بخشی از مقاله
چکیده:
در این کار پژوهشی پیش تغلیظ و اندازهگیری دیازینون با بکارگیری جاذب هیدروکسید لایه دوگانه منیزیم- آلومینیم اصلاح شده با ماده فعال سطحی سدیم دودسیلسولفات و با استفاده از روش کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالامطالعه شد. اولین گام، سنتز جاذب با استفاده از روش هم رسوبی و اصلاح آن با ماده فعال سطحی بود. الگوی XRD، میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف FT-IR برای شناسایی جاذب سنتز شده به کار گرفته شدند. در مرحله بعد عوامل موثر بر روی فرآیند بازیابی دیازینون مانند pH محلول نمونه، مقدار جاذب، درصد نمک و زمان بازیابی بررسی و بهینه گردیدند.
بهینهسازی این متغیرها برای جاذب تهیه شده - Mg-Al-SDS - با استفاده از روش یکی در یک زمان انجام شد. نتایج نشان داد که بازیابی دیازینون جذب شده با استفاده ازجاذب مورد مطالعه به میزان 70 درصد امکانپذیر است. ارقام شایستگی روش از قبیل محدوده خطی، حد تشخیص بهترتیب برابر با 4-350 و 0/66 میکروگرم بر لیترمیباشد. انحراف استاندارد درون روزی و برون روزی با 4 بار تکرار بهترتیب برابر 2/5 و 4/7 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. کارایی روش برای یک نمونه حقیقی که از آب رودخانه زنجان رود در استان زنجان تهیه شده بود مورد ارزیابی قرار گرفت.
مقدمه
حشرهکشهای فسفره پرمصرفترین نوع حشرهکشها می-باشند که از عناصر کربن، هیدروژن،اکسیژن، فسفر و برخی عناصر دیگری مانند کلر، برم و گوگرد ساخته شده اند.[1] یکی از ترکیبات فسفره، از خانواده حشره کشهای فسفره هتروسیکل دیازینون است - شکل. - 1 رسهای آنیونی یا هیدروکسیدهای لایه دوگانه خصوصیات فیزیکی و شیمیایی بسیار نزدیکی به مواد معدنی رسی دارند. از جمله این خواص میتوان ساختار لایهای، ساختار شیمیایی متنوع ناشی از تغییر کاتیونهای فلزی، چگالی بار لایه، خواص تبادل یون، فضای بین لایهای فعال و خواص کلوئیدی آنها اشاره داشت .[5] همرسوبی یکی از سادهترین و متداولترین روش-های سنتز هیدروکسیدهای لایه دوگانه است.
در این روش از محلول مخلوط شده نمکهای فلزی دو و سه ظرفیتی - و 3+ - استفاده میشود و همینطور محلول حاوی آنیون مورد نظر برای جایگیری در فضای بین لایهای هیدروکسید لایه دوگانه اضافه می شود. Mg وAl بیشترین پیشساز فلزی هستند که در سنتز این مواد استفاده میشود. تعداد زیادی از انواع آنیونها و همینطور مولکولها به فرم آنیونی میتوانند، در ساختار هیدروکسیدهای لایه دوگانه در فضای درون لایهای قرار بگیرند. از جمله این مواد میتوان از مواد فعال سطحی نام برد.
ماده فعال سطحی به سبب ویژگی دوگانهای که دارند ، - سر قطبی و سرغیرقطبی - باعث تغییر خواص قطبی هیدروکسیدهای لایه دوگانه میگردند، و باعث افزایش سازگاری بیشتر این جاذبها با مواد غیرقطبی میشود. ماده فعال سطحی باعث افزایش فضای بین لایهای این ترکیبات میگردد. ماده فعال سطحی مورد استفاد ه برای اصلاح جاذب، در کار حاضر، سدیم دودسیل سولفات میباشد.
بخش تجربی
مواد و دستگاههای مورد استفاده
کلیه مواد شیمیایی مورد استفاده در کار حاضر از شرکتهای معتبر Merck, Fluka و Aldrich تهیه شده و از مواد با بالاترین خلوص ممکن بودهاند. دستگاههای pHمتر متراهم - مدل - labofuge 300، حمام اولتراسونیک - مدلPowersonic-405 - ،آونEYELA - مدل - PFR-1000، کورهZara-frunces - مدل - M2L - 1200، کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالاAlliance - مدلE- 2695 - ، طیفسنج مادون قرمز-تبدیل فوریه - دانشگاه زنجان - - مدل - is10، طیف سنج پراش اشعه ایکس - دانشگاه تبریز - - مدل-D8 - Advance، میکروسکوپ الکترونی روبشی - شرکت فناوری رنگ و پوشش تهران - - مدل - S-4800، دستگاه تولید آب بدون یون - Zolalanمدل - M-UV-3+، به کار گرفته شده اند.
سنتز هیدروکسید لایه دوگانه Mg-Al
به مخلوطی از محلولهای با غلظت مشخص از آلومنیوم کلراید و منیزیم نیترات محلول سدیم کربنات اضافه شد تا محلول بازی شود - - pH=10 پس از رفلاکس مخلوط به مدت 24 ساعت، رسوب حاصل صاف و به مدت 3 ساعت در کوره با دمای 480 درجه سانتیگراد قرار گرفت. به وزن معینی از رسوب حاصل، محلول سدیم دو دسیل سولفات - pH برابر - 10 اضافه شد. این مخلوط به مدت 48 ساعت تحت اتمسفر نیتروژن هم زده شد. رسوب حاصل - - Mg-Al-SDS خشک شد و در آزمایشها مورد استفاده قرار گرفت 2]و.[3
آزمایشهای جذب:
مقدار مشخصی از جاذب به محلول دیازینون وارد شده و پس از 24 ساعت هم زدن، مخلوط جاذب جداسازی شد و با حلال استونیتریل واجذب انجام شد. محلول واجذب حاصل توسط دستگاه کروماتوگرافی با عملکرد بالا - HPLC - مورد آنالیز قرار گرفت.
نتایج و بحث
در طیف FTIR جاذب اصلاح شده با SDS در شکل 3 پیک های تیز در ناحیه2956و2851 مربوط به گروه هیدروکربنی - - - CH2 در ساختار سورفکتانت می باشدو پیک ها در حدود1216و1067به ترتیب مربوط بهS=O - متقارن - و S=O - نامتقارن - است.که حضور این پیک ها بعد از اصلاح جاذب دلیلی براصلاح موفقیت آمیز جاذب توسط ماده فعال سطحی است. حضور پیک پهن در شکل 2 در حدود3439و در شکل 3 در حدود3462 مربوط به گروه عاملی O-H است که در راس واحدهای اکتاهدرال در ساختار جاذب قرار دارد. بنابراین این پیک ها در هردو شکل وجود دارد.
