بخشی از مقاله
چکیده
در این مطالعه، یک سري از نانوکامپوزیتهاي پلی - ایمید-آمید - / دياکسید تیتانیوم تهیه شد. نانو ذرات به منظور بهبود سازگاري در شبکه پلیمر به وسیله عامل اتصال دهنده -3آمینوپروپیل تري اتوکسی سیلان - APS - اصلاح شد. پلی - ایمید-آمید - از تراکم مستقیم دي اسید و دي آمین که هر کدام داراي گروه جانبی بنزوایمیدازول هستند، تهیه شد. ساختار و ریخت شناسی نانوکامپوزیتهاي نتیجه شده، توسط طیف سنجی مادون قرمز - FTIR - ، پراش اشعه ایکس - XRD - و میکروسکوپ الکترونی - SEM - مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که نانو ذرات دياکسید تیتانیوم به صورت یکنواخت در ماتریس پلی - ایمید-آمید - پراکنده شده است. همچنین، از آنالیز حرارتی نانوکامپوزیتها مشخص شد، که پایداري حرارتی آنها در مقایسه با پلی - ایمید-آمید - خاص بیشتر است که با افزایش درصد نانو ذرات، افزایش می یابد.
-1 مقدمه
پلی ایمیدها - PI - به عنوان یک دسته از پلیمرهاي با کارآیی بالا محسوب میشوند که امروزه در صنعت بسیار مورد استفاده قرار میگیرند. از خصوصیات این گروه از پلیمرها میتوان به خواص فیزیکی و شیمیایی منحصر به فردي از جمله پایداري حرارتی بالا، خواص مکانیکی و دي اکتریکی قابل قبول، مقاومت بالا در مقابل شرایط محیطی و حلالها اشاره کرد. ازاینرو، کاربردهاي وسیعی در صنایع مختلفی از جمله صنایع فضایی و میکرو/فوتو الکترونیک پیدا کرده اند .
1] ولی با توجه به ساختار سخت و نقطه ذوب بالاي پلیمرهاي مذکور، فراورش این نوع پلیمرها، با مشکلات زیادي همراه می باشد. براي غلبه با این مشکلات اخیرا کوپلیمرهاي آنها از جمله پلی - ایمید-آمید - ها - PIA - مورد استفاده قرار گرفتهاند. PIA نیز به عنوان پلیمرهاي با کارایی بالا که خواص آنها تلفیقی از خواص مطلوب پلی آمید ها و پلی ایمیدها می باشد نیز توسعه یافته اند. آنها پایداري حرارتی بالاتري در مقایسه با پلی آمیدها و فرایند پذیري مطلوبتري نسبت به پلی ایمیدها از خود نشان میدهند .[2]
ولی متاسفانه علیرغم این خصوصیات خوب، پلی - ایمید-آمید - هاي خالص داراي محدودیتهاي از جمله تجمع الکترواستاتیکی، پراکندگی حرارتی پایین و هدایت الکتریکی ضعیف دارند که کاربردشان را محدود کرده است. اخیرا، هیبریدهاي پلیمري-معدنی توجه زیادي را به دلیل خواص مکانیکی، حرارتی، مغناطیسی، نوري و الکتریکی در مقایسه با پلیمر یا ترکیبات معدنی خالص، به سوي خود معطوف کرده اند. نانوکامپوزیتها به ترکیباتی اطلاق می شود، که یکی از فازهاي آن-پلیمري - آلی - یا معدنی- داراي ابعاد کمتر از 100 نانومتر باشد.
بطور کلی دو روش متفاوت براي تهیه نانوکامپوزیتها وجود دارد که عبارتند از: روش درجا یا همزمان - تک مرحله اي - - in situ - و روش غیرهمزمان - دو مرحله اي - .[3] - ex situ - در روش درجا، نانو ذرات معدنی به طور همزمان در شبکه پلیمري رشد کرده و زنجیره هاي پلیمري اطراف ذره رشد یافته را احاطه میکند و نتیجتا مانع تجمع و چسبندگی نامطلوب نانو ذرات در شبکه پلیمر میشود. در مقابل در روش غیر همزمان ابتدا نانو ذرات معدنی ساخته میشود و سپس در شبکه پلیمري افزوده شده و در این فاز پلیمر پراکنده میشوند.
از میان تمام نانو پرکنندههاي که براي تقویت خواص نانوکامپوزیتها استفاده شده است، نانو ذرات دياکسید تیتانیوم - TiO2 - بیشتر مورد توجه قرار گرفته است، که از جمله خصوصیات آن میتوان به پایداري حرارتی و شیمیایی بالا به همراه غیر سمی بودن آن اشاره کرد. از این رو کاربرد زیادي در صنایع پزشکی، غذایی و آرایشی و بهداشتی دارد. خواص نانوکامپوزیتها ارتباط زیادي به اندازه، شکل، ویژگیهاي سطحی و درجه پراکندگی نانو ذرات دارد.
کنترل پراکنش همگن و یکنواخت نانو ذرات در شبکه پلیمر بسیار مشکل است که دلیل آن ناسازگاري بین سطح آب دوست نانو ذرات و چربی دوستی شبکه پلیمر است بطوریکه نانو ذرات در فاز پلیمر تجمع پیدا کرده کارایی نانوکامپوزیت حاصل تحت تاثیر قرار می دهد. از اینرو براي پراکندگی بهتر نانو ذرات در ماتریس پلیمر و سازگاري بیشتر بین آنها باید از یک عامل اتصال دهنده مثل APS استفاده کرد. عامل اتصال دهنده، طبیعت آبدوستی نانو ذرات را کاهش داده و مانع تجمع نانو ذرات در شبکه پلیمر میشود ازاینرو براي بهبود سطح TiO2 از این روش استفاده شد.
-2 بخش تجربی
-1-2 مواد مصرفی
-3آمینوپروپیل تري اتوکسی سیلان - APS - . از آلدریچ خریداري شد. نانوذرات دياکسید تیتانیوم - TiO2 - با اندازه متوسط 35-50 نانومتر از شرکت نانو سبز - - Nanosabz Co خریداري شد. حلالهاي مورد استفاده در این مقاله از شرکت مرك خریداري شدهاند.
-2-2 تهیه پلی - ایمید-آمید - - PIA -
روش تهیه این پلیمر قبلا تشریح شده است .[4]
-3-2 پوشش دار کردن نانوذرات دياکسید تیتانیوم با -3آمینوپروپیل تري اتوکسی سیلان - TiO2-APS - براي ایجاد اتصال بین APS و TiO2 از امواج فراصوت و جو نیتروژن در حلال اتانول استفاده شد. که جزئیات آن به طور کامل در مقاله دیگري آورده شده است .[5]
-4-2 تهیه نانوکامپوزیتهاي پلی - ایمید-آمید - / نانوذرات دياکسید تیتانیوم - PIA/TiO2 - روش تهیه نانو کامپوزیتها بطورکلی به شرح زیر است. نسبت درصدي متفاوت - % 0، 5% و - 10% از TiO2 پوشش داده شده 0/1 گرم از PIA به 25 میلی لیتر اتانول اضافه گردید و به مدت 4 ساعت تحت جو نیتروژن و امواج فراصوت قرار گرفت. سپس حلال با کمک صافی جدا و رسوب چندین مرتبه با اتانول شستشو داده شد، سپس در آون خلاء در دما 80C° به مدت 4 ساعت خشک گردید.
-3 نتایج و بحث
یک سري از نانو کامپوزیتهاي پلی - ایمید-آمید - / نانوذرات دياکسید تیتانیوم - PIA/TiO2 - از طریق یک روش دو مرحله اي سنتز گردید. مرحله اول: سطح نانوذرات دياکسید تیتانیوم - TiO2 - توسط یک عامل اتصال دهنده، -3آمینوپروپیل تري اتوکسی سیلان - APS - ، پوشش داده شد . مرحله دوم: نانوذرات تولیدي در مرحله اول با نسبتهاي متفاوت 0% - ، 5% و - 10% به فاز پلیمري، PIA، افزوده گردید و تحت اثر امواج فراصوت به نانوکامپوزیتهاي مربوطه تبدیل شد و نهایتا توسط روشهاي چون FTIR، XRD و SEM مورد شناسایی و ارزیابی قرار گرفت. طیف FTIR پلی - ایمید-آمید - - PIA - خالص، نانو ذرات TiO2، TiO2-APS و نانوکامپوزیت PIA/TiO2 با 5 درصد وزنی TiO2-APS در شکل 1 آمده است.
باند کششی قوي در ناحیه 500-850Cm-1 مربوط به باند کششی Ti-O است - الف و ب - . پیک کششی N-H در ناحیه 3300-3400Cm-1 و پیک کششی در ناحیه 1780Cm-1 و 1725 حضور گروه ایمید و پیک کششی در ناحیه 1680Cm-1 حضور گروه کربونیل در آمید را نشان میدهد - ج - . حضور هر دوي پیکهاي شاخص جذبی نانو ذرات TiO2-APS و PIA در نانوکامپوزیتهاي PIA/TiO2 نشان از سنتز موفق این گروه از نانوکامپوزیتها دارد - د - . از آنالیز XRD براي بررسی کریستالوگرافی نانوذرات و نانوکامپوزیتها استفاده گردید.
شکل 2 الگوي XRD نانو ذرات TiO2،° PIAخالص و PIA/TiO2 با 10 درصد وزنی TiO2-APS را نشان میدهد . طیف پلی بنزوایمیدازول - ب - داراي یک پیک پهن در ناحیه 2θ =26 است که نشان دهنده آمورف بودن پلیمر است. همان طور که در شکل 2 مشخص است الگوي XRD نانو کامپوزیتها تقریبا شبیه به TiO2 است که نشان از ثبات در مورفولوژي نانو ذارت TiO2 در ماتریس پلیمر طی فرایند واکنش میدهد.
-4 نتیجهگیري
در این مقاله، یک سري نانو کامپوزیتهاي PIA/TiO2 از طریق یک روش دو مرحله اي سنتز شد. براي افزایش سازگاري و جلوگیري از کلوخه شدن نانوذرات TiO2 در ماتریس PIA، سطح نانو ذرات توسط APS به عنوان یک عامل اتصال دهنده، پوشش داده شد. در نهایت، ساختار و مورفولوژي نانوکامپوزیتها توسط روشهاي تجربی موجود، مورد مطالعه و بررسی قرارگرفت.
