بخشی از مقاله
چکیده:
در این پروژه تحقیقاتی، نانوکامپوزیتهای باکارایی بالای نوین بر پایه استفاده از ماتریسهای فنل فرمالدئیدی و نانوذرات اکسید سریم سنتز گردیدند. ماتریس پلیمری از طریق پلیمرشدن تراکمی فنل و فرمالدئید در حضور کاتالیزورهای بازی تهیه شدند. بعد از تایید ساختار و بررسی خواص مختلف پلیمر سنتز شده دربخش بعدی پروژه، با استفاده از فرآیندهایی، سطح نانوذرات اصلاح شده و نانوکامپوزیتهای بر پایه نانوذرات معدنی اکسیدسریم تهیه گردیدند. نانوکامپوزیتهای تهیه شده با استفاده از تکنیکهای متفاوتی از جمله طیفسنجی FT-IR، XRD و FE-SEM بررسی شدند. FE-SEM بدست آمده از نانوکامپوزیتهای مربوطه،به نانوذرات اصلاح شده اکسید سریم اشاره داشته است که نانوذرات به صورت همگون در ماتریس پلیمر پراکنده شدهاند.
واژه های کلیدی: : نانوکامپوزیت،نانوذرات اکسیدسریم، مورفولوژی، فنل فرمالدئید، معرف¬های اصلاح¬کننده سطح، خواص حرارتی.
مقدمه:
با توجه به گستره وسیع کاربردی نانوفناوری،ارائه تعریفی دقیق وجامع از نانوتکنولوژی که بتواند به تمام ابعاد کاربردی و تخصصی آن بپردازد بسیار دشوار است. به علت این که نانو تکنولوژی یک دانش چند موضوعی و میان رشتهای است و رشتههایی چون فیزیک کاربردی، مهندسی مواد، نیمه هادیها، شیمی ابرمولکولها و حتی پزشکی، مهندسی مکانیک و برق نیز مرتبط میباشد، تعریف دقیق از این علم را دشوارترمیکند .[1] برای درک مفاهیم پایهای و تدوین قوانین درمقیاس نانوتقریباً تمامی علوم مورد نیاز میباشد. اصل چند رشتهای بودن نانو تکنولوژی بیانگر این حقیقت است که این علم، رشته جدیدی نیست بلکه رویکردی جدید درتمام رشتههاست و تمام عرصههای مختلف علم و فناوری را دربرمیگیرد .[2-4] به بیان ساده علم نانو مطالعه اصول اولیه مولکولها و ساختارهای با ابعاد بین1-100nm است. .[5-6]
بخش تجربی
معرفی که برای اصلاح سطح نانوذرات اکسید سریم استفاده شده است معرف هگزا دسیل تری متوکسی سیلان - 1 - HDTMS میباشد. اصلاح نانوذرات اکسید سریم توسط معرف اصلاحکننده HDTMS با کمک استفاده از دستگاه فراصوت انجام شد. برای این منظور ابتدا نانوذرات به مدت 24 ساعت در دمای 120 درجه سانتیگراد درون آون قرار داده میشوند تا آبی که بطور فیزیکی در سطح نانوذرات جذب شده است حذف گردد. نانوذرات برای اینکه به خوبی از هم جدا شوند ابتدا در اتانول تحت امواج فراصوت2 قرار میگیرند، سپس معرف اصلاحکننده به مخلوط اضافه شده و دوباره تحت امواج فراصوت قرار داده میشود. سوسپانسیون حاصل را پس از رسوب گیری، شستشو داده تا HDTMS اضافی حذف شود و سپس رسوبات بدست آمده درون آون در دمای 70 درجه سانتیگراد به مدت 5 ساعت تحت خلاء خشک گردیدند.-10] .[7 که در شکل 1مشاهده می شود.
سنتز نانوکامپوزیتهای PF/CeO2
امروزه ساخت کامپوزیتهای نانو ساختار هم از جنبه مطالعاتی و هم از نظر عملیاتی توجه بسیاری از دانشمندان و صنعتگران را به خود جلب کرده است. یکی از مهمترین استراتژیها در زمینه تهیه و تولید نانوکامپوزیتها ایجاد برهمکنشهای موثر بین فاز ماتریسی و جزء تقویت کننده میباشد که این جاذبهها از طریق نانوذرات یا از طریق ماتریس یا از هر دو جزء در کامپوزیت نهایی پایه گذاری میگردد.[11-12] طراحی نانوکامپوزیتها با بکارگیری پلیمرها برای افزایش اثر بخشی توزیع نانومواد در ماتریس پلیمری یکی از مهمترین نکات در این زمینه میباشد که از اهمیت بالایی برخوردار است. این تکنیک در مجموع میتواند باعث ایجاد ساختاری از نانوکامپوزیت گردد که خواص نهایی این ساختار در مقایسه با والدهای پلیمری از استحکام و خواص فیزیکی بهبود یافتهتری برخوردار باشد استفاده از پلیمرهای مقاوم حرارتی از جمله فنل فرمالدئید در این زمینه به دلیل خواص مطلوب این پلیمرها از جذابیت ویژهای برخوردار بوده است.
برای تولید نانوکامپوزیتهای PF/CeO2 ، مقدار مشخصی از پودر نانوذرات اصلاح شده سطحی شده 2OCeبا فنل و فرمالدئید به مدت 15 دقیقه تحت امواج فراصوت قرار گرفت. سپس امونیاک به آن اضافه شده و پلیمریزاسیون در دمای 85 درجه سانتی گراد به مدت 4 ساعت انجام شد. سپس محصول دوباره در دمای 140 درجه سانتی گراد به مدت 30 دقیقه قرار می گیرد تا نانوکامپوزیتهای مربوطه تشکیل گردد. نانوکامپوزیتها به صورت درصد های وزنی/ وزنی شامل 4، 8 و 12 درصد وزنی نسبت به ماتریس پلیمری است.
نتایج و بحث
از طیف سنجی مادون قرمز - FT-IR - برای تایید نشانده شدن مولکول HDTMS به ساختار سطح نانوذرات اکسید سریم استفاده میشود. شکل - 2 - طیفهای FT-IR نانوذرات اکسید سریم، ترکیب HDTMS و نانوذرات اکسید سریم اصلاح شده با HDTMS را نشان میدهد. ش - - a - - 2 طیف FT-IR نانوذرات اکسید سریم را نشان میدهد. در طیف FT-IR این ترکیب پیکی که در ناحیه 3449 cm-1 دیده میشود مربوط به ارتعاشات کششی گروههای هیدروکسی بر روی سطح نانوذرات میباشد که به دلیل وجود برهمکنشهای گوناگون از نظر تعداد پیوند هیدروژنی بین گروههای هیدروکسی پهن شدهاند. پیکهای موجود در 852 cm-1 و551 cm-1 به ترتیب مربوط به جذب کششی نامتقارن و متقارن پیوند Ce-O میباشد.
شکل - b - 2 طیف FT-IR ترکیب HDTMS را نشان میدهد. پیکهای جذبی موجود که در نواحی 2854 cm-1 و cm-1 2925 ظاهر شدهاند نشان دهنده ارتعاشات کششی مربوط به گروههای CH آلیفاتیک، پیکی که در ناحیه 1464 cm-1 ظاهر گردیده است مربوط به ارتعاشات کششی CH2 آلیفاتیک و پیک ظاهر شده در ناحیه 1092 cm-1 مربوط به ارتعاشات کششی پیوند Si-O میباشد.شکل - c - - 2 - طیف نانوذرات CeO2 اصلاح شده با معرف اصلاح3280cm-1 مشاهده شده مربوط به ارتعاشات کششی گروه هیدروکسی بر روی سطح نانوذرات سریم اکسید میباشد. ارتعاشات کششی مربوط به C-H گروه آلکیل در ناحیه 2849 و 2920 در طیف مربوط به نانوذرات اصلاح شده با HDTMS ظاهر شدهاند، پیک جذبی در ناحیه 1465cm-1مربوط به ارتعاشات خمشی CH2، پیک جذبی در ناحیه 1125 cm-1 کننده HDTMS را نشان میدهد.
پیکجذبی در ناحیه 1125cm-1مربوط به ارتعاشات کششی پیوند Si-O، پیکهای موجود در نواحی 885cm-1 و550cm-1 به ترتیب مربوط به جذب کششی نامتقارن و متقارن پیوند Ce-O میباشد. در جدول - 1 - مشخصات طیف سنجی FT-IR نانوذرات CeO2، ترکیب HDTMS و نانو ذرات 3 CeO2 اصلاح شده با HDTMS آورده شده است. .[13]با مشاهده این طیفها میتوان نتیجهگیری کرد که معرف اصلاحکننده بر روی سطح نانو ذرات اکسید سریم تثبیت شده است.
سنتز نانوکامپوزیتهای PF/CeO2
واکنش پلیمر شدن فنل با فرمالدئیدترموستها 4موادی هستند که در اثر گرما و تشکیل اتصالات عرضی، تغییر برگشت ناپذیری را از فرم محلول و قابل ذوب به
