بخشی از مقاله
چکیده
هدف ما در این تحقیق سنتز نانو کامپوزیتهاي Fe3O4/MWCNTs با روش پلیال و بررسی خواص مغناطیسی آنها است. بدین منظور ابتدا نانولولههاي کربنی به وسیله اسیدهاي H2SO4 و HNO3 عاملدار شدند. سپس خواص ساختاري به وسیله طیف پراش اشعه x مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که فاز نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 به خوبی در طول نانو لولههاي کربنی تشکیل شده است. کامپوزیت نانو لولههاي کربنی و نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 با درصدهاي مختلف MWCNTs سنتز شدند. نتایج طیف پراش اشعه x حاکی از شکلگیري خوب فاز نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 است و نتایج بررسی خواص مغناطیسی نشان می-دهد بیشترین مغناطش اشباع مربوط به نانو کامپوزیت Fe3O4/%3.5 MWCNTs است.
مقدمه
نانو لولههاي کربنی به دلیل ساختار منحصر به فردي که دارند توجه زیادي در تحقیقات به آنها شده است.[1] در واقع آنها می- توانند خواص جالبی از قبیل الکتریکی، مکانیکی و حرارتی بسیار عالیاي را فراهم کنند.[2] در واقع نانو لولهها در افزایش مقدار انرژي ذخیره شده و افزایش حوزة جذب نقش بسزایی ایفا می- کنند. به همین دلیل آنها میتوانند به طور گستردهاي در تکنولوژيحسگرها، کاربردهاي پزشکی و دستگاههاي الکترونیکی در مقیاس نانو مورد استفاده قرار گیرند.[3] همچنین ثابت شده است که سطح محدب نانو لولههاي کربنی براي حمل جرم یا یونها و یا به عنوان بستري مناسب براي ترکیبات مفید است.[5 ,4]
اما به دلیل عدم حلالیت نانو لولههاي کربنی در تمام حلالهاي آبی و آلی، بایستی آنها را با گروههاي عاملی یا نانو ذرات، - به منظور پیوستن مناسب ساختارها به آنها - بهینه کرد.در سالهاي اخیر، تحقیقات زیادي در زمینه پوشش نانو لولههاي کربنی با اکسید آهن به دلیل کاربردهاي وسیعی که در دستگاههاي الکترونیکی، ذخیرهسازي دادههاي مغناطیسی و همچنین به عنوان مواد جاذب رادار دارند، انجام شده است.[8-6] بنابراین در این تحقیق نانو کامپوزیتهاي Fe3O4/MWCNTs سنتز شدند.روشهاي زیادي براي سنتز این نانو ذرات کامپوزیتی وجود دارد، که در اینجا از روش پلیال استفاده شده است.
فرآیند پلاُلی اشاره به پلی اتیلن گلایکولی دارد که نه تنها به عنوان یک حلال، بلکه به عنوان یک عامل کاهندة خفیف عمل می کند وزمانی که همراه با یک پایه بکار رود، یک محیط مناسب براي احیاءپیش ماده نمک هاي فلزي می شود. در این فرایند، پیش ماده جامدغیر آلی، در پلاُلی مایع معلقی باشد.این مخلوط هم زده و تایک دماي مفروض - نقطه جوش پلاُلی - گرممی شود، که به احیاء یون هاي فلزي کمک می کند. مواد شروع کننده - پیش ماده ها - می توانند هیدروکسیدها، نیترات ها، اکسیدها، کلریدها یا استاتها باشند. براي احیاءازفلز میتوان پلاُلیهاي مختلف مانند اتیلن گلایکول، پروپیلن گلایکول، دياتیلن گلایکول،یلن تريمت گلایکول، بوتیلن گلایکول، و تترااتیلن گلایکول استفاده کرد.
بخش تجربی
مواد
موادي که در این آزمایش مورد استفاده قرار میگیرند به شرح زیر است:نانولولههاي کربنی چند دیواره - MWCNTs، با قطر 10- 20نانومتر و طول حدود 30 میکرومتر، شرکت نوترینو - ، کلرید آهن 6آبه - FeCl3.6H2O، شرکت مرك، - %99، اتیلن گلایکول - EG - ، پلیاتیلن گلایکول 3000 مولار - PEG - ، سدیم استات - NaAc - و پلیوینیلپیرولیدون . - PVP - عاملدار کردن نانو لولههاي کربنینانو لولههاي کربنی به محض تولید داراي میزان زیادي ازناخالصیها میباشند. ناخالصیهاي اصلی که در آنها وجود دارندعبارتند از: صفحات گرافیتی، کربن آمورف، کاتالیزرهاي فلزي وفلورن. به همین دلیل ابتدا باید نانو لولههاي کربنی داخل کوره به مدت دو ساعت در دماي 350˚C قرار داده شود، تا کربن آمورفآن اکسید شود. سپس نانولولههاي کربنیاسیدبا مخلوط غلیظ نیتریک و اسید سولفوریک به نسبت 1 به 3 ترکیب و به مدت 30 دقیقه سونیکیت می شود تا مخلوط همگنی به دست آید. سپس به مدت 12 ساعت روي همزن مغناطیسی در دماي 120˚C درجه قرار داده میشود. مرحله بعد شستشو آن با آب مقطر براي خنثی شدن pH محلول میباشد. همچنین براي جداسازي MWCNTs از حلال، از سانتریفیوژ استفاده میشود. نهایتا نمونه داخل آون خلأ - خشک کن - به مدت 12 ساعت در دماي 80˚C قرار داده میشود تا خشک گردد.
سنتز نانو ذرات کامپوزیتی Fe3O4/MWCNTs
ابتدا 30 میلیگرم از نانولولههاي کربنی عاملدار به 10 میلی-لیتر اتیلن گلایکول اضافه شده و به مدت 0.5 ساعت سونیکیت میشود، تا مخلوط همگنی به دست آید. سپس 15 میلی گرم PVP - نصف مقدار نانو لولههاي کربنی - به محلول افزوده و به مدت 24ساعت روي همزن مغناطیسی قرار داده میشود. به صورت جداگانه، 3 میلیمول FeCl3.6H2O به همراه 2/5 گرم سدیماستات و 0/6 گرم پلیاتیلنگلیکول در 50 میلیلیتر اتیلن گلایکول حل شده و به مدت 45 دقیقه روي همزن مغناطیسی قرار داده میشود. ترکیب دو محلول به مدت 40 دقیقه سونیکیت شده و سپس 0/5ساعت بر روي همزن مغناطیسی قرار میگیرد تا محلول همگنی حاصل شود. سپس محلول بدست آمده را داخل اتوکلاو ریخته و داخل کوره به مدت 24 ساعت در دماي 200˚C قرار داده میشود. محلول حاصل چندین بار با آب مقطر و اتانول شستشو داده و توسط آهنربا جداسازي میشود، سپس داخل آون خلأ به مدت 24ساعت با دماي 80˚C خشک میگردد. همین مراحل را براي نانولولههاي کربنی با جرم 10، 20و 40 میلیگرم انجام میدهیم.
مشخصهیابی
طرح پراش اشعه
به منظور بررسی فازهاي موجود در نانو کامپوزیتهاي Fe3O4/MWCNTs از آنالیز الگويمحدودةپراش اشعه x در10˚ - 90˚ استفاده میشود. طولآنگسترومموجتابشی 1/78901 مربوط به تیوبکبالت دستگاه اشعه x است. طرح پراش اشعه نانو کامپوزیت Fe3O4/MWCNTs با درصدهاي مختلفxMWCNT در شکل 1 نشان داده شده است - JCPDS Card .No. 76-1849 - نتایج حاکی از تشکیل دو فاز مختلف نانو ذراتFe3O4 با ساختار مکعبی و نانو لولههاي کربنی است. قله مربوط به نانو لولههاي کربنی در زاویه 30/04˚ مشاهده میشود. قلههاي دیگر در 21/16، 34/98، 41/29، 41/16، 50/37، 62/85، 67/15،74/05، 84/65 و 88/58 درجه مربوط به نانو ذرات Fe3O4 باساختار مکعبی هستند، بنابراین هیچ فاز ناخالصیاي مشاهده نمی-شود، در صورتی که در سنتز به روش همرسوبی فازهاي مگمایت نیز دیده میشد.
همانطور که در شکل1 نشان میدهد با افزایشدرصد وزنی MWCNTs ، شدت قله مربوط به نانو لولههايکربنی افزایش مییابد. در جدول 1 میانگین ثابت شبکه بلوري بههمراه اندازه بلوركهاي - به دست آمده از رابطه شرر - نمونههاي مختلف آورده شده است.خواص مغناطیسی نانو کامپوزیتهاي Fe3O4/MWCNTs بهوسیله دستگاه مغناطیسسنج VSM اندازهگیري شدند. شکل 2حلقه پسماند نمونههاي مختلف را در دماي اتاق نشان میدهد. بیشترین مغناطش اشباع مربوط به نانو کامپوزیت Fe3O4/%3.5MWCNTs با مقدار 73/22 - emu/g - است که از مغناطش اشباع Fe3O4 کمتر است. کاهش مغناطش اشباع را میتوان به طور عمده به وجود نانو لولههاي کربنی نسبت داد. واضح است که با افزایش درصد وزنی نانولولههاي کربنی مقدار مغناطش اشباع آنها کاهش مییابد. در جدول 2 مغناطش اشباع، پسماند و وادارندگی نمونههاي مختلف آمده است. براي جداسازي نانو کامپوزیتهاي Fe3O4/MWCNTs همانند شکل 3 از آهنربا استفاده میکنیم که حساسیت بالاي مغناطیسی آنها را نشان میدهد.
