بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق، فریت نانوساختار منیزیم-کادمیم به روش سل-ژل احتراقی تولید شد و تأثیر نسبت مولی گلیسین به عنوان سوخت به نیترات - x - بر ریزساختار و خواص مغناطیسی سرامیکهای تولید شده، مورد بررسی قرار گرفت. آنالیزهای پراش پرتو ایکس - XRD - ، میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - و طیفسنجی تبدیل فوریه مادون قرمز - FTIR - به ترتیب جهت مطالعات ساختاری، ریزساختاری و نیز تشکیل پیوند مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج حاصل از آنالیز XRD نشان داد که با افزایش مقدار x، مقدار فاز فریت افزایش پیدا کرده و در x = 0/85، ساختار تکفاز اسپینلی تولید میگردد. همچنین با تحلیل الگوهای پراش، اندازه بلورک-های فاز اسپینلی در مقادیر مختلف x، در محدوده 5 تا 43 نانومتر بدست آمد. رفتار مغناطیسی پودرها با مغناطشسنج نمونه مرتعش - VSM - مورد بررسی قرار گرفت و حداکثر مغناطش اشباع برای x = 0/55 - نسبت استوکیومتری - ، بدست آمد.
مقدمه
فریتهای مغناطیسی نرم دسته مهمی از مواد مغناطیسی را تشکیل میدهند که توجه بسیاری از محققان را در زمینههای مختلف به خود جلب کردهاند. این فریتها به دلیل کاربردهای وسیع در پزشکی، حسگرهای گازی و رطوبت، ابزارهای ماکروویو، صنایع الکترونیکی، خنککنندههای مغناطیسی، هسته ترانسفورماتورها، کویلهای بارگذاری، کاتالیستها و مواد جاذب موضوع تحقیقات گستردهای بودهاند
به منظور تولید این فریتها با ساختار اسپینل و در مقیاس نانو، روشهای شیمیایی مختلفی از جمله همرسوبی، سل-ژل، مایسل معکوس، هیدروترمال و غیره به کار برده شده است که پیچیدگی، تعدد متغیرهای سنتز و بازده کم محصولات از مشکلات رایج این روشهای شیمیایی تر میباشند [1]، بعلاوه تمامی روشهای سنتز شیمیایی تر، عموما نیاز به کلسیناسیون در دمای بالا برای بدست آوردن محصول نهایی با ساختار کریستالی مورد نظر دارند. در بین روشهای ذکر شده، همرسوبی و سل-ژل به دلیل سادگی و عدم نیاز به تجهیزات پیچیده، متداولتر هستند .
اگرچه روش همرسوبی برای تولید به مقدار زیاد - تولید ماشینی - نانوفریتهای مغناطیسی مناسب است، اما به کارگیری آن مستلزم تنظیم دقیق پارامترهایی نظیر pH محلول، غلظت، دما و نیز سرعت همزدن میباشد [13 , 12]، همچنین احتمال تشکیل فازهای غیرمطلوب علاوه بر فاز اسپینل در سنتز بعضی از فریتها با این روش وجود دارد .[14] از سوی دیگر، روش سل -ژل به دلیل طولانی بودن فرآیند، نیاز به شرایط خشک کردن دقیق، کلسیناسیون و در مواردی هزینه زیاد پیشمادههای آلکوکسیدی، محدودیتهایی ایجاد میکند
اخیرا روش سل-ژل احتراقی - که به نامهای خوداحتراق یا خودپیشرونده و همچنین تجزیه حرارتی ژل نیز خوانده میشود - که در آن فرآیند احتراق و سل-ژل شیمیایی با هم ترکیب میشوند، به منظور سنتز نانوذرات سرامیکی به کار رفته است .[15 ,11 ,1] این روش ساده، کمهزینه و بسیار سریع بوده [16 ,7] و میتوان به کمک آن ترکیب پودری همگن با بازده بالا و نیز مقدار زیاد تولید کرد
به طور خلاصه در این روش، یک محلول آبی حاوی یک ترکیب آلی به عنوان سوخت - مانند گلیسین، اسیدسیتریک، اوره و غیره - و نمک-های فلزی مناسب به عنوان اکسنده - نیتراتها به علت حلالیت بالا در آب معمولا ترجیح داده میشوند - ، در یک کوره یا ماکروویو قرار میگیرند. سپس محلول شروع به جوشیدن میکند که گرم شدن و تبخیر آن منجر به یک واکنش گرمازا، خودپیشرونده و سریع میشود .
مهمترین پارامترهای مؤثر در سل-ژل احتراقی نوع سوخت، نسبت سوخت به اکسنده، استفاده یا عدم استفاده از اکسنده اضافی، دمای احتراق و محتوی آب در مخلوط اولیه میباشد، که در بین آنها بهترین متغیر قابل کنترل فرآیند، نسبت سوخت به یون نیترات - اکسنده - می-باشد که بر دمای شعله، نرخ احتراق، مورفولوژی و ترکیب محصول نهایی تأثیرگذار است
در این پژوهش، فریت منیزیم-کادمیم - Mg0.6Cd0.4Fe2O4 - به روش سل-ژل احتراقی در نسبتهای مولی مختلف گلیسین به نیترات - x - سنتز گردید و تأثیر تغییر این نسبت بر ساختار، ریزساختار و خواص مغناطیسی آن مورد بررسی قرار گرفت.
مواد و روش تحقیق
فریت نانوساختار منیزیم-کادمیم به روش سل-ژل احتراقی و با استفاده از گلیسین - سوخت - تولید شد. گلیسین به علت ارزان بودن و داشتن گرمای احتراق - 3/24 kcal.g-1 - بیشتر نسبت به اوره - 2/98 kcal.g-1 - یا اسیدسیتریک - 2/76 kcal.g-1 - ، به عنوان سوخت انتخاب شد .[7] نیتراتهای آهن، منیزیم و کادمیم با استوکیومتری در ترکیب نهایی مورد نظر، توزین و در آب مقطر حل شدند. سپس، به محلول بدست آمده گلیسین با نسبتهای مولی مختلف اضافه گردید و محلول حاصل روی یک همزن مغناطیسی و در دمای اتاق، به هم زده شد تا کیلیت1 شدن بین یونهای فلزی و گلیسین به عنوان عامل کمپلکسساز، به خوبی انجام شود. در نهایت، سل تولید شده بر روی صفحه گرمکننده2 تا دمای 350 œC حرارت داده شد. پس از گذشت زمان کافی، ژل تولید شده در اثر احتراق به محصولی فوممانند با رنگ قهوهای تیره و متخلخل تبدیل گردید و به مدت 5 دقیقه در هاون جهت تبدیل شدن به پودر به آرامی آسیاب شد.
به منظور شناسایی فازها و تخمین اندازه بلورک، آنالیز پراش پرتو ایکس - XRD - با گام-های 0/03 درجه و زمان 1ثانیه با استفاده از پرتو CuK در یک دستگاه پراش پرتو ایکس - Philips, MPD-XPET model - انجام شد. مورفولوژی پودرهای تولیدی به وسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM: Model Mira3-XMU, TESCAN - پس از پوششدهی نمونهها با طلا، بررسی شد. آنالیز طیفسنجی تبدیل فوریه مادون قرمز - FTIR: IRAffinity-1 Shimadzu - به منظور بررسی تشکیل پیوند مورد مطالعه قرار گرفت.
