بخشی از مقاله
چکیده-
در این مقاله تولید، مشخصه یابی ساختاري، اپتیکی و ریخت شناسی سطحی نوعی پودر شیشه- سرامیک Mg2Al4O3Si5O18 بی شکل که به وسیله روش پچینی تهیه شده، مورد بحث قرار گرفته است. پودر شیشه، تحت فشار به صورت قرص درآمده و در دماهاي 12000C، 12500Cو 13000C مورد عملیات حرارتی قرار گرفته است. به منظور شناخت فازهاي موجود، ساختار و ریخت شناسی قرصها، از روش پراش اشعه ایکس - - XRD، طیف سنجی پس پراکندگی میکرو رامان و میکروسکپ الکترونی روبشی - SEM - استفاده گردیده است. نتایج پراش اشعه ایکس نشان میدهد با افزایش دما، فازهاي موجود در قرصها به فازهاي شیشه سرامیک موردنظر نزدیکتر میشود. تصاویر تهیه شده توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی، یکنواختی ساختار ذرات تشکیل دهنده شیشه سرامیک کوردریتی و طیف هاي رامان وجود ارتعاشاتی نوار پهن مرتبط به ارتعاشات AlO، SiOو MgO را نشان میدهد.
-1 مقدمه
سرامیک هاي کوردریتی ضریب انبساط حرارتی پایین، ضریب دي الکتریک و چگالی بالا، که با پایداري گرمایی و شیمیایی همراه است، را دارا می باشند. تفجوش - سینتر - کردن کوردریت خالص بدون یک تفجوش کننده - کاتالیزور - بسیار سخت است. این موضوع به دلیل محدوده پهناي تفجوشی نزدیک به نقطه ذوب کوردریت می باشد. افزایش کمک کننده هاي تفجوشی همانند K2O و TiO2 که چگالی را به طور نظري از میزان کمتر 90% به میزان 98% افزایش می دهد، در انتها در انبساط دمایی و ضریب دي الکتریک تاثیر گذاشته و باعث افزایش آنها و همچنین کاهش دماي تبلور می شود. تهیه کردن یک پودر ریز همگن می تواند بدون اضافه کردن آلودگی عامل تفجوش کننده - کاتالیزور - که بالاترین مرغوبیت را داشته باشد، انجام گیرد، .[1-3]
در سامانه هاي چند ترکیبی همانند سرامیک هاي کوردریتی اختلاف در سرعت هیدرولیز هر یک از الکواکسیدها، منجر به ناهمسانی در نتیجه اکسیدها می شود. درجه هیدرولیز الکواکسیدها، می تواند به وسیله دماي هیدرولیز نوع کاتالیستها، ترکیب کردن الکواکسیدها و آب کنترل شود. علاوه بر این، ژلهاي فشرده حاصله، اغلب قبل از اتمام متراکم سازي، شروع به تبلور می کنند. چون این تراکم سازي به وسیله پخش شدگی اتمی انجام شده، بسیار کندتر از تراکم سازي به وسیله تفجوشی چسبناکی می باشد. بنابراین بسیار مهم است که سرعت تفجوشی چسبناکی به طور ذاتی سریعتر از تبلور باشد، تا بتوانیم به پودرهاي تفجوش شدهي متراکم دست بیابیم. [4-3 ] در این مقاله تبلور و متراکم سازي از رقیق کردن پودر کوردریتی همگن، بوسیله روش رزین پچینی مورد مطالعه قرار گرفته است تا در نتیجه آن به یک سرامیک -α کوردریت چگال و خلوص بالا دست بیابیم . [5 ]
-2 بخش تجربی:
تهیه پودر و تفجوش کردن: - روش رشد پچینی -
فرایندپچینی - سل- ژل بهبود یافته - متداولترین روش شیمیایی براي تولید مواد نانومتري است. در این فرایند یک شبکه غیرآلی بهصورت یک سوسپانسیون کلوییدي - سل - تهیه شده و در نهایت طی فرآیند تشکیل ژل، فاز مایع از آن خارج میشود. ماده آغازین این روش فلزات حاوي لیگاندهاي فعال و یا ذرات کلوییدي اکسیدي پخش شده در محیط آب و یا اسید رقیق میباشد. پودرها از ترکیب شدن Al - NO3 - 3.9H2O،Mg - NO3 - 2.6H2O و SiO2 کلوئیدي - به صورت25٪ حل شده در آب - بدست می آید. به منظور یک ناقل عالی از رزین پچینی 80٪ - از 50درصد مولی اسید سیتریک مونوهیدرات و 50درصد مولی اتیلن گلیکول - استفاده گردیده است.
محلول تهیه شده در نهایت حرارت دیده و با چرخش به صورت یک آیروژل شکننده اي در می آید. ژل در نسبت دمایی 5 درجه در دقیقه تحت اتمسفر هوا، در دماي 800 درجه سانتی گراد به مدت 1 ساعت خشک گردیده است. ژل خشک شده در آسیاب با سرعت 180 rpm - دور در دقیقه - به مدت 2 ساعت قرار گرفته که پودرهاي بسیار ریزي بوجود می آید. پودرهاي حاصله تحت فشار10MPa براي مدت 5 دقیقه قرار گرفته و به صورت قرصهاي فشرده شده اي تبدیل می شوند. قرصها در دماهاي مختلف براي مدت 2 ساعت درون کوره قرار گرفته و نهایتاً دماي کوره به دماي اتاق برخواهد گشت .[ 2 ]
-3 بحث و نتیجه گیري:
نمونه پس از پلیمریزاسیون محلول، شبیه به یک آیروژل شده و به صورت کف اصلاح شده و در طی به هم زدن و فرآیند خشک کردن محلول، شکل داده می شود. کف از تکامل گاز NOX که به وسیله تجزیه نیترات ها بوجود آمده، تولید شده است. انبساط ژل به علت به وجود آمدن گاز NOX تا زمانی که نمونه کاملاً خشک شود، ادامه می یابد. دماي اندازه گیري شده در طی فرآیند خشک کردن حدود 120درجه سانتی گراد می باشد. پودر به دست آمده یک توزیع اندازه ذره اي بین 3-50 میکرون دارد. بهبود فازهاي بلورین براي هر نمونه، رفتار متفاوتی نشان داده است.
-4 تحلیل تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی
- SEM - قرص هاي عملیات حرارتی داده شده در دماي 1250 0C را صیقل - پولیش - داده و بعد از اچ کردن سطح، تصاویر ریخت شناسی سطحی آنها توسط سامانه میکروسکپ الکترونی روبشی - SEM - مدل XL30کارخانه فیلیپس تهیه گردیده است - شکل هاي 1و. - 2 همان طورکه در تصاویر مشخص است، ذرات تشکیل دهنده شیشه سرامیک کوردریتی داراي ساختاري یکنواخت می باشد و ذرات بصورت تقریباً منظم در آن توزیع شده است. این نوع ساختار باعث افزایش مقاومت مکانیکی، شیمیایی و فیزیکی شیشه سرامیک حاصله می شود.
-5 تحلیل الگوهاي پراش اشعه ایکس - - XRD
ساختار شیشه سرامیک تهیه شده مورد تجزیه و تحلیل پراش اشعه X با پراش سنج اشعه ایکس XPert کارخانه فیلیپس قرار گرفت و مشخص گردید که با افزایش دما میزان فازهاي مزاحم و اضافی مانند اسپینل کاسته شده و شدت فاز کوردریت آلفا - α-Cordierite - افزایش یافته است. همچنین تصاویر گرفته شده از شیشه سرامیک توسط SEM نشان داد که ذرات تشکیل دهنده شیشه سرامیک کوردریتی داراي ساختاري یکنواخت می باشد و ذرات بصورت تقریباً منظم در آن توزیع شده است. این نوع ساختار باعث افزایش مقاومت مکانیکی، شیمیایی و فیزیکی شیشه سرامیک حاصله می شود.
الگوهاي پراش XRD از کوردریت بی شکل نشان می دهند که نمونه هاي مورد نظر شروع به تبلور به فاز µ کوردریت و اسپینل در 1000 درجه سانتی گراد می کنند. فاز -µ کوردریت در دماهاي 1100-1200 درجه سانتی گراد با فاز -αکوردریت هم زیستی می کند به طوري که با افزایش دما به 1200 درجه سانتی گراد، درجه فازهاي -µکوردریت و اسپینل و -αکوردریت را نشان میدهد. در نهایت فاز -α کوردریت در 1300 درجه سانتی گراد به وسیله تبدیل فاز µ کوردریت باقی مانده است. تصاویر SEM گرفته شده از نمونه ها نشان می دهند که جریان چسبندگی کلوخه سازي، کاملاً اتفاق افتاده است. دلیل این موضوع آن است که SiO2 بی شکل، قبل از اینکه جریان چسبندگی کلوخه سازي کامل انجام شود، به وسیله تبلور فاز -µکوردریت از بین رفته است.
