بخشی از مقاله
چکیده
کلسیم فسفات ها از جمله هیدروکسی آپاتیت نزدیکترین شباهت را با بخش معدنی بافت استخوان و دندان دارند و بدلیل عدم سمیت و زیست سازگاری اهمیت زیادی در بیوتکنولوژی، پزشکی و مهندسی دارند. امروزه روش های متعددی به منظور تولید نانوکریستالهای هیدروکسی آپاتیت بکار گرفته می شوند که بسته به نوع روش، محصولی با مشخصات ساختاری و خصوصیات فیزیکی و شمیایی متفاوت تولید می شود.
دراین مطالعه، نانوذره مزوحفره هیدروکسی آپاتیت با مخلوط محلول کلرید کلسیم، فسفات پتاسیم و قالبگیر کاتیونی، ستیل تری متیل آمونیوم برومید، در دمای بالا و تحت شرایط رفلاکس سنتز شد و در دمای 500 C کلسینه گردید. سپس ویژگی های ساختاری و فیزیکو شیمیایی نانوذرات تولید شده با استفاده از آزمون پراش پرتوایکس ، طیف سنجی مادون قرمز، ازمون جذب و دفع نیتروژن و پتاتسیل زتا مورد ارزیابی قرار گرفت. آزمون پراش پرتو ایکس نشان داد که نانوذرات تولید شده دارای بلورینگی مناسب بوده و اندازه نانوکریستالها 13 نانومتر می باشد.
همچنین نانوذرات هیدروکسی آپاتیت سنتز شده دارای بار منفی بهمراه سطح ویژه و تخلخل بالا بودند. بنابراین سنتز تحت شرایط رفلاکس می تواند به عنوان یک روش مناسب جهت سنتز نانوذرات هیدروکسی آپاتیت مزوحفره، تک فازی با درجه خلوصیت بالا باشد.
کلمات کلیدی:هیدروکسی آپاتیت، رفلاکس، مزوحفره
مقدمه
هیدروکسی آپاتیت با فرمول منشا زیستی داشته و جزء معدنی بافت استخوان را تشکیل می دهد. کلسیم فسفاتها از جمله هیدروکسی آپاتیت به خاطر تشابه از نظر ترکیب شیمیایی با بافت استخوانی و زیست سازگاری آن ها و عدم ایجاد تورم و واکنش التهاب زا و داشتن پتانسیل در تولید سلول های استخوانی به طور ویژه ای برای قرار گرفتن به صورت کاشتی در استخوان ایده آل به نظر می رسند.
هیدروکسی آپاتیت اجازه ایجاد یک واکنش بیولوژیک ویژه را در فصل مشترک بافت وکاشتنی می دهد که باعث تغییر و دگرگونی پیوند بین استخوان و مواد زیستی میشود. درحال حاضر تحقیقات وسیعی بر روی سنتز نانوذرات هیدروکسی آپاتیت متخلخل، به دلیل کاربردهای وسیع آن در زمینه پزشکی، دارورسانی و زیست شناسی شده است. نانوذرات متخلخل بدلیل داشتن ویژگی های قابل توجه از جمله داشتن ساختار پایدار تخلخل ها، یکنواختی آنها، سطح مخصوص بالا، اندازه قابل تنظیم منافذ، محدوده باریک در توزیع اندازه تخلخل ها، حداقل سمیت، پایداری بالا، سازگاری زیستی و زیست تخریب پذیری آن ها را نسبت به سایر حامل های دارویی ممتاز کرده است.
مواد متخلخل مزو دارای اندازه منافذ در محدوده 2-50 نانومتر می باشند و به دلیل اندازه مناسب تخلخل ها برای ملکولهای دارویی نسبت به سایر مواد متخلخل در دارورسانی کاربرد وسیع تری دارند، بطوری که گفته می شود اکثر حاملهای متخلخلی که در تحقیقات دارورسانی بکاربرده شده است جزو این دسته از مواد هستند. به منظور ساخت نانوذرات مزوحفره از ترکیبات مختلفی از جمله سورفاکتانت های آنیونی، کاتیونی و خنثی نیز استفاده می شود.
استفاده از این قالبگیرها علاوه بر ایجاد ساختار مزوحفره، تجمع یافتگی و توزیع اندازه ذرات را نیز کاهش می دهد. به عنوان مثال لودها و همکاران از CTAB در حین سنتز نانوذرات سیلیکا استفاده کرد. استفاده از این قالبگیر علاوه بر اینکه بر سایز نانوذرات تاثیر گذاشت با عث ایجاد ساختار متخلخل با سطح ویژه بالا شد که این خود بر بارگیری دارو توسط نانوذره تاثیر گذاشت.از روشها مختلفی برای سنتز نانوذرات هیدروکسی آپاتیت استفاده می شود که می توان به روش سل-ژل، روش ریز موج، روش مکانوشیمیایی اشاره کرد که از معایب این روش ها می توان به پروسه های چند مرحله ای و خلوصیت پایین اشاره کرد.
به منظور غلبه بر این معایب در این مقاله از روشی ساده و سازگار با اکوسیستم و تک مرحله ای رفلاکس استفاده شد. سنتز در محلول آبی، تحت دما و pH معینی انجام شد و به منظور ایجاد ساختار متخلخل در نانوذرات از از مواد فعال سطحی ستیل تری متیل آمونیوم بروماید به عنوان عامل تنظیم کننده رشد بلورهای هیدروکسی آپاتیت و تبدیل آنها به ساختارهای رشد یافته در یک جهت و متخلخل استفاده شد.
مواد و روش تحقیق
روش سنتز نانوذرات هیدروکسی آپاتیت:5/84 گرم از K2HPO4.3H2O و 8/47گرم از CTAB در 100 میلی لیتر آب دیونیزه حل شدند و محلول حاصل با استفاده از NaOH یک مولار به pH=12 تنظیم گردید.44/4 گرم از CaCl2 در 60 میلی لیتر آب دیونیزه حل گردید و در مرحله بعد محلول CaCl2 بصورت قطره قطره به محلولی که به آرامی در حال مخلوط شدن بود اضافه گشت و سوسپانسیون شیری رنگ به دست آمد که این سوسپانسیون شیری رنگ 24ساعت در دمای 120 درجه سانتی گراد در سیستم رفلاکس قرار گرفت.
رسوبات در نهایت با کمک سانتریفیوژ 5دقیقه، جدا شدند و چند نوبت توسط اتانول و آب دیونیزه شسته شدند. نمونه ژل مانندی بدست آمد و در آون با دمای 70 درجه سانتی گراد به مدت 48 ساعت قرار گرفت تا رسوبات مورد نظر خشک شوند، سپس پودر حاصله در کوره با دمای 500 درجه سانتی گراد به مدت 6 ساعت، جهت حذف CTAB قرار گرفت. مشخصه یابی نانوذرات سنتز شده: به منظور مطالعه فاز نهایی و تشکیل کریستال هیدروکسی آپاتیت از دستگاه پراش اشعه استفاده شد.
نرخ رویش معادل یک درجه بر دقیقه، ولتاژ اعمالی برابر 30 کیلو ولت و جریان معادل 30 میلی آمپر و زاویه پراش 0.2 - از 10 تا 90 درجه انتخاب گردید. به منظور تعیین ویژگیهای ساختاری نانوذرات از آزمون جذب و واجذب گاز نیتروژن استفاده شد. جهت تعیین گروههای عاملی سطح نانوذرات به وسیله طیف مادون قرمز در محدوده cm-2 4000-400 با استفاده از دستگاه FT-IR انجام شد.
نتایج و بحث
سنتز نانوذرات هیدروکسی آپاتیت بر اساس روش ارائه شده انجام شد به منظور بررسی تغییرات ساختاری، تعیین فاز و ساختار کریستالی نانوذرات سنتز شده از آزمون پراش پرتو ایکس استفاده شد. برای آنالیز، از پرتوی &X. استفاده شد. الگوی پراش پرتوایکس A بیانگر تشکیل هیدروکسی آپاتیت با ساختار هگزوگونالی است که با نمونه استاندارد JCPDS 09-0432 قابل مقایسه است. سپس اندازه سایز کریستال ها در نمونه سنتز شده با استفاده از معادله شرر محاسبه شد.