بخشی از مقاله
چکیده
روش گزارش شده شامل سنتز هیدروکسید منیزیم از نیترات منیزیم شش آبه به طریق رسوب گیری و سپس تجزیه حرارتی هیدروکسید منیزیم به اکسید منیزیم است. آنالیز فازی XRD و ریزساختاری FESEM به خوبی نشان داد که ذرات هیدروکسید منیزیم، هگزاگونال ورقهای بوده و ضخامت تقریبی 30nm دارند. سپس هیدروکسید منیزیم در دمای 700 C حرارت داده شد. آنالیز فازی XRD نشان داد که ذرات حرارت داده شده به اکسید منیزیم تبدیل شدند و از عکسهای FESEM مشاهده شد که ذرات اکسید منیزیم ساختار ورقهای داشته و ضخامت این ورقهها در حدود 30 nm است.
واژههای کلیدی: هیدروکسید منیزیم، تجزیه حرارتی، اکسید منیزیم، مورفولوژی ورقهای.
-1 مقدمه
اخیرا، ساختارهای اکسید منیزیم - MgO - و هیدروکسید منیزیم - Mg - OH - 2 - به صورت گسترده مورد مطالعه قرار گرفته است. اکسید منیزیم، مادهای با سطح ویژه بالا و غیرسمی است که کاربرد وسیعی در کاتالیستها [1]، تصفیهسازی آب [2] و به عنوان افزودنی در صنعت نسوز، رنگ و ابررسانا 4]،[3 پیدا کرده است. هیدروکسید منیزیم نیز بهعلت دی هیدراتاسیون اندوترم در شرایط آتش معمولا به عنوان بازدارنده آتش [5] استفاده میشود. همچنین به عنوان ماده اولیه سنتز اکسید منیزیم[6] کاربردهای فراوانی دارد. نانوساختارها اکسید منیزیم با مورفولوژیهای متنوع را میتوان از روشهای مختلفی، از جمله رسوب الکتریکی[7]، سل-ژل[8]، رسوبدهی [9]، هیدروترمال 6]،[10، لیزر [11] و سنتز به کمک مایکروویو [12] تهیه کرد. تاکنون مطالعات زیادی روی تکنیک سل-ژل انجام شده است. در این روش به طور معمول از آلکوکسیدها به عنوان ماده اولیه استفاده شده که پس از حرارتدهی در دمای بالا، مولکولهای آلی یا معدنی کوچک آن حذف میشود، که بخارات ناشی از این حرارتدهی بسیار سمی است.
از معایب دیگر این روش میتوان، به زمان طولانی واکنش اشاره کرد. روشهای دیگر، مثل سنتز به کمک مایکروویو نیز، نیاز به ابزار پیچیده و کنترل دقیق واکنش دارد. به طور کلی، خواص نهایی از نانوبلورها به شدت به شکل، آگلومراسیون و مراحل آماده سازی آنها بستگی دارد. روش رسوب دهی شیمیایی یکی از روشهای مرسوم در سنتز نانو مواد است. از مزایای این روش میتوان به سادگی و عدم نیاز به ابزار آلات پیچیده اشاره کرد. روش گزارش شده شامل سنتز هیدروکسید منیزیم از نیترات منیزیم شش آبه به طریق رسوبگیری و سپس تجزیه حرارتی برای به دست آوردن اکسید منیزیم است. جزئیات فرایند واکنش در ادامه بحث خواهد شد.
-2فعالیتهای تجربی
-1-2 سنتز هیدروکسید منیزیم به روش رسوب گیری
ابتدا محلولهای آبی 0/2 مولار از نیترات منیزیم شش آبه - Mg - NO3 - 2.6H2O - و هیدروکسید آمونیوم - NaOH - بطور جداگانه تهیه شد. سپس محلول هیدروکسید آمونیوم را به صورت قطره قطره به محلول نیترات منیزیم شش آبه که تحت همزدن است اضافه میکنیم. در pH حدود 9/5 رسوب سفید رنگی به دست میآید که پس از شستشو با آب مقطر در 70 C برای 24 ساعت خشک میشود. پودر بدست آمده از این واکنش شیمیایی مورد بررسیهای فازی و ریزساختاری توسط پراش پرتو ایکس - XRD - در بازه 2 =10 -80 و میکروسکوپ الکترونی روبشی قرار گرفت. تمامی پیشمواد استفاده شده در این پروژه خالص بوده و بدون هیچ گونه آمادهسازی، از شرکت Merck آلمان خریداری شده است.
-2-2 سنتز اکسید منیزیم از هیدروکسید منیزیم به طریق تجزیه حرارتی
هیدروکسید منیزیم که از مرحله قبل بدست آمده بود را تحت عملیات حرارتی در 600 C به مدت 2 ساعت با شیب حرارتی 5 C/min قرار گرفت. بعد از عملیات حرارتی نمونهها تحت آنالیز XRD و FESEM قرار گرفتند.
-3 نتایج و بحث
شکل 1 الگوی XRD از نمونه بعد رسوبدهی شیمیایی است، همهی پیکها حضور فاز بروسیت - Brucite - هیدروکسید منیزیم - JCPDS 084-2164 - را مشخص میکنند. این الگو ساختار هگزاگونال و ثابت شبکهای برابر با a= 3/145 Aœ و c= 4/74 œA را داراست.برای بررسی ساختاری و مورفولوژیکی ذرات از FESEM استفاده شد. در شکل 2 تصویر FESEM ذرات هگزاگونال ورقه ای هیدروکسید منیزیم به خوبی مشخص است. تمامی ذرات هم اندازه و هم شکل هستند. ضخامت این ذرات تقریبا برابر 30nm است.
