بخشی از مقاله
چکیده
نانوذرات نقره کلوئیدی توسط کاهش شیمیایی نیترات نقره در آب با هیدرید بورسدیم - NaBH4 - در حضور سولفات dodecyl سدیم - SDS - به عنوان تثبیت کننده به دست آمده بود. نانوذرات به دست آمده به وسیله طیف جذب UV-vis آنها و تصاویر ریزنگار الکترون عبوری - TEM - توصیف شده بودند. طیف جذب UV-vis نشان داد که NaBH4 نه تنها به عنوان عامل کاهنده بلکه به عنوان تثبیت کننده نیز به کار رفته است، که از اجتماع نانوذرات نقره حفاظت می کند. تصاویر TEM نشان داد که ذرات با افزایش غلظت NaBH4 بهتر پراکنده شدند.
واژههای کلیدی: نانو ذرات ، کلوئید ، روش شیمیایی
-1 مقدمه
در طول چند دهه اخیر، نانوذرات نقره تمایل قابل توجهی از صنایع شیمیایی و پزشکی به دلیل خواص استثنایی جذب کرده اند، از قبیل رسانایی حرارتی بالا، پایداری بالای اکسیداسیون، و فعالیت ضد میکروبی.[1-5] اخیرا، مواد ضد میکروبی معدنی مختلف حاوی نقره رشد یافته و تقریبا مصرف تجاری دارند .[6] فعالیت ضد میکروبی نانوذرات نقره توسط اندازه ذرات، برخلاف اثر باکتری کش نقره یونی تحت تاثیر قرار گرفتند.[7] بنابراین، نانوذرات نقره با اندازه کوچک و بدون تجمع بین ذرات در این کاربرد بهتر هستند. روشهای بسیاری، شامل روش کاهش شیمیایی [8] ، روش[9 polyol] و فرآیند[ radiolytic 10]، برای سنتز نانوذرات نقره توسعه یافتند. در میان این روشها، روش کاهش شیمیایی به طور گسترده مورد مطالعه بود، به دلیل مزایای آن نانوذرات تسلیم شده بدون تجمع ، بازدهی بالا و هزینه تجمع کمی دارند.[11]
روش کاهش شیمیایی شامل کاهش AgNO3 توسط عامل کاهنده در حضور یک تثبیت کننده مناسب می باشد ، که در حفظ رشد ذرات نقره از طریق تجمع لازم است. در تشکیل نانوذرات نقره به وسیله روش کاهش شیمیایی، اندازه ذرات و وضعیت تجمع نانوذرات نقره توسط پارامترهای مختلف تحت تاثیر قرار می گیرند ، از قبیل غلظت AgNO3 اولیه، نسبت مولار AgNO3 عامل کاهنده، و غلظت تثبیت کننده ها.
در مورد نانوذرات نقره معلوم شد که، طیف جذب UV-vis به اندازه ذرات و حالت تجمع آنها بسیار حساس هستند، از این رو نانوذرات نقره به شدت در ناحیه مرئی به دلیل رزونانس plasmon سطحی جذب می شود.[12-14] در این پژوهش، اندازه ذره و درجه تجمع نانوذرات نقره، به وسیله طیف جذب UV-vis ، تهیه قبل از تغییر یافتن پارامترهای آزمایشگاهی غلظت های AgNO3 اولیه ، نسبت مولار AgNO3 عامل کاهنده ، و غلظت تثبیت کننده ها بررسی شده بود. نیترات نقره - AgNO3, 99.5% - خریداری شده از Junsei Chemicalsبه عنوان پیش ماده در تهیه نانوذرات نقره استفاده شده بود. هیدرید بورسدیم - NaBH4, 98% - و سدیم سولفات dodecyl - SDS, 98% - خریداری شده از Aldrich Chemicals به ترتیب به عنوان عامل کاهنده و پایدار کننده برای نانوذرات نقره استفاده شده بود. محلول AgNO3 به وسیله حل شدن مقدار لازم از AgNO3 در ml50 آب مقطر تهیه شده بود. به طور جداگانه، محلول NaBH4 با حل شدن NaBH4 و SDS در ml50 آب مقطر با هم به مدت نیم ساعت تهیه شده بود.
نانوذرات نقره به وسیله قطرات آهسته محلول AgNO3 درون محلول NaBH4 با SDS ایجاد شده بودند. پس از اضافه شدن همه محلول ها، مخلوط محلول ها به مدت بیش از یک ساعت هم زده شد .وضعیت تجمع ذرات با طیف سنج UV-vis دیده شده بود - . - UV-2450, Shimadzu,Japan اندازه ذره و حالت تجمع ذرات با ریزنگار الکترون انتقالی در ولتاژ شتاب دادن kV80 پیشتر اندازه گرفته شده بود. - TEM, Jeol, JEM -1010, Japan
-2 بحث اصلی
-1-2 تاثیر غلظت AgNO3 اولیه
در تهیه نانوذرات نقره پایدار از طریق روش کاهش شیمیایی، انتخاب تثبیت کننده مناسب و عامل کاهنده مهم است. در ای ن کار، تثبیت کننده قابل حل در آب SDS و عامل کاهنده قوی NaBH4 مصرف شد. نیترات نقره به وسیله هیدرید بورسدیم در حضور تثبیت کننده - SDS - کاهش یافت، اثر نانوذرات نقره مطابق فرمول زیر است - .[15] - 1 در تشکیل نانوذرات نقره به وسیله روش کاهش شیمیایی، ترتیب افزایش واکنش دهنده ، قطرات محلول نیترات نقره در محلول NaBH4 با تثبیت کننده، در به دست آوردن نانوذرات نقره پایدار مهم است.[16] روش معکوس افزودن واکنش دهنده سبب ته نشینی فوری نانوذرات نقره می شود.
شکل 1 طیف های UV-vis نانوذرات نقره کلوئیدی تهیه شده با غلظت های AgNO3 اولیه مختلف را نشان می دهد - M 0,0001، 0.0002 M، 0.0005M و . - M0,001 نانوذرات در حالات نسبت مولی NaBH4/AgNO3 10 و نسبت وزنی SDS/AgNO3 2 سنتز شدند. رنگ محلول ها به غلظت اضافه شده محلول های AgNO3 بستگی دارد. با افزایش غلظت AgNO3 اولیه ، رنگ محلول از زرد به خرمایی تبدیل شد. پیک جذب در حدود nm400 در شکل 1 نسبت داده شده به برانگیختگی plasmon سطحی نانوذرات نقره، تشکیل نانوذرات نقره را نشان می دهد.[17] در غلظتپائین - AgNO3 - 0.0001 M, 0.0002 M، ماکزیمم جذب ضعیف پیک plasmon سطحی در nm400 مشاهده شد، که نشان داد نانوذرات نقره در غلظت نسبتا پائین تولید شدند. با افزایش غلظت AgNO3 ، شدت پیک plasmon ماکزیمم، افزایش یافته، نشان داد که غلظت های بالاتر نانوذرات نقره تشکیل یافتند.
-2-2 اثر غلظت NaBH4
جهت فهمیدن نقش غلظت NaBH4 ، واکنش کاهش به وسیله تغییر نسبت مولی - NaBH4/AgNO3 - 0.5-15 به حالات غلظت AgNO3 اولیه - M 0,001 - و نسبت وزنی SDS/AgNO3 2 انجام یافته بود. طیف های UV-vis از نسبت های مولی مختلف NaBH4/AgNO3 در شکل 2 نشان داده شده است. وقتی نسبت مولی کم - NaBH4/AgNO3 - 0.5 استفاده شد، یک پیک plasmon ضعیف مرکزی در nm400 دیده شد، نشان داد که نانوذرات نقره با غلظت نسبتا کم، به دلیل واکنش کاهش ناکافی تولید شدند. کاملا مشخص است که پیک جذب UV-vis ممکن است اطلاعاتی از درجه پراکندگی نانوذرات نقره ارائه دهد .[11] پیک جذب باریک ، درجه بهتری از پراکندگی نانوذرات است. در نسبت مولی NaBH4/AgNO3 2و5 شدت پیک جذب به nm400 افزایش یافته، و پیک جذب پهن شده، تجمع نانوذرات نقره را نشان می دهد.
با این حال، وقتی نسبت مولی NaBH4/AgNO3 10 و 15 بود، پیک جذب باریک به دست آمده، اظهار می کرد که نانوذرات نقره به خوبی پراکنده شده اند. این نتایج با .Liu et al کاملا همسان است .[ 17] طبق آنها، مقدار کمی NaBH4 مورد استفاده بود؛ هیدروکسید بور تولید شده از طریق آبکافت NaBH4 با فرمول بالا - 1 - در نانوذرات نقره جذب شده، چگالی الکترون سطح را کاهش داده و تجمع عمیق نانوذرات نقره را ایجاد کردند. از سوی دیگر، هنگامی که مقدار اضافی NaBH4 مورد استفاده بود، ضخامت لایه -BH4 هیدروکسید بور از جذب سطحی نانوذرات نقره ، ناشی از نانوذرات خوب پراکنده شده جلوگیری می کند. این نتایج نشان داد که NaBH4 به کار رفته نه تنها به عنوان عامل کاهنده بلکه به عنوان تثبیت کننده، از تجمع نانوذرات نقره حفاظت می کند.
شکل 3 نشان می دهد که تصاویر TEM نانوذرات نقره با نسبت مولی NaBH4/AgNO3 مختلف تهیه شد 10 - ،. - 2 با افزایش غلظت NaBH4 ، اندازه ذره تغییر آشکاری نداشت - محدوده قطر ذره از 30 تا . - nm40 با این حال، حالت تجمع نانوذرات به نسبت های مولی NaBH4/AgNO3 مختلف بستگی دارد. وقتی NaBH4/AgNO3=2 ، تجمع عمیق نانوذرات نقره در شکل - a - 3 قابل مشاهده بود. از سوی دیگر، در مورد NaBH4/AgNO3=10 در شکل - b - 3، تجمع کاهش یافته ، و پراکندگی بهتر شده است. این نتایج به خوبی با طیف های UV-vis در شکل 2 سازگار هستند.
