بخشی از مقاله
چکیده -در این مقاله از روش طیف سنجی تخلیه القایی لیزري براي آنالیز عنصري آلیاژ آهن استفاده شدهاست. پلاسما با متمرکز کردن نور لیزرNd:YAG با طول موج 1064 nm روي نمونههاي هدف تولید میشود. شرایط موثر در آزمایش - مانند زمان تأخیري ، بازه نورگیري و ضریب تقویت - جهت افزایش نسبت علامت به نوفه براي تمام طیفها بررسیشده و مقادیر بهینه آنها بدست آمدهاست. نمودارهاي کالیبراسیون براي 4 عنصر منگنز، سسیلیسیوم، مولیبدیم و نیکل موجود در 5 نمونه استاندارد آلیاژ آهن رسم شده که این نمودارها کاملا خطی است. با کمک نمودار کالیبراسیون منگنز مقدار این عنصر در یک نمونه مجهول آهن محاسبه شدهاست.
-1 مقدمه
طیف سنجی تخلیه القایی لیزري - laser Induced
Breakdown Spectroscopy, LIBS - تکنیکی است که میتواند اندازهگیريهاي کمی و کیفی عنصري مواد را در محیطهاي مختلف - جامد، مایع و گاز - فراهم سازد. امروزه این تکنیک کابردهاي وسیعی را در زمینههاي صنعتی، نظامی، پزشکی و... پیدا کرده است.1-2 در این روش، متمرکز کردن پالس لیزري پرتوان بر سطح ماده هدف، باعث گرم شدن، اتمیزه شدن و یونیزاسیون نمونه شده و حجم کوچکی از آن کنده میشود. در این حالت پلاسماي ناپایدار بسیار داغی که حاوي ترکیبات عنصري ماده هدف است، ایحاد میشود. عناصر مختلف در پلاسما پس از سرد شدن، طیفهاي اتمی و یونی مخصوص به خود را ساطع میکنند که با طیف سنجی تابش حاصل از پلاسما میتوان به اطلاعاتی از ترکیب عناصر در نمونه و مقدار آن پیبرد. مزیتهایی از قبیل سرعت، در محل بودن، آنالیز از راه دور، عدم نیاز به آماده سازي نمونه و ... باعث رشد روزافزون تحقیقات و مطالعات در استفاده از این تکنیک جهت آنالیز کمی آلیاژهاي فلزي از جمله آهن و آلومینیوم شده است براي اندازهگیري کیفی فقط کافی است که طیف عنصر مورد نظر در نمونه مشاهده شود. اما براي اندازهگیرهاي کمی و مشخص نمودن مقدار هر عنصر باید از نمودارهاي کالیبراسیون استفاده کرد.گروههاي تحقیقاتی مختلفی با انجام آزمایشهاي متنوع براي بدست آوردن هر چه دقیقتر نمودارهاي کالیبراسیون فعالیت کرده و نتایج آنها در مقالات به چاپ رسیدهاست-10 .3دراین مقاله با استفاده از طیف تابشی نمونههاي استاندارد آلیاژ آهن، چهار نمودار کالیبراسیون براي عناصر منگنز - - Mn،سیلیسیوم - - Si،نیکل - Ni - ومولیبدیم - - Moموجود در این نمونهها رسم شده است. که با کمک نمودار کالیبراسیون رسم شده براي عنصر منگنز، مقدار این عنصر در یک آلیاژاستانداردآهن که به عنوان نمونه مجهول در نظر گرفته شده بود، محاسبه شده است.
-2چیدمان آزمایش
پانزدهمین کنفرانس اپتیک و فوتونیک ایران
یک طرح کلی ازچیدمان آزمایش LIBS درشکل 1 نشان داده شده است. در این کار از یک لیزر Nd:YAG با پهناي پالس 6 ns، طولموج 1064 nm و فرکانس 1 Hz استفاده شده است. پرتو لیزر پس از عبور از یک چرخشگرλ/2 و منشور - glant-Tailorجهت تغیر انرژي لیزر - به یک عدسی از جنس کوارتز میرسد که بوسیله آن روي نمونه هدف - آلیاژ آهن - متمرکز شده و پلاسما تولید میشود.با متمرکزکردن پرتو لیزر روي نمونه هدف توسط یک عدسی کوارتز، با فاصله کانونی 3.5cm، پلاسما ایجاد می- گردد.تابش ناشی از پلاسما بوسیله عدسی دیگري با همان فاصله کانونی جمعآوري شده و از طریق فیبر اپتیکی وارد دستگاه طیفسنج Echelle میشود،این طیفسنج مجهز به یک دوربین ICCD بوده،
بطوریکه این دوربین به دستگاه تاخیر انداز متصل می- باشد،دوربین توسط یک علامت - سیگنال - خروجی از لیزر، با کمک این دستگاه راهاندازي میشود - . - Triggبراي ایجاد æ رسم نمودارهاي کالیبراسیون از پنج نمونه استاندارد آلیاژ آهن استفاده شده است. این نمونهها به شکل دیسک æ در اندازه - "١ - توسط شرکت MBH - England - ساخته شدهاندوداراي گواهی تایید ساخت از نظر نوع و مقدار این عناصر دهنده میباشند. غلظت ترکیبات عنصري پنج نمونه استاندارد آلیاژ آهن استفاده شده درجدول 1 آورده شده است.
-3 نتایج
1-3 بهینهسازي شرایط آزمایش:جهت بالابردن توان تفکیک و دقت طیفهاي بدست آمده با روش LIBS روي آلیاژ آهن، شرایط موثر در آزمایش مانند زمان تاخیري - delay time - ، بازه نورگیري - - gate width، فاصله نمونه تا عدسی، ضریب تقویت طیف - gain - و انرژي لیزر براي داشتن طیفهاي خوب بدون همپوشانی و بالاترین نسبت سیگنال به نویز - - S/Nبراي عناصر مرد نظربررسی شده و مقادیر بهینه آنها بدست آمده است. لیزر استفاده شده در آزمایش، Nd:YAG با طولموج 1064 nm که انرژي هر پالس آن 25mJ میباشد. مقادیر پارامترهاي ذکرشده
عبارتند از: - µs, gate =20 ِ - gain= 150 ,delay =5 تمام نمونهها قبل از انجام آزمایش سمباده خورده و صیقلی شدهاند. تمامی طیفهاي بدست آمده حاصل میانگین- گیري از 25 پالس لیزر است که در پنج نقطه مکانی مختلف روي سطح هر نمونه اصابت کرده است در شکل 2 طیفLIBSحاصل ازآلیاژآهن - - 454/1نشان داده شده است.
2-3 آنالیز کمی و نمودارهاي کالیبراسیون:آنالیز کمی طیف، رابطهي بین خطوط طیفی هر عنصر در پلاسما و غلظت آن عنصر در نمونه هدف است. براي بدست آوردن یک کالیبراسیون دقیق و قابل قبول و اجتناب از هرگونه نوسانات ناخواسته در آزمایش باید از روش استاندارد داخلی استفاده کرد. به این معنا که در رسم نمودار بجاي استفاده مستقیم از شدت طیف عنصر، نسبت شدت طیف هر عنصر به یک عنصر مرجع که بیشترین غلظت را دارد در نظر گرفته میشود. عنصر مرجع باید اولا، در بازه طولموجی اطراف طیف عنصر مورد بررسی داراي خطی با شدت خوب بوده و با هیچ خط
شکل:1 طرح شماتیک از چیدمان آزمایش
دیگري همپوشانی نداشته باشد، ثانیا تراز بالاي انرژي آن باید به تراز بالاي انرژي آن عنصر نزدیک باشد. لذا ما از عنصر آهن به عنوان عنصر مرجع استفاده میکنیم، ]١٢,۶.[ نمودارهای کالیبراسیون رسم شده براي 4عنصر منگنز - - Mn، سیلیسیوم - - Si، مولیبدیم - - Moو نیکل - - Ni بااستفاده از خطوط فوق در شکل3 نشان داده - شده است. نمودارهاي رسم شده خطی بوده وضریب داراي رگراسیون قابل قبولی هستند. در محاسبات شدت براي هر طیف، مساحت زیر نمودار آن را در نظر گرفته و تابش زمینه به روش ذوزنقه11 کم شده است. براي بررسی صحت نمودارهاي کالیبراسیون بدست آمده، ابتدا غلظت خود نمونههاي استاندارد را توسط نمودارهاي کالیبراسیون بدست آمده اندازهگیري کرده که با خطاي 10%با مقدار واقعی تطابق داشتند. سپس مقدار عنصر منگنز در یک نمونه مجهول - استاندارد - را بااستفاده از نمودار کالیبراسیون - شکل - 3-d اندازهگیري و با مقدار واقعی آن مقایسه شد. با استفاده از این نمودار مقدار عنصر منگنز در نمونه مجهول برابر با 0.31 - بر حسب درصد وزنی - بدست آمد که با خطاي 3% با مقدار واقعی آن - 0.32 - برابر است.
-4 نتیجهگیري
در این تحقیق با استفاده از روش طیفسنجی تخلیه القائی لیزري به اندازه گیري غلظت عناصر Mn, Mo, Ni, Siدر نمونه آلیاژ آهن پرداخته شده است. ابتدا با استفاده از پنج نمونه استاندارد نمودار کالیبراسیون براي چهار عنصر مورد نظر رسم شدند. اندازهگیري غلظت خود نمونه هاي استاندارد با استفاده از نمودارهاي کالیبراسیون بدست آمده خطاي 10% را نشان می دهد. علاوه بر این با کمک نمودار کالیبراسیون عنصر Mn، غلظت این عنصر در یک نمونه مجهول با خطاي 3%بدست آورده شد. نتایج نشان می دهد این روش قابلیت استفاده در خطوط تولید آلیاژ آهن براي اندازهگیري لحظهاي غلظت عناصر مختلف را دارا است.
