بخشی از مقاله
چکیده
لایه نازک نیترید تانتالوم به روش کندوپاش مغناطیسی فعال در دمای اتاق بر روی زیر لایه شیشه رشد داده شد. به منظور تعیین اثر مقدار گاز نیتروژن بر روی ساختار و خصوصیات لایه انباشت شده، مقدار نیتروزن در گاز کاری بین 0/1 تا 0/3 تغییر کرد. نتایج آنالیز پراش اشعه X نشان داد که فقط برای مقادیر نیتروژن کمتر از 0/2 ساختار بلوری نیترید تانتالوم تشکیل شد و با افزایش این مقدار، لایه ها از کریستالی به آمورف تبدیل شدند.
مقاومت الکتریکی و باند گپ اپتیکی لایه ها به شدت به میزان نیتروژن بستگی داشت به طوریکه تغییر اندکی در میزان نیتروژن باعث افزایش چشم گیری در مقدار مقاومت نمونه ها شد و باند گپ اپتیکی در حدود 1 ev تغییر کرد. تصاویر AFM به دست آمده از نمونه ها نشان داد افزایش مقدار نیتروژن بر روی مورفولوژی لایه ها تاثیر چندانی نداشته است و فقط اندازه ریز مخروط های روی سطح اندکی کاهش یافته است.
مقدمه
در سال های اخیر لایه نازک نیترید تانتالوم به دلیل ویژگی های خاص و منح صر به فردش بسیار مورد توجه بوده و موضوع بسیاری از پژوهش ها و تحقیقات علمی را به خود اختصاص داده است. این ماد ه دارای ویژگی هایی مثل نقطه ذوب ، سختی و پایداری حرارتی بالا و مقاومت الکتریکی بسیار کم است . به دلیل پایداری حرارتی بالا و هدایت الکتریکی بسیار عالی نیترید تانتالوم، از آن به عنوان مانع نفوذ - diffusion barriers - در اتصالات بین فلز- نیمه رسانا در صنعت الکترونیک و میکروالکترونیک استفاده می شود
از دیگر کاربردهای نیترید تانتالوم در الکترونیک، بکارگیری آن در مدار های مجتمع سرعت بالا است
همچنین مقاومت پوششی بالا و خاصیت ضد خوردگی این ماده سبب شده است تا از آن به عنوان پوشش های ضد خوردگی در صنعت مکانیک استفاده شود .[4] برای رشد لایه نازک نیترید تانتالوم روش های شیمیایی و فیزیکی بسیار زیادی مثل روش کندوپاش فعال مغناطیسی، انباشت به روش تبخیر شیمیایی و انباشت به روش تبخیر شیمیایی فلز- ماده آلی وجود دارد .[5] در بین این روش ها کندوپاش مغناطیسی فعال به دلیل مزیت هایش بیشتر استفاده می شود
به طور کلی لایه نشانی نیترید تانتالوم به روش کندوپاش فعال منجر به تشکیل ساختار آمورف خالص و یا ترکیبی از ساختا ر کریستالی و آمو رف از این ماده می شود . مطالعات و بررسی ها نشان می دهد ساختار و فاز کریستالی تشکیل شده از نیترید تانتالوم به شدت تحت تاثیر مقدار نیتروژن به کار رفته است . به طوری که اندکی تغییر در میزان نیتروژن باعث جابه جایی در پیک های حاصل از طرح پراش اشعه X می شود. به همین علت است که ساختار و ترکیبات مختلفی از فازهای کریستالی این ماده در منابع و مراجع ذکر شده است
هدف از این آزمایش بررسی تاثیر مقدار نیتروژن بر روی ساختار نیترید تانتالوم تشکیل شده بر روی زیر لایه شیشه می باشد.
روش آزمایش
لایه نازک نیتر ید تانتالوم بر روی زیر لایه شیشه %.7 توسط دستگاه استوانه ای کندوپاش مغناطیسی DC رشد داده شد . به کمک پمپ های روتاری و دیفیوژن فشار پایه سیستم تا فشارTorr 2/5×10-4 پایین آورده شد . در طول آزمایش با ورود مخلوط گاز نیتروژن و آرگون به داخل سیستم فشار گاز به 2/2 ×10-2 Torr رسید و ثابت نگه داشته شد. گاز کاری مخلوطی از نیتروژن خالص - 99/999% - و آرگون خالص - 99/999% - بود. از فلز تانتالوم با
خلوص - 99/99% - ، قطر 30 mm و ارتفاع 195 mm به عنوان هدف استفاده شد .
میدان مغناطیسی در حدود 400 گوس توسط یک سونولوئید موازی محور لا یه ها اعمال گردید . در این آزمایش جریان تخلیه 200 mA و ولتاژ کار در حدود 600 V بود. زمان لایه نشانی برای همه نمونه ها 20 min در نظر گرفته شد . قبل از شروع آزمایش زیر لایه ها توسط د ستگاه آلتراسونیک به طور جداگانه در الکل و استن تمیز شدند. این آزمایش در 4 مرحله و با مقادیر مختلف گاز نیتروژن انجام شد. مقادیر نسبی گاز نیتروژن در
گاز کاری در جدول 1 آمده است.
جدول: 1 مقادیر نسبی گاز نیتروژن در گاز کاری و آهنگ انباشت لایه
برای تعیین ساختار و صفحات بلوری ، دستگاه طیف سنج اشعه ایکس - STOE-XRD - با پرتو تابشی Cu-K به کار گرفته شد .
ضخامت لایه رشد داده شده توسط دستگاه Dektak3 اندازه گیری شد. برای مشاهده ریز ساختار و بررسی مورفولوژی سطح نمونه ها از میکر وسکوپ نیروی اتمی - AFM - مدل Auto Probe Cp استفاده شد. مقاومت الکتریکی لایه ها توسط دستگاه پروب چهار نقطه ای مدل FPP -5000 0LOOHU ,QF. اندازه گیری شد.
نتایج و بحث
مقادیر مربوط به ضخامت لایه انباشت شده بر روی زیر لایه شیشه در جدول 1 آمده است. با تقسیم این اعداد بر زمان کندوپاش 20 - دقیقه - می توان آهنگ انباشت را محاسبه کرد . همانطور که در شکل 1 مشخص است با افزایش مقدار نیتروژن - کاهش آرگون - نرخ لایه نشانی کاهش یافت. ذرات آرگون در مقایسه با گاز نیتروژن سنگین ترند و دارای اندازه حر کت بزرگتری هستند . به همین دلیل در حین برخورد به سطح هدف، انرژی جنبشی بیشتری
را منتقل می کنند و اتم ها راحتر جدا می شوند . بنابراین کاهش آرگون، کاهش نرخ لایه نشانی را به دنبال دارد . از طرف دیگر با افزایش مقدار نیتروژن احتمال نیترید شدن سطح هدف بیشتر می شود که دلیل دیگری برای کاهش ضخامت لایه هاست .
شکل: 1 تغییرات آهنگ انباشت لایه نیترید تانتالوم بر روی زیرلایه شیشه
شکل 2 طیف پراش اشعه X نمونه های انباشت شده بر روی زیر لایه شیشه را نشان می دهد.
طرح پراش اشعه X نمونه های 1 و 2 نشان دهنده تشکیل ساختار کریستالی نیترید تانتالوم است. پیک های مشاهده شده مربوط به صفحات - 111 - ، - 200 - و - 220 - از نیترید تانتالوم هستند . با افزایش گاز نیتروژن در گاز کاری شدت پیک ها کاهش یافته است به طوریکه در ساختار نمونه های 3 و4 هیچ پیکی وجود ندارد و لایه ها ساختار آمورف دارند. این آزمایش برای درصدهای نیتروژن بالای 30% هم نتیجه ای مشابه داشت و همه این ساختارها آمورف شدند.
تانتالوم فلز سختی است و احتمال تشکیل کریستال تانتالوم در دمای اتاق نسبت به فلز ات دیگری مثل مس بسیار کمتر است 10]،.[9 بنابراین برای کنده شدن ذرات تانتالوم از سطح هدف، نیاز به یون هایی با اندازه حرکت بزرگتر است - یون های آرگون - . با افزایش گاز نیتروژن به علت اندازه حرکت کوچکتر ذرات نیتروژن نسبت به آرگون، احتمال تشکیل ساختار بلوری نیترید تانتالوم کاهش می یابد . دلیل دیگر عدم مشاهده پیک در طیف نمونه 3 و4 کاهش چشم گیر ضخامت در این دو نمونه است. به طوری که امکان پراش اشعه X از سطح این دو لایه بسیار کم است و هیچ پیکی در طیف آن ها دیده نمی شود.
شکل: 2 طرح پراش اشعه X لایه انباشت شده بر روی زیر لایه شیشه
به منظور محاسبه اندازه ی متوسط دانه های بلوری از رابطه شرر استفاده شد. این رابطه به صورت زیر است.
در این رابطه t اندازه متوسط دانه های بلوری، 2 زاویه پراش، k= 0/89 ، 0/154 nm و اندازه ی پهنای طرح پراش در نیمی از بیشینه شدت - FWHM - بر حسب رادیان می باشد . با استفاده از رابطه 1 اندازه متوسط خرده بلورها تقریبا 14 nmبه محاسبه شد. مقادیر مربوط به اندازه نمونه ها در جدول 1 آمده است.
به کمک میکروسکوپ نیروی اتمی - AFM - می توان ریز ساختار و مورفولوژی سطح نمونه ها را بررسی کرد . تصاویر سه بعدی AFM مربوط به نمونه ها و تغییرات زبری RMS لایه نیترید تانتالوم انباشت شده بر روی ز یر لایه به ترتیب در شکل های 3 و 4 نشان داده شده است . همان طور که در شکل 3 مشاهده می شود، لایه تشکیل شده بر روی زیر لایه شیشه ساختار سوزنی شکل به صورت مخروطی های کوچکی دارد . افزایش مقدار نیتروژن در گاز کاری و کریستالی بودن لایه ها تغییر چشم گیری بر روی ساختار لایه ها نگذاشته است و فقط با افزایش نیتروژن اندازه ریز مخروط ها بر رو ی سطح نمونه ها اندکی کاهش یافته، که منجر به کاهش زبری RMS شده است