بخشی از مقاله
چکیده
از شیشه زیست فعال به دلیل توانایی تشکیل لایه سطحی هیدروکسی آپاتیت به عنوان پیوند استخوانی استفاده می شود. هدف از این تحقیق، تهیه و مشخصه یابی شیشه زیست فعال متخلخل 77S با استفاده از ماده فعال سطحی سدیم دودسیل سولفات - SDS - است. آزمون STA برای مشخص کردن دمای عملیات حرارتی انجام شد. مشخصات پودر شیشه سنتز شده با استفاده از آزمون های پراش اشعه ایکس - - XRD ، طیف سنجی فروسرخ - FTIR - و میکروسکوپ الکترونی روبشی - FE-SEM - مورد تحقیق قرار گرفت. برای به دست آوردن سطح ویژه از آزمون تعیین سطح ویژه - BET - استفاده شد. با استفاده از نتایج STA دمای شیشه ای شدن 550 درجه سانتی گراد انتخاب شد. بر اساس نتایج یه دست آمده از BET ، ایزوترم جذب برای نمونه از نوع IV ، همچنین متوسط اندازه ذره و سطح ویژه به ترتیب 6/7 nm و161/12 m2/g به دست آمد.
کلمات کلیدی:شیشه زیست فعال، تخلخل، ماده فعال سطحی، هیدروکسی آپاتیت
-1 مقدمه
استفاده از شیشه های زیست فعال به عنوان ماده کاشتنی، روش جدیدی برای بهبود ترمیم آسیب های استخوانی است که در طی 25 سال اخیر توسعه یافته است. در 20 سال اخیر مواد متخلخل به علت قابلیت در تولید ساختارهایی حاوی تخلخل های منظم، ساختارهایی با اندازه تخلخل های تنظیم پذیر و همچنین به دلیل توانایی در کنترل سطح ویژه، مورد توجه واقع شده اند. تولید شیشه زیست فعال متخلخل همانند شیشه سیلیکاتی نیاز به استفاده از شیمی فوق ذره ای1 در روش سل -ژل دارد. بر اساس این راهبرد، استفاده از عوامل هدایت ساختاری2 - به عنوان مثال P123 ، F127 و CTAB که به آنها عوامل فعال سطحی نیز گفته می شود - برای بدست آوردن ساختارهای متخلخل منظم ضروری است. در طی عملیات سنتز، این مولکول ها به صورت خودسازمانی 3 به مایسل تبدیل می شوند.
مایسل ها از سمت آب دوست خود به پیش سازهای هیدرولیز شده سیلیس پیوند میدهند.به طور کلی ترکیبات سازنده شیشه زیست فعال و عوامل فعال سطحی تحت واکنش EISA قرار می گیرند. این واکنش به صورت فعل و انفعالات خود به خود غیر کووالانسی - پیوند هیدروژنی، نیروی واندروالسی، نیروی الکترواستاتیک و .. - بدون مداخله خارجی تعریف می شود. در این روش عوامل فعال سطحی به شکل کروی و یا استوانه ای تشکیل مایسل می دهند و از سمت آب دوست خود به سازنده های شیشه زیست فعال - Si، Ca و - P اتصال می یابد و قسمت آب گریز در درون مایسل قرار می گیرد. با عملیات حرارتی بر روی ساختار شیشه، این عوامل از ساختار خارج می شوند که در نتیجه آن یک ساختار متخلخل با سطح ویژه بالا بدست خواهد آمد .
استفاده از مواد فعال سطحی یونی به دو روش مستقیم و غیر مستقیم تقسیم می شود. در روش مستقیم که به صورت S+I- و یا S-I+ نمایش داده میشود S - مخفف Surfactant ماده فعال سطحی و I مخفف Mineral Species ماده معدنی است - مولکول فعال سطحی به طور مستقیم با سطح ماده معدنی پیوند می دهد در صورتی که در روش غیر مستقیم که ماده فعال سطحی و ماده معدنی دارای بار یکسان می باشند به صورت S+X-I+ و S-M+I- نمایش داده می شود یک واسط بین مولکول فعال سطحی و ماده معدنی قرار می گیرد. X و M می توانند به ترتیب آنیونی نظیر Cl- و کاتیونی مانند Na+ باشند همچنین در تولید شیشه سیلیکاتی M می تواند یک سیلان نظیر APTES4 باشد.
با استفاده از مواد فعال سطحی یونی - آنیونی و کاتیونی - به علت تفاوت بار بین مولکول فعال سطحی و سطح ماده معدنی، پیوندی از نوع الکترواستایتک ایجاد می شود. ماده فعال سطحی آنیونی مانند کربوکسیلات، سولفات ها و فسفات ها به دلیل مصارف گسترده در زمینه های مختلف و هزینه نسبتا پایین در مقایسه با سورفکتانت های کاتیونی در مقایس گسترده تولید می شوند. از نمونه های مواد فعال سطحی آنیونی می توان به سدیم دو دسیل سولفات یا به صورت مخفف SDS یک ترکیب آلی با فرمول CH3 - CH2 - 11SO4Na+ اشاره کرد. این ماده به عنوان فعال سطحی آنیونی در بسیاری از صنایع همانند تولید محصولات بهداشت استفاده می شود.
سدیم دودسیل سولفات از گروه آلکیل سولفانات است که در ساختارش 12 کربن به یک گروه سولفانت متصل است. دم کربنی ساختار SDS خاصیت آبگریزی دارد که اتصال این دم بلند به یک سر قطبی باعث شده تا در مصارفی نظیر شوینده ها، محصولات آرایشی بهداشتی، صنعت داروسازی و بسیاری کاربردهای دیگر استفاده شود. در تولید شیشه های زیست فعال با استفاده از ماده فعال سطحی آنیونی از آنجا که نقطه ایزوالکتریک5 برای سیلیس در حدود عدد 2 است - به این معنی که در pH های کمتر از 2 بار سیلیس مثبت و در بالاتر از 2 بار منفی دارد - باید pH محیط در محدوده زیر 2 آورده شود.
-2 روش تحقیق
-1-2 مواد اولیه
مواد اولیه مورد استفاده در این تحقیق شامل تترا اتیل اورتوسیلیکات - TEOS - به عنوان پیشساز اکسید سیلسیم با نشان تجاری مرک6 - 8.00658.1000 - 99%، تترا اتیل فسفات - TEP - پیشساز اکسید فسفر با نشان تجاری آلدریچ - 122.52.1 - 98% 7 ،کلسیم نیترات چهارآبه پیشساز اکسید کلسیم با نشان تجاری اپلیچم8 - 13477-34-4 - 98% و سدیم دو دسیل سولفات با نشان تجاری مرک - 151-21-2 - میباشد. همچنین از آب دی یونیزه و اتاتول به عنوان حلال و اسید نیتریک به عنوان کاتالیزور استفاده شد.
-2-2 فرایند تهیه
شیشه زیست فعال 77S پیش از این در تحقیقی بدون استفاده از ماده فعال سطحی تولید شده بود. در مقاله مربوط به آن تحقیق روش تولید شیشه زیست فعال به طور کامل گفته شده است. به طور خلاصه برای تولید شیشه زیستفعال باید سل پایدار از مواد اولیه تهیه کرد. در ابتدا ماده فعال سطحی با آب دی یونیزه به مدت 3 ساعت بر روی هیتراستیرر قرار گرفته تا محلولی شفاف به دست آید. سپس اتانول و اسید به این محلول می شود. پس از مدت 1 ساعت TEOS ، TEP و کلسیم نیترات را با رعایت فاصله زمانی به محلول اضافه گردید و 3 ساعت هم زده شد تا در نهایت محلولی شفاف و پایدار به دست آمد. ژل شدگی در دما و زمان مطلوب ایجاد شد و پس از آن در دمای 120 درجه ژل بدست آمده خشک شد.
-3 بررسی مشخصات و ویژگی ها
به منظور مطالعه و ارزیابی رفتار حرارتی پودر، آنالیز حرارتی همزمان - STA - 9 بر روی ژل خشک شده با استفاده از دستگاه مدل باهر10 و با سرعت 10 درجه سانتیگراد بر دقیقه تا رسیدن به دمای 1000 درجه انجام گرفت. مطالعه ساختاری و فازی پودر شیشه پس از عملیات حرارتی با استفاده از پراش پرتو ایکس - XRD - 11 مدل زیمنس12و طول موج اشعه ایکس مس - 13 برابر با 1,54056 آنگستروم - و ولتاژ 40 کیلوولت در محدوده 10 2 80 - استفاده شد. همچنین برای آنالیز پیوند های موجود در شیشه ها از دستگاه فرو سرخ مدل - Specrtum RXI, USA - در محدوده عدد موج 4000-400Cm-1 برای تعیین الگوی FTIR استفاده شد. برای اطمینان از متخلخل شدن شیشه ها و به دست آوردن مقدار تخلخل ها از آنالیز BET با دستگاه Belsorp مدل mini استفاده شد. میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی با دستگاه Mira3-XMU برای ریخت شناسی و به دست آوردن تصاویر از نمونه ها انجام شد. علاوه بر این برای مطالعه عنصری، از نمونه ها تصاویر MAP و EDS گرفته شد.
-4 یافته ها
-1-4 آنالیز حرارتی همزمان
برای خروج مواد فعال سطحی، کربن، نیترات، آب موجود در ساختار شیشه ها و شیشه ای شدن ساختار انجام عملیات حرارتی نقش مهمی دارد. برای انتخاب دمای عملیات حرارتی شیشه ها نیاز به آنالیز حرارتی همزمان STA می باشد. با انجام آنالیز STA با سرعت 10 درجه بر دقیقه بر روی نمونه ، نمودارهای DTA و %TG همان
