بخشی از مقاله
1 -چکیده :
در این پروژه یک گروه از نانوپودرهای اکسید مضاعف از نوع اسپینل با استفاده از روش سل - ژل ازمحلول های یونهای فلزی انتخاب شده و سیتریک اسید تهیه می شوند. یک سری از آنالیزهای تجزیه ای برای مشخصه یابی ، مورفولوژی،و اندازه ی دانه ای نانوذرات استفاده می شوند . فرایند تجزیه ی حرارتی کمپلکس اولیه به وسیله ی آنالیز حرارتی وزن سنجی - TGA - بررسی می شود . الگوهای پراش اشعه ایکس - XRD - نشان می دهند که بعد از عملیات تکلیس، تنها فاز اسپینل تشکیل می شود. همچنین ترکیب و مورفولوژی سطح این نانوپودرها به وسیله ی طیف سنجی میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - مورد بررسی قرار می گیرد .طیف های مادون قرمز - FT-IR - و طیف های فرابنفش - مرئی - UV-Vis - برای مطالعه ی ساختار نانوپودرهای تهیه شده مورد اندازه گیری قرار می گیرند.
2 -مقدمه
عصر فناوری نانو به دنبال دوره ی طلایی رشد و شکوفایی علوم طبیعی شکل گرفته است . شاید بتوان از این مقطع زمانی به عنوان دوره ی رنسانس علوم مختلف نام برد، زیرا نه تنها فیزیک و شیمی از مرزهای ناشناخته ی متعددی عبور کردند، بلکه در کنار آن زیست شناسی، پزشکی و علوم مهندسی و ... نیز دستخوش تحولات شگرفی شدند . امروزه امکان بنا گذاری مدل های جدید از مواد و ساختارهای موجود در طبیعت فراهم شده است و یک تحول و انفجار عظیم در فرایند کوچک سازی مواد و اشیا مشاهده می شود.
در قلمرو فناوری نانو، اتم ها رفتاری غیر متعارف و مبه وت کننده از خود به نمایش می گذارند واز آن جا که کل طبیعت از همین ذرات ساخته شده است، شناخت نحوه ی عمل آن ها به یک معنا شناخت بهتر نحوه ی شکل گیری عالم است، به این ترتیب محققانی که در این قلمرو به کشف رموز نهفته در دنیای فوق ریز مشغولند با نگاه تیزبینشان زیبایی عمیق تری را در طبیعت می بینند که از چشم دیگران پنهان مانده است و به یک اعتبار به خالق هستی و عالم هستی می تواند توانایی فوق العاده ای در اختیار کاشفان این رازها قرار دهد.
3 -روش کار:
ترکیبات نیکل نیترات 6 آبه و کبالت نیترات 6 آبه را در بشر ریخته و با آ ب دیونیزه حل می کنیم . سپس روی همزن مغناطیسی گذاشته تا خوب حل شود.در مرحله ی بعدی مقدار اسید سیتریک را کم کم به محلول فلزات اضافه می کنیم . وقتی اسیدسیتریک به آرامی و کم کم به محلول اضافه می شود به ترکیب فرصت داده می شود تا کمپلکس تشکیل شود . محلول را در بالن ته گرد ریخته و در سیستم رفلاکس قرار می دهیم.محتویات درون بالن - Sol - را دوباره در بشر ریخته و روی هیتر حرارت می دهیم تا حلال شروع به تبخیر کند. در پایان این مرحله ژل - gel - به دست می آید.ژل به دست آمده را درون آون قرار می دهیم. ترکیب مانند کیک پف می کند. ترکیب به دست آمده را درون هاون می ساییم و پودر حاصل را درون کروزه ی چینی ریخته و در کوره ی الکتریکی قرار می دهیم.
-4 نتایج
1-4 روش های شناسایی و آنالیز
از آن جا که مشخصات نانوذرات بر خواص آن ها اثر زیادی دارد، در این فصل داده های حاصل از برخی از روش های اصلی اندازه گیری و تعیین مشخصات نانوذرات ارائه می شود . بدیهی است پیشرفت های اخیر فناوری نانو مرهون توانایی های موجود در تکنیک های آنالیز است.
-1-1-4 آنالیز حرارتی TGA
شکل - 1 - آنالیز حرارتی TGA مربوط به نمونه ی Li Mn0/5 Co1/5 O4 می باشد. داده های حاصل از آنالیز مورد نظر در گستره ی دمایی 20-1000°C و با شیب حرارتی 10 °C/min، انجام شده و ثبت گردیده اند. منحنی TGA در3 مرحله رخ داده است . همانطور که در شکل - 1 - مشاهده می شود اولین روند کاهش وزن مربوط به حذف آب ، در محدوده زیر200 °C رخ داده است و همچنین پیک در محدوده 400-200 °Cمربوط به حذف نیترات می باشد. سومین مرحله کاهش وزن، در ناحیه ی 400-600 °C مشاهده می شود که مربوط به سوختن سیتریک اسید و تشکیل اکسید فلزی می باشد.
-2-1-4 بررسی پراش اشعه ی ایکس - XRD -
XRD یا همان پراش اشعه ی ایکس - X-Ray Diffraction - تکنیکی قدیمی و پرکا ربرد در بررسی خصوصیات کریستال ها می باشد. در این روش از پراش اشعه ی ایکس توسط نمونه جهت بررسی ویژگی های نمونه استفاده می شود . XRD برای تعیین عموم کمیات ساختار کریستالی از قبیل ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال ها، تعیین اندازه ی کریستال ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه و غیره، قابل استفاده می باشد.شکل - 2 - الگوی پراش اشعه ایکس نمونه ی Ni CO2 O4 را نشان می دهد. همان گونه که مشاهده می شود، نمونه دارای تک فاز اسپینل می باشد .
با در نظر گرفتن پیک های دیده شده در این طیف هیچ گونه فاز ناخالصی در ترکیب موردنظر مشاهده نمی شود. با توجه به اطلاعات حاصل از XRD ترکیب Ni CO2 O4 می توانیم صفحات بلوری - 020 - ، - 200 - ، - 220 - ، - 202 - ، - 321 - ، - 400 - را به فاز اسپینل نسبت دهیم گفته شد که بر اساس الگوی XRD حاصل می توان اندازه ی نانوذرات موردنظر را محاسبه کرد . بنابراین با استفاده از پهنای شارپ ترین پیک مشاهده شده میتوان اندازه ی ذرات را تعیین کرد . در شکل - 2 - ، شارپ ترین پیک مشاهده شده در زاویه ی 2 37/1390œ قرار دارد. پس اندازه ی متوسط ذرات - D - ، با استفاده از معادله شرر - 1-4 - و بر اساس پهنای پیک پراش - 200 - در نیمه ارتفاع محاسبه گردید.
