مقاومت سایشی HA خالص برای بسیاری از کاربردها پایین است و معمولاً وقتی که یک پوشش HA به منظور ارزیابی در بافت زنده قرار میگیرد، مشاهده میشود که در فصل مشترک پوشش و زیرلایه شکست رخ میدهد. این ضعف را میتوان از طریق عملیات سطحی زیرلایه [5] و یا با استفاده از یک لایهی میانی قبل از پوششدهی اصلی6] و[7 ، بهبود داد.
ونگ و همکارانش [8] نشان دادند که لایهی میانی بین زیرلایه و پوشش HA میتواند به عنوان سدی در برابر نفوذ عمل کند و تجزیهی پوشش HA را در مرحلهی تفجوشی با کاهش میزان اختلاف ضریب انبساط حرارتی بین زیرلایه و پوشش، کاهش دهد.آقای فرنوش و همکارانش [5] با استفاده از پیش عملیات برسزنی سیمی، توانستند استحکام چسبندگی پوشش نانو HA را از 7-11 MPa به 24 MPa برسانند. در واقع زبری سطح و قفل مکانیکی داخلی ایجاد شده بوسیلهی برسزنی سیمی، باعث افزایش استحکام چسبندگی پوشش میشود و همچنین تراکم پوشش افزایش مییابد. در تحقیق حاضر با توجه به اهمیت دست یابی به پوشش متراکم و بدون ترک نانو HA به روش EPD، تاثیر عملیات آماده سازی سطحی سندبلاست و لایهی میانی TiO2 بر روی رفتار خشک شدن و تراکم پوشش HA مورد بررسی قرار گرفت.
مواد و روش تحقیق
درپژوهش حاضرازآلیاژ NiTi غنی از نیکل به عنوان زیرلایه استفاده شد. پودرهای مورد نیاز برای تهیه سوسپانسیونهای پوششدهی، شامل: پودر نانوذرات HA با اندازهی ذرات کمتر از 200 nm و میزان خلوص بالاتر از 97 درصد، پودر TiO2 با متوسط اندازهی ذرات 0/3 ʽm و خلوص 98 درصد از شرکت Sigma-Aldrich خریداری شدند. همچنین حلال آلی -nبوتانول - C4H10O - و تری اتانول آمین - TEA-N - CH2CH2OH - 3 - از شرکت Merk خریداری شدند و به ترتیب به عنوان محیط سوسپانسیون و عامل پراکندهساز مورد استفاده قرار گرفتند. اسید نیترک - HNO3 - Merk %65 و اسید هیدروفلوریک - HF - Merk %40 نیز به منظور اسید شویی زیرلایه استفاده شدند. نمونههای NiTi تحت عملیات سنباده زنی تا مش 1000 قرار گرفتند. لایهی میانی TiO2 در ولتاژ ثابت 50V، زمان 60s و فاصلهی 1cm الکترودها از یکدیگر در داخل سوسپانسیون 40 gr/L، -nبوتانول بدون استفاده از پراکندهساز، روی سطح زیرلایهی NiTi به روش EPD پوششدهی شد و پس از خشک شدن تحت عملیات تف-جوشی در یک کورهی تحت اتمسفر گاز خنثی - آرگون - در 800œC به مدت 1 ساعت قرار گرفتند.
سوسپانسیون نانو ذرات HA برای پوششکاری اصلیHA با غلظت 40 gr/L،در محلول -nبوتانول و در غلظتهای مختلف16 mL/L، 18، 20 و 22 پراکنده ساز TEA آماده شد. به منظور تعیین پایداری سوسپانسیونها،آزمون ته-نشینی به مدت 7 روز انجام گرفت. از جمله پارامترهای مرتبط با شرایط الکتریکی EPD، میزان ولتاژ اعمالی، مدت زمان پوششدهی، فاصلهی الکترودها و سطح مؤثر الکترودها هستند که در این پژوهش فاصلهی الکترودها 2cm، 1/5، 1و آند پلاتینی با ابعادی تقریباً مشابه با نمونهی پوششدهی در نظر گرفته شد. بر اساس کارهای قبلی انجام شده 4]، 5، 7 و [9، ولتاژ پوششدهی 40V، 30 و 20 و زمان آن 2min و 1 انتخاب شد. پس از پوششدهی، نمونهها در وضعیت افقی داخل یک خشک کن و در اتمسفر هوا به مدت 24 ساعت خشک شدند. در این مرحله سطح نمونههای پوششدهی شده در زیر میکروسکوپ نوری بررسی شد و نمونههای عاری از ترک برای تفجوشی انتخاب شدند. تفجوشی در کورهی خلاء 2 × 10-6mbar و در دمای 850°C با نرخ گرمایش و سرمایش
