بخشی از مقاله
چکیده:
در این تحقیق اکسید گرافن مغناطیسی - - MGO سنتز و به عنوان جاذب برای حذف رنگ راکتیو قرمز195 استفاده شد. خصوصیات جاذب MGO به وسیله میکروسکوپ روبش الکترونی - SEM - ، طیف سنجی پراش اشعه ایکس - - XRD مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر عوامل مختلف مانند زمان تماس، مقدار جاذب، غلظت اولیه رنگ و pH محلول بر کارایی جذب رنگ به وسیله MGO مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که فرایند جذب از سینیتیک شبه مرتبه دوم و همدمای لانگمویر تبعیت میکند. در این مطالعه، بهینه سازی و مدل سازی حذف راکتیو قرمز 195 ، با استفاده از MGO از طریق روش پاسخ سطح - RSM - در قالب طراحی مکعب مرکزی - CCD - انجام شد.
واژه های کلیدی: حذف، رنگینه های آزو، راکتیو قرمز 195 ، گرافن اکسید مغناطیسی، طراحی مرکب مرکزی
مقدمه
در دهههای اخیر به علت کمبود منابع آب شیرین در مناطق خشک و نیم خشک کره زمین از جمله ایران، حفظ و نگهداری و استفاده مناسب از منابع آب شیرین مورد توجه ویژه قرار گرفته است. به همین دلیل استفاده از روشهای تصفیه پساب جهت جلوگیری از آلودگی منابع سطحی و عمقی آب گسترش یافته است. رنگهای موجود در پسابهای صنعتی از جمله مهمترین آلایندههای آب به حساب می آیند. صنایع نساجی یکی از بزرگترین مصرف کنندگان آب و تولیدکنندگان مقادیر قابل توجهی پساب می باشند و مشکل عمده فاضلاب تولیدی آنها، مواد رنگی فراوان و غیر قابل تجزیه بیولوژیکی بودن آنها است. در تصفیه پساب های صنعت نساجی معمولاً از روش های فیزیکی، شیمیایی و بیولوژیکی و یا روشهای تلفیقی استفاده می شود.
یکی از روشهای تصفیه پسابهای صنعتی جذب سطحی می باشد که فرایند تجمع مواد در فصل مشترک بین دو فاز است .[1] جذب رنگ توسط جاذب به خصوصیات رنگ و سطح شیمیایی جاذب بستگی دارد. جذب سطحی نسبت به تکنیکهای دیگر برای تصفیه آب از نظر بازده حذف بالا، توانایی در حذف ترکیبات آلی سمی، امکان بازیابی ترکیبات، ساده بودن عملیات نصب و نگهداری، تنوع سیستم ها برای عملیات تمام اتوماتیک و در دسترس بودن جاذب های مختلف برتر شناخته شده است.گرافن به عنوان یک ماده کربنی جدید با دارا بودن خصوصیات منحصربه فردی مانند مساحت سطحی بالا، ساختار متخلخل، انعطاف پذیری و پایداری شیمیایی به عنوان یک گزینه مناسب برای ساخت کامپوزیت ها مطرح می شود.
از طرفی به علت وجود گروه های کربوکسیل در گرافن اکسید، امکان اصلاح سطح آن وجود دارد. از سوی دیگر چون جمع آوری این نوع از کامپوزیت ها از سطح محلول نیاز به سانتریفیوژ برای مدت طولانی دارد. نانوذرات مغناطیسی آهن که به سادگی با صرف انرژی کمتر توسط یک آهن ربا جداسازی می شوند مناسبتر میباشد. بنابراین ساخت اکسیدگرافن مغناطیسی با توجه به مطالب مطرح شده طی سالهای اخیر بسیار مورد توجه قرار گرفته است 2]و.[3در این پژوهش، اکسید گرافن مغناطیسی با یک روش ساده و مقرون به صرفه تهیه و قابلیت جذب آن در حذف راکتیو قرمز 195 مورد بررسی قرار گرفته است. عوامل موثر بر فرایند جذب توسط روش طراحی مرکب مرکزی مورد مطالعه قرار گرفته است.
بخش تجربی سنتز گرافن اکسید
در این تحقیق سنتز اکسید گرافن به روش هامر اصلاح شده انجام شد که به آن اشاره می شود . 5 گرم گرافیت و 3/75 گرم سدیم نیترات توزین شده و داخل فلاکس ته گرد ریخته شد. سپس 150 میلی لیتر اسید سولفوریک به آن اضافه شده و داخل حمام آب و یخ بر روی همزن مغناطیسی - 1200 دور در دقیقه - قرار داده شد. بعد از آن 20 گرم پتاسیم پرمنگنات به آرامی به محتویات فلاکس اضافه شد. سپس مخلوط در حمام آب و یخ به مدت 2 ساعت هم زده شد. سپس 500 میلی لیتر آب مقطر توسط دکانتور به آرامی به آن اضافه شد تا رقیق شود. سپس 15 میلی لیتر آب اکسیژنه - %30 - به آرامی با سرنگ به آن اضافه شد. سپس اکسید گرافن ازمحلول - به رنگ قهوهای - توسط سانتریفیوژ از محلول جدا و با هیدروکلریک اسید - %10 - و چند بار با آب مقطر شسته شد و در انتها اکسید گرافن خالص به کمک سانتریفیوژ جدا و جمع آوری شده و در آون 60 درجه سانتی گراد به مدت 24 ساعت قرار داده شد تا خشک شود.
سنتز گرافن اکسید
- 1 یک گرم اکسید گرافن توزین و 50 میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه شد. سپس به مدت 10 دقیقه تحت امواج فراصوت قرار داده شد.3/5 - 2 گرم FeCl3 و 1/25 گرم FeCl2 را وزن کرده و 50 میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه کرده و به مدت 5 دقیقه در حمام التراسونیک قرار داده شد تا مواد کاملا حل شوند.150 - 3 میلی لیتر آب مقطر را داخل فلاکس سه دهانه 500 میلی لیتری ریخته وبعد از بستن رفلاکس آن را درحمام روغن70 درجه سانتیگراد تحت گاز نیتروژن قرار داده تا اکسیژن زدایی انجام شود. سپس محتویات مرحله - 2 - به آن اضافه شد و بعد از آن محتویات بشر - 1 - به آن اضافه گردید پس از همگن شدن و رسیدن دما به 70 درجه سانتیگراد، 8 میلی لیتر آمونیاک با سرنگ قطره قطره به آن اضافه شد. بعد از 45 دقیقه فلاکس از حمام خارج شد واکسید گرافن مغناطیسی حاصل را با آهنربا جدا کرده و سه مرتبه با آب مقطر شستشو داده تا آمونیاک از آن خارج شود. آنگاه در آون 50 درجه به مدت 24 ساعت قرار داده شد تا خشک گردد.
نتایج و بحث
شکل1 الگوی XRD نانوذرات GO وMGO را نشان می-دهد. در الگوی پراش پرتو ایکس اکسید گرافن یک پیک قوی - با شدت بسیار بالا - در2θ=9/94 مربوط به بازتاب - 200 - مشاهده میشود که مربوط به اکسید گرافن است. پیک مربوط به اکسید گرافن به طرز محسوسی درطیف XRD اکسید گرافن مغناطیسی مشاهده نمیشود که این پدیده تاییدی بر تشکیل MGO است .[4]تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - نانو جاذب اکسید گرافن و اکسید گرافن مغناطیسی در شکل - 4-2 - نشان داده شده است. همانطورکه در شکل دیده میشود اکسید گرافن دارای ساختارنانوصفحهای دوبعدی همراه با چین و چروکهایی است .[4]در این تحقیق، چهار فاکتور شامل اثر غلظت اولیه رنگ، جرم جاذب ، زمان تماس و pH به عنوان متغیرهای ورودی در برنامه RSM در نظر گرفته شدند. مقادیر واقعی و کد دار متغیرهای انتخاب شده در جدول 1 قابل مشاهده است.
بررسی عوامل موثر بر جذب راکتیو قرمز195
تعیین جملات مهم و مؤثر مدل توسعه یافته، با در نظر گرفتن مقادیر مربوط به توزیع آزمون Students-t و مقادیر P مربوطه انجام شد. مقدار عددی بزرگتر برای T و یا مقدار کوچکتر P - کمتر از 0/05 در سطح اطمینان - %95 برای یک ضریب، نشان دهنده تأثیر بیشتر و معنی دارتر آن ضریب می باشد. بر این اساس، ضرایب بی اهمیت در معادله اولیه حذف شدند ومعادله ذکر شده به صورت معادله زیر بازنویسی شد:همان طور که در معادله بالا نشان داده شده است، مدل برای حذف رنگ RR195 شامل سه اثر اصلی، یک اثر انحنا و شش اثر متقابل است. تصاویر رویه پاسخ مربوطه در شکل 3 نشان داده شده اند.
بررسی شایستگی مدل با استفاده از آنالیز واریانس - - ANOVA
مدل ارائه شده توسط آزمون فیشر و آزمون فقدان برازش و ضریب همبستگی بین مقدار واقعی و مقدار پیش بینی شده - R2 - مورد بررسی و تجزیه و تحلیل قرار گرفت. نتایج به دست آمده در جدول 2 مشاهده میشود.اگر مدل رگرسیون نتایج آزمایشات را به درستی پیش بینی کند، مقدار F باید بیشتر از مقدار جدول بندی شده باشد. در مطالعه حاضر مقدار - 11/53 - F به دست آمده که بیشتر از مقدار F جدول بندی شده 3/02 - در سطح اطمینان - %95 می باشد. هم چنین، مقادیر P کمتر از 0/05 - سطح اطمینان - %95 تایید کننده این است که مدل رگرسیون از نظر آماری با مفهوم است. یک معیار دیگر برای ارزیابی مدل، آزمون فقدان برازش است. در اینجا بر عکس مدل فیشر اگر مقدار F بدست آمده از آزمون LOF کمتر از مقدار جدول بندی شده باشد، یا مقدار P مربوطه بیشتر از 0/05 - در سطح اطمینان - %95 باشد، معادله نتایج ANOVA نشان داده شده در جدول 2، مقادیر P از رگرسیون به طور شایسته ای با مفه وم خواهد بود. با توجه به آزمون LOF ، 0/094 می باشد که نسبتا مدل LOF را در مورد نتایج تایید می کند.
