بخشی از مقاله
چکیده
در این کار نانو لوله هاي چند دیواره - MWCNTs - با قطر10- 40 nm که به روش رسوب بخار شیمیاي - CVD - با کاتالیست Co/Mo/MgO در دماي9000C تولید شده اند را باز نموده و اثر بازه هاي زمانی مختلف و نسبتهاي حجمی متفاوت اسیدهاي HNo3 و H2SO4 بر روي این فرایند را با استفاده از IR و TEM بررسی کردیم و سپس براي پر کردن نانولوله ها با SnO2، آنها را در محلول SnCl2 حل نموده وبعد از شستشو و خشک کردن نانو لوله هاي پر شده با SnO2 تهیه شد عکسهاي TEM پر شدن آنها را به وضوح نشان می دهد .
مقدمه
نانو لوله هاي کربنی ساختارهاي با ابعاد نانو هستند که به دو صورت تک دیواره - - SWCNT و چند دیواره - MWCNT - یافت می شوند. این نانولوله ها اولین بار در سال 1991 توسط ایجیما کشف شدند.[1] جداره این استوانه هاي توخالی از ساختارهاي شش ضلعی و نقص هاي پنج و هفت ضلعی تشکیل شده است. در انتهاي بسته این نانو لوله ها بر اساس تئوري اولر حداقل شش ساختار پنج ضلعی یافت می شود ساختارهاي پنج و هفت به دلیل عدم تقارن شکننده بوده و در نتیجه در فعل و انفعالات شیمیایی با اسیدها واکنش داده و از آن ناحیه باز می شوند4]،3،.[2 هم چنین می توان با استفاده از تابش امواج فراصوتی و حرارت دادن این ساختار هاي پنج و هفت ضلعی را شکسته و نانو لوله را باز نمود.
[5] نانولوله ها کربنی را می توان به روشهاي مختلفی مانند تخلیه قوس الکتریکی و سایش لیزري، رسوب گذاري شیمیاي بخار، الکترو لیز و استفاده از انرژي خورشیدي تولید کرد8]،7،.[6در روش CVD از کربن در فاز گازي استفاده می شود که این کربن ها در اثر حرارت فعال شده و در تماس با نانو ذراتی مانندCo, Mg, MgO, Fe که بعنوان کاتالیزر به کار می روند جذب شده، روي آنها نشسته و نانولوله ها رشد می یابند، در نهایت نانو ذرات در انتهاي بسته نانولوله ها قرار می گیرند، این فرایند در حضور یک اتمسفر خنثی صورت می گیرد.
با استفاده از تغییر اندازه نانو ذرات کاتالیزر می توان نوع نانولوله هاي سنتز شده را از نظر چند لایه و تک لایه بودن تعین کرد.. نانولوله هاي تولید شده داراي ناخالصی هاي از قبیل ذرات فلزي کاتالیست و کربن هاي آمورف و صفحات گرافیتی و غیره می باشند بنابراین در هنگام باز کردن باید فرایند خالص سازي روي آنها انجام گیرد. نانولوله هاي کربن لوله هاي مویین هستند که از خاصیت
مویینگی بر خوردار می با شند بنابراین می توان از این خاصیت استفاده کرد و آنها را با مواد مختلفی مانند نمکهاي فلزي و مایعات پر نمود9]،.[10
روش آزمایش
نانولوله هاي چند دیواره - MWCNT - که در این تحقیق از آنها استفاده شده است به روش شیمیاي CVD تحت دماي 9000C با استفاده از کاتالیست Co/Mo/MgO سنتز شده اند . قطر این نانولوله ها بین10-40 nm بوده و تصویر TEM آنها در شکل - 1 - نشان داده شده است. براي باز کردن این نانولوله ها از اسید سولفوریک - H2SO4 - و اسید نیتریک - HNO3 - به نسبت 1/3 استفاده کرده و به مدت زمانهاي مختلف 2 و 12 و 24 ساعت در دماي 120 0C آنها را تحت استیرر حرارت دادیم. به منظور خالص سازي نانولوله هاي باز شده آنها را آنقدر شستشو دادیم تا به حالت PH خنثی برسند.
سپس آنها را در دماي 110 0C خشک کردیم. در شکل - - 2 عکس هاي TEM مربوط به این نانولوها نشان داده شده است.
به منظور پر کردن نانو لوله هاي باز شده با SnO2، مقدار 1/5 میلی گرم از نانولوله هاي باز شده را با هاون دستی خوب خرد نموده سپس آنها را داخل بالون حاوي 2 میلی لیترHCl، 200 میلی لیتر آب مقطر و مقدار 2 گرم SnCl2 ریختیم. سپس به مدت 5 دقیقه محلول را براي جدا سازي و حلالیت بیشتر داخل دستگاه فرا صوتی قرار داده و بعد آنها را به مدت 12 ساعت در دماي اتاق تحت استیرر قرار دادیم.
سپس محلول را در دماي1400c سانتیگراد به مدت 2 ساعت تقطیر کردیم. بعد با استفاده از آب مقطر آن را شستشو می دهیم تا حالت اسیدي آن از بین برود در نهایت آنها را در دماي 1500c خشک کردیم وتا دماي 200 0c حرارت دادیم. به این ترتیب محلول SnCl2 در داخل نانو لوله به روش مویینگی قرار گرفته که بعد از حرارت دادن به SnO2 تبدیل می شود. بنابراین نانولوله هاي ما با SnO2 پرشده و نانوسیمهاي اکسید قلع که یک نیم رساناي مهم در صنعت است تولید می شود. عکس هاي TEM گرفته شده در شکل هاي - - 3 و - 4 - پر شدن نانو لوله ها کربنی ما را بخوبی نشان می دهد.
بحث و نتیجه گیري
در انتهاي بسته نانولوله هاي سنتز شده مقداري از ذرات کاتالیستهاي فلزي وجود دارد که در شکل - - 1 این ذرات در انتهاي بسته بصورت نقاط سیاهی مشخص می باشند که در هنگام باز شدن انتها شکسته شده و ذرات کاتالیست در محیط بصورت ناخالصی آزاد می شوند. بازشدن نانولوله ها با استفاده از نسبتهاي مختلف اسید - 3/1،1/3،2/1، - H2So4/HNo3 - - 1/2 آزمایش شد که نسبت
3/1 بهترین جواب را می دهد.
