بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش نانوذرات دیاکسیدتیتانیوم با استفاده از روش سل- ژل ساخته شدند. همچنین نانومیلههای دیاکسیدتیتانیوم با استفاده از قالب متخلخل آلومینای آندی و به روش آندیزاسیون دو مرحلهای تولید شدند. نمونهها به وسیلهی آنالیز طیف سنجی پراش انرژی پرتوی ایکس - - EDS و تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM مشخصهیابی شدند. مقادیر توابع دیالکتریک با اندازهگیری تابع اتلاف و ظرفیت خازنی توسط دستگاه LCR متر محاسبه و مورد مقایسه و بررسی قرار گرفتند .
مقدمه
در سالهای اخیر، تولید نانوذرات به علت خواص نوری و الکترونیکی بسیار مورد توجه قرار گرفتهاند. در این میان نانوذراتدیاکسیدتیتانیوم خواص الکتریکی، نوری و فوتوکاتالیستی خوبیرا از خود نشان دادهاند.[1] کاربرد و کارایی TiO2 به شدت تحت تاثیر ساختار بلوری، شکل و اندازهی ذرات آن است.[2] پس ازکشف نانومیلههای کربنی، تلاشهای بسیاری برای ساخت وبررسی خواص نانومیلههای مواد معدنی از جمله نانومیلههای دی اکسیدتیتانیوم انجام گرفته است.[3] نانومیلههای دیاکسیدتیتانیوم اولین بار توسط کازوگا به روش شیمیایی هیدروترمال ساختهشدند[4] و سپس روشهای دیگری چون روش سل- ژل و روش اکسایش آندی الکتروشیمیایی نیز مورد استفاده قرار گرفت.[5] دراین پژوهش نانوذرات TiO2 با استفاده از روش سل- ژل وهمچنین نانومیلههای TiO2 با استفاده از قالب آلومینای آندیمتخلخل ساخته شده به روش آندیزاسیون دو مرحلهای تولید شدند. نمونههای ساخته شده با استفاده از آنالیزهای SEM و EDSمشخصهیابی و خواص دیالکتریکی آنها بوسیلهی LCR متر اندازهگیری و مورد بررسی و مقایسه قرار گرفتند.
روش آزمایش
الف - ساخت نانوذرات :TiO2 نانوذرات TiO2 با استفاده ازتتراکلریدتیتانیوم - - TiCl4 به عنوان پیش ماده و اتانول به عنوانمحیط متفرق کننده ساخته شد. به این صورت که 10cc اتانولخالص بر روی همزن مغناطیسی قرار داده میشود و 1ccتتراکلریدتیتانیوم به آرامی و قطره قطره به آن اضافه میشود و به مدت 30 دقیقه روی همزن قرار میگیرد. سل زرد رنگ حاصل درکورهی مکعبی به مدت 9 ساعت قرار داده شد تا الکل و بخارات HCl موجود در آن تبخیر شود. پس از ساییدن، پودر حاصلمجددا در داخل کوره با دمای 450 درجهی سانتیگراد تحت
بازپخت قرار گرفت تا فاز آناتاز نانوذرات TiO2 شکل گیرد.
ب - ساخت قالب آلومینا: برای ساخت قالب آلومینای متخلخل آندی از روش آندیزاسیون دو مرحلهای استفاده شد. به صورتی کهابتدا ورقههای آلومینیوم برش داده شده، برای رفع آلودگیهای
سطحی با اتانول و استون شسته شدند. سپس جهت الکتروپولیشنمونهها، آنها در محلول الکترولیت اتانول و پرکلریک اسید با نسبت حجمی 1:4 و با اعمال ولتاژ 4/9 ولت و جریان 150 میلی آمپر در دمای صفر درجهی سانتیگراد به مدت 3 ساعت قرار گرفتند. از قالب آلومینیوم به عنوان آند و از یک قطعه استیل بهعنوان کاتد استفاده شد. پس از الکتروپولیش، آندایز مرحله اول دراگزالیک اسید 0/3 مولار و در دمای 17 درجه و تحت ولتاژ 40 ولت انجام شد. به منظور حذف حفرههای نامنظم و اکسید آلومینیوم ناشی از آندایز اول از سطح آلومینیوم، سونش شیمیایی در محلولی از کرومیک اسید %1/8 وزنی و فسفریک اسید %6 وزنی در دمای 60 درجه و به مدت 5 ساعت صورت گرفت. برای ایجادحفرههایی منظم و با عمق بیشتر، آندایز مرحلهی دوم همانند آندایزمرحله اول و با همان شرایط انجام گرفت. جهت حذف لایهیسدی که در طی آندیزاسیون ایجاد شده است قالب آلومینا درفسفریک اسید %5 وزنی در دمای 30 درجه تحت سونش دوم قرار میگیرد.
ج - ساخت نانومیلههای :TiO2 در این مرحله 0/1 گرم از نانوذراتTiO2 تولید شده به روش ذکر شده در 10cc اتانول ریخته شد وداخل دستگاه سانترفیوژ با قدرت 8000 دور بر دقیقه به مدت 30 دقیقه قرار گرفت. با قرار دادن قالب در محلول حاوی نانوذرات،TiO2 به داخل حفرهها نفوذ میکنند. سپس جهت رشد نانومیله-های بلوری TiO2 در داخل قالب متخلخل، قالب آلومینا که درداخل آن سل TiO2 نفوذ کرده است را در داخل کوره در دمای450 درجه به مدت 2 ساعت قرار دادیم تا فاز آناتاز نانومیلههایTiO2 ایجاد شود. در مرحلهی بعد جهت حذف آلومینیوم، نمونه به مدت 5 دقیقه در محلول 3 NaOH مولار قرار گرفت و چندینبار با آب مقطر شسته شد تا NaOH به طور کامل شسته شده وسر نانومیلههای TiO2 از سطح نمونه بیرون آید. سپس نمونه دردمای اتاق خشک و خواص آن مورد بررسی قرار گرفت.
نتایج و بحث
شکل - - 1 تصاویر - FE-SEMالف - و - EDSب - نانوذراتTiO2 را نشان میدهد.درشکل - ا-الف - نانوذرات TiO2 تولید شده به روش سل- ژلنشان داده شده است که با استفاده از نرم افزار Measurement،میانگین قطر نانوذرات TiO2 تولید شده حدود 27nm بدست آمد. همچنین در شکل - -1ب - نتایج طیف EDS وجود قلههای مربوطبه Ti و O و وجود TiO2 را نشان میدهد.شکل - - 2 تصاویر - SEMالف - و - EDSب - قالب آلومینایمتخلخل ساخته شده را نشان میدهد.شکل - -2الف - ساختار شش گوشی منظم را در قالب آلومینای متخلخل با استفاده از روش آندیزاسیون نشان داده است. همچنین در تصویر - -2ب - قلههای مشاهده شده مربوط به Al و O هستند که نشان میدهد ورقهی Al اکسید شده است. با استفاده از نرم
افزار Measurement قطر متوسط حفرههای قالب آلومینا 58nmو فاصلهی میان حفرهای حدود 100nm بدست آمد.شکل 3 تصاویر - SEMالف - و - EDSب - نانومیلههای TiO2 پساز حل کردن جزئی قالب آلومینا را نشان میدهد.با استفاده از شکل - -3الف - میانگین قطر نانومیلههای TiO2 حدود 44nm به دست آمد. همچنین در شکل - -3ب - نتایج طیف EDS وجود قلههای مربوط به Ti و O و Al و Na را نشان میدهد.وجود قلهی Al ناشی از کامل حل نشدن قالب آلومینا و وجود قلهی Na ناشی از حل کردن قالب در محلول NaOH میباشد.به منظور بررسی خواص دی الکتریکی قالب آلومینایمتخلخل - - AAO و نانومیلههای TiO2 به همراه قالب آلومینا، از دوصفحهی مسی به اندازهی ابعاد نمونه جهت ساختن خازن استفادهنموده و با استفاده از دستگاه LCR متر، قسمت حقیقی و قسمت موهومی تابع دیالکتریک را محاسبه و مورد بررسی قرار دادیم.
شکل - - 4 تغییرات قسمت حقیقی تابع دیالکتریک بر حسب فرکانس را برای قالب آلومینای متخلخل و قالب حاوی نانومیله-های TiO2 نشان میدهد.با توجه به شکل - - 4 با افزایش فرکانس قسمت حقیقی تابع دی الکتریک هم برای قالب آلومینای متخلخل و هم برای قالب حاوینانومیلههای TiO2 ابتدا سریع کاهش مییابد و سپس از فرکانسحدود 1KHZ به بعد تقریبا ثابت میشود. روند کاهشی تابع دی-الکتریک به علت کاهش قطبش و عقب افتادگی قطبش از میدانالکتریکی است. با مقایسهی دو نمودار در فرکانسهای بالا به ایننتیجه رسیدیم که قالب حاوی نانومیلههای TiO2 دارای ضریبدیالکتریک کمتری نسبت به قالب آلومینا به تنهایی است.
