بخشی از مقاله
چکیده
تانتالوم جزء فلزات گرانقیمت میباشد و معادن آن بهصورت محدود در سراسر جهان وجود دارد. به دلیل ویژگیهای شیمیایی مشابه زیادی که تانتالوم با نیوبیوم دارد، پالایش و جداسازی این دو ماده سخت و هزینهبر میباشد. به همین دلیل برای رفع این محدودیت از قراضههای تانتالوم که عاری از نیوبیوم بوده و جزء منابع باکیفیت تانتالوم میباشد، استفاده میشود. به دلیل مشکلاتی چون آلوده شدن پودر تانتالوم به ناخالصیها و دشوار بودن تهیه مستقیم آن از قراضه های تانتالوم - به دلیل نقطه ذوب بسیار بالای 3017 درجه سانتیگراد - ، ابتدا قراضههای تانتالوم را به اکسید تانتالوم تبدیل کرده و سپس با استفاده از فرآیند احیای حرارتی بهوسیله برخی مواد مانند منیزیم، کلسیم و آلومینیم پودر تانتالوم خالص تولید میشود. در این پژوهش پس از تبدیل قراضههای تانتالوم به پودر اکسید تانتالوم، فرآیند احیای حرارتی با استفاده از منیزیم بر روی پودر اکسید تانتالوم در راکتوری از جنس سوپر آلیاژ اینکونل 718 انجام شد. فرآیند احیای حرارتی در دمای 1150 درجه سانتیگراد و به مدتزمان 180 دقیقه انجام شد و محصول مورد ارزیابی قرار گرفت.در این کار بررسی نمونههای تولیدی بهوسیله پراش سنجی پرتو ایکس - XRD - ، میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - و نرمافزار آنالیز تصاویر میکروسکوپی MIP Software انجام شد.
کلمات کلیدی: بازیافت، تانتالوم، قراضههای تانتالوم، احیای حرارتی با منیزیم، سوپر آلیاژ اینکونل 718
مقدمه
تانتالم یکی از پرکاربردترین فلزات دیرگداز میباشد که از کاربرد آن میتوان به ساخت خازن، ابزارآلات برش، تجهیزات پزشکی، تولید قطعات موتور جت و عدسی دوربین اشاره کرد. تانتالم فلزی بارنگ سفید نقرهای به دلیل خواص منحصربهفردی چون دمای ذوب و ضریب شکست بسیار بالا ، مقاومت به خوردگی عالی، استحکام مناسب، ظرفیت حجمی بالا و زیست سازگار بودن آن با بدن انسان، کاربردهای بسیار وسیعی را در صنایع نظامی، هوافضا، الکترونیک و پزشکی به خود اختصاص داده است .[1] استفاده از تانتالوم با تمام خواص خوبی که دارد، محدودیتهایی دارد که کار کردن با آن را با مشکل مواجه کرده است.
همانطور که در جدول 1 نشان دادهشده است، تانتالوم فلزی گرانقیمت بوده [2] و معادن آن بهصورت محدود در سراسر جهان وجود دارد.[3] طبق آمار سالیانه هر فرد در حدود 0/6 گرم تانتالوم استفاده میکند[1]، که با محاسباتی ساده سالیانه برای ایران، این مقدار در حدود 42 تن میشود که با برگرداندن قراضههای تولیدشده میتوان صرفهجویی اقتصادی قابلملاحظهای را انجام داد، همچنین به دلیل ویژگیهای شیمیایی زیادی که تانتالوم با نیوبیوم دارد، پالایش و جداسازی این دو ماده سخت و هزینهبر میباشد. به همین دلیل استفاده از قراضههای تانتالوم که عاری از نیوبیوم بوده و جزء منابع باکیفیت تانتالوم میباشد، چارهساز این مشکلها خواهد بود.[4]
تا زمانی که روش مؤثری برای بازیابی تانتالوم وجود نداشت، قراضههای تانتالوم به مراحل اولیه فرآیند پالایش تانتالوم برگشت داده میشد و به همراه سنگ معدن تانتالوم تحت پالایش قرارمی گرفت ولی با پیشرفت علم بازیافت، این قراضهها تحت فرآیندهایی تبدیل به تانتالوم خالص میشوند. عمده روشی که از چند دهه قبل تاکنون برای بحث بازیافت در حال انجام است، تبدیل قراضههای تانتالوم به اکسید تانتالوم و انجام فرآیند احیای حرارتی بر روی آنها میباشد.[4] هدف از این پژوهش استفاده از فرآیندی مؤثر و مطمئن برای بازیافت تانتالوم از قراضههای تانتالوم و تولید پودر تانتالوم میباشد. روش احیای حرارتی اکسید تانتالوم با استفاده از منیزیم روش مناسبی برای تولید پودر تانتالوم تشخیص داده شد. در این کار با تبدیل قراضههای تانتالوم به اکسید تانتالوم - Ta2O5 - و احیای حرارتی اکسید تانتالوم با منیزیم - Mg - توانسته شد پودر تانتالوم باکیفیت مطلوب تولید شود.
مواد و روش تحقیق
پس از بررسی و مطالعه مقالات علمی مربوطه بهترین و اقتصادیترین روش بازیافت، تبدیل تانتالوم به اکسید تانتالوم و احیای حرارتی اکسید تانتالوم با پودر منیزیم تشخیص داده شد. روند نمای بازیافت قراضههای تانتالوم در شکل 1 نشان دادهشده است. با استفاده از مواد اولیه و تجهیزات آورده شده در جدول 2 و 3، بازیافت قراضههای تانتالوم با ترکیب شیمیایی مشخص - جدول - 4 انجام شد.برای تبدیل قراضههای ورق تانتالوم به اکسید تانتالوم، ابتدا بایستی ضخامت قراضه را کمتر کرد تا در حین اکسیداسیون در دمای بالا اکسیژن قدرت نفوذ به تانتالوم را داشته باشد. حداکثر ضخامت موردنیاز برای نفوذ کامل اکسیژن به تانتالوم و تبدیل تانتالوم به اکسید تانتالوم، 0/5 میلیمتر میباشد.[4] به این خاطر قراضهها تحت نورد سرد قرارگرفته و ضخامت آنها جهت اطمینان به کمتر از 0/3 میلیمتر رسانده شد.
سپس تانتالوم نورد شده را به قطعات کوچکتری تقسیم و در داخل ظرف آلومینایی گذاشته شد - شکل-2 الف - . مجموعه حاصل در داخل کوره الکتریکی که مجهز به سیستم گردش هوا در داخل میباشد قرار داده شد و با نرخ گرمایش 15 درجه سانتیگراد بر دقیقه، به دمای 1000 درجه سانتیگراد برده شده و به مدت 3 ساعت در آن دما نگهداری شد تا اکسید تانتالوم - Ta2O5 - تولید شود. برای تبدیل ورقهای اکسیدشده به پودر اکسیدی، عملیات شستشو بر روی محصولات انجام شد. در این مرحله از اسید نیتریک با غلظت 65 درصد، استون، اتانول و آب مقطر استفاده شد. طریقه اسیدشویی بدینصورت بود که بعد از فرآیند احیا، محصول واکنش به مدت 20 دقیقه در اسید نیتریک گذاشتهشده و با همزن مغناطیسی باقدرت چرخش 500 دور بر دقیقه هم زده شد، پودر اکسید تانتالوم بهدستآمده با اتانول، استون و آب مقطر، چندین بار شستشو داده شد تا پودر اکسیدی عاری از هرگونه مواد اضافی باشد.
درنهایت محصول تولیدشده بر روی همزن مغناطیسی حرارتی خشک شد تا پودر اکسید تانتالوم حاصل شود. پس از اسید شویی محصولات واکنش، پودری سفیدرنگ از اکسید تانتالوم پایدار با فرمول شیمیایی Ta2O5 حاصل شد - شکل-2 ب - .بهمنظور انجام فرآیند احیای حرارتی، ابتدا حدود 10 گرم منیزیم را در داخل ظرف واکنشی از جنس فولاد زنگ نزن 316 قرار داده و سپس مشی با سایز میکرونی بر روی ظرف واکنش گذاشته شد. سپس 8 گرم پودر اکسید تانتالوم را با 10 گرم منیزیم مخلوط کرده و بر روی مش گذاشته شد4] و .[6 در این کار بهمنظور انجام کامل واکنش احیای حرارتی از منیزیم مایع و گازی بهره برده شد. شماتیکی از چگونگی احیای حرارتی پودر اکسید تانتالوم در شکل 3 آورده شده است. پس از تعبیه پودرهای آزمایش در ظرف واکنش، مجموعه در داخل راکتور گذاشته شد و فرآیند احیای حرارتی به مدت 180 دقیقه در دمای 1150 درجه سانتیگراد انجام شد.
پس از انجام فرآیند، کوره خاموش و در دمای محیط سرد شد. محصولات واکنش که شامل تانتالوم و اکسید منیزیم میباشند تحت عملیات اسیدشویی - لیچینگ قرار گرفتند. مرحله اسیدشویی به ترتیب با استیک اسید و اسید هیدروکلریک بهصورت مجزا و به مدتزمان 30 دقیقه همراه با عملیات هم زدن در دمای اتاق صورت گرفت تا اکسید منیزیم با محلول واکنش داده و از پودر تانتالوم جدا شوند. در مرحله لیچینگ، پودرهای اسیدشویی شده به ترتیب با استون، اتانول - آزمایشگاهی - و آب مقطر - سه بار تقطیر - بهطور کامل شستشو داده شدند تا پودر تانتالوم احیاشده عاری از هرگونه مواد اضافی گردد. ذکر این نکته ضروری میباشد که دانسیته تانتالوم بسیار بالا میباشد - 16/69 gr/cm3 - و با تهنشین شدن تانتالوم در داخل محلولها، فرآیند شستشو
