بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق، نانومیله هاي اکسید تنگستن با حرارت دادن لایه نازك تنگستن که با روش اسپاترینگ بر روي زیرلایه سودا لایم لایه نشانی شده، درشرایط کنترل شده - دماي 7000C ، محیط گازيN2 به مدت 80 دقیقه - رشد داده می شوند. نانو میله هاي تهیه شده .با استفاده از دستگاه طیف سنج نوري مرئی_ماوراء بنفش - - UV-Vis ، تکنیک میکروسکوپی الکترونی روبشی - - SEM و همچنین پراش اشعه - XRD - X به ترتیب خواص اپتیکی - میزان عبور و بازتاب - ریخت شناسی،شکل،اندازه ، ابعادو توزیع آنها ودر نهایت تعیین فازها و ساختار کریستالی نانو میله ها بررسی گردید.بر اساس تحلیل نتایج بدست آمده نانو میله هاي سنتز شده توسط این روش داراي طول و پهناي به ترتیب بین 1-3 µmو 27 -300nm می باشند. و جهت کریستالی آنها در راستاي - 001 - تعیین شد.
مقدمه
در این مقاله، ما براي اولین بار روشی ساده براي رشد نانومیله هاي اکسید تنگستن بر روي لایه نازك تنگستن در حضور سدیم موجود در زیر لایه سودا لایم به عنوان کاتالیست گزارش می کنیم. نانومیله هاي رشد داده شده اکسید تنگستن - - WO3 با استفاده ازتکنیک هاي SEM ،XRD واندازه گیري هاي طیف سنج نوري مرئی- ماورا بنفش - UV-Vis - مشخصه یابی و شناسائی خواهند شد.
شرح آزمایش
ابتدا لایه اي به ضخامت 1 میکرون از تنگستن بر روي زیر لایه سودا لایم به روش اسپاترینگ مغناطیسی DC در محیط گاز آرگون - - Ar رشد داده شد. فشار پایه در حدود 2/5 10- 6 Torr و فشار در حین لایه نشانی 5 10-3 Torr و فاصله بین تارگت - تنگستن - و زیرلایه 40 mm انتخاب شد. قبل از انجام فرآیند لایه نشانی، عمل پیش اسپاترینگ به مدت 2 دقیقه براي تمیز کردن سطح تارگت W انجام شد.توان اعمالی به کاتد 22Wو در نتیجه تنگستن با آهنگ 200nm/min لایه نشانی شد.
سپس این لایه بر روي بوته Al2O3 داخل کوره لوله اي کوارتز قرار گرفت.نمونه مربوط در محیط گاز N2 به مدت سه دقیقه فلاش گردید .بعد از پخت نمونه ها در محیط N2 با جریان ثابت400 sccm براي مدت زمان 80 دقیقه نمونه ها با آهنگ 5ºC/min تا دماي اتاق سرد شدند. در مرحله مشخصه یابی با استفاده از تکنیک میکروسکوپی الکترونی روبشی - SEM - ، تکنیک پراش اشعه - XRD - X و دستگاه طیف سنج نوري مرئی ماوراء بنفش - UV-Vis - به ترتیب ریخت شناسی - شکل،اندازه و توزیع آنها - ، فازها و ساختار کریستالی و خواص اپتیکی - میزان عبور و بازتاب - نانومیله هاي اکسید تنگستن در محدوده طول موج 300-1100nm مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت.
نتایج و بحث
نانوساختار و نانومقیاس 81
شکل1 تصویر SEM ازنانو میله هاي اکسید تنگستن رشد داده شده را نشان می دهد. بر اساس تحلیل تصاویر مختلف طول و پهناي این نانومیله ها به ترتیب در محدوده 1-3 μmو 27- 300 nm اندازه گیري شدند. با استفاده از تکنیک XRD نوع فازها و ساختار کریستالی نانونوارها مورد بررسی قرار گرفتند. شکل 2 طیف XRD نمونه پیش از پخت و پس از پخت بطور مقایسه اي نشان می دهد. در این طیف یک پیک ضعیف در جهت کریستالی - 110 - وجود دارد که بیانگر ساختار فلزي bcc تنگستن بر روي نمونه قبل وبعد از پخت است. این نتایج با نتایج گزارش شده توسط Shen و همکاران بخوبی سازگاري دارد.
[8] بنابراین، بعد از پخت فقط سطح لایه تنگستن اکسید شده و نانونوارهاي اکسید تنگستن بر روي فلز تنگستن رشد کرده اند. بر طبق رابطهDebye-Scherrer متوسط اندازه کریستال هاي لایه تنگستن در حدود20 nm تعیین شدند پس از مرحله پخت، قله هاي موجود در طیف نمایش دهنده ساختار سه شیبی WO3 بر اساس نمونه استاندارد JCPDS هستند. قابل توجه است که پیک - - 001 در مقایسه با دیگر پیکها داراي شدت بیشتري است. از آنجایی که جهت کریستالی - - 001 مناسبترین جهت براي رشد نانو ساختار ها است بنابراین، میتوان گفت که پیک 002 - - مربو ط به ساختار نانومیله هاي WO3 است.
طیف عبور و بازتاب نمونه قبل و بعد از پخت در محدوده طول موج 300-1100 nm به ترتیب در شکل هاي3و4 نشان داده شده است. همانگونه که مشاهده میشود میزان عبور لایه تنگستن پیش از پخت از %1 تا %8 افزایش می یابد و میزان بازتاب آن در حدود %35 است. در مجموع عبور در ناحیه مرئی به طورخطی کاهش می یابد ودر طول موج 348 nm صفر می شود.بعد از پخت نمونه ها،میزان عبور آنها افزایش یافته ودر طول موج 575 nm به حداکثر مقدار خود یعنی حدود %19 می رسد و سپس در طول موج 1100 nm به %12 کاهش می یابد.
بازتاب سطح نمونه پس از مرحله پخت به کمتر از %1/5 کاهش می یابد. لبه جذب بعد از پخت به سمت طول موج آبی میل می کند و مقدار آن در λ=310nm انداره گیري شد. افزایش عبور و جابجایی لبه جذب به سمت آبی بعد از پخت به این دلیل است که اکسید WO3 با گاف انرژي در حدود 2/7 eV در محدوده نور مریی شفاف است و همچنین کاهش بازتاب به خاطر افزایش زبري سطح بعد از پخت است.
[9] براي مشخص شدن نقش سدیم به عنوان کاتالیست خاطر نشان می شود که تمام مراحل آزمایش و آماده سازي هاي نمونه ها براي تنگستن یک بار دیگر انجام شد ولی این بار از SiO2,Si به عنوان زیر لایه استفاده نموده و پس از مشاهده سطح به وسیله SEM هیچ نانومیله اي روي سطح دیده نشد و این دلیلی است بر این که سدیم موجود در سودا لایم از درون زیرلایه به سوي لایه تنگستن نفوذ کرده و نقش کاتالیست را ایفا می کند.
نتیجه گیري
در مجموع روش بسیار ساده اي براي رشد نانومیله هاي WO3 درجهت کریستالی - - 001 با طول حدود 1 -3 μmو پهناي 27- 300nm گزارش گردید. .همچنین اثر سدیم موجود در زیر لایه سودا لایم به عنوان کاتالیست براي رشد این نانو میله ها مشخص گردید.خواص اپتیکی این نانومیله ها بررسی گردیدو مشخص شد که پس از پخت میزان عبور افزایش یافته و بازتاب نانومیله ها به شدت کاهش می یابدو لبه جذب در طول موج حدود 310nm معادل با گاف انرژي با 2/7 eV اندازه گیري شد.
