بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش ترکیب نانوذرات دی اکسید تیتانیوم با نانوذرات Fe3O4 بصورت نانوکامپوزیت مورد بررسی قرارگرفته است. در مرحله اول نانوذرات مگنتیت از طریق روش همرسوبی با استفاده از آمونیاک به عنوان عامل رسوب دهنده تحت اتمسفر ازت تهیه و سپس با استفاده از روش سل-ژل، نانوذرات مگنتیت با دی اکسید تیتانیوم بصورت نانوپودر کامپوزیتی آلایش داده شد.ساختار نمونه ها با استفاده از دستگاه های XRD و FTIR مورد بررسی و شناسایی قرارگرفت.
.1مقدمه
در سال های اخیر، ساخت نانو ذرات سرامیکی به علت ویژگی های خوب نوری، الکترونیکی و قابلیت چگالش بهتر، بسیار مورد توجه قرار گرفته است. در این میان نانوذرات نیمه رسانای دی اکسید تیتانیوم - TiO2 - علاوه بر این ویژگی ها،خاصیت فوتوکاتالیستی را نیز دارا می باشد. بنابرین تلاش های بسیار زیادی برای تولید نانوذرات TiO2 با اندازه، شکل و تخلخل کنترل شده جهت استفاده در لایه های نازک، سرامیک ها، کامپوزیت ها و کاتالیست ها صورت گرفته است.[1]
این ماده به صورت سه فازاصلی آناتاز، روتیل و بروکیت یافت می شود که فاز آناتاز آن دارای فعالیت فوتوکاتالیستی قابل ملاحظه ای می باشد.[2] در سالهای اخیر تحقیقات گسترده ای جهت ساخت نانوکامپوزیت TiO2 با یون های فلزی نیمه رسانایی مانند MoO3, ZnO, ZnFe3O4, In2O3, SiO 2, ZrO2 صورت گرفته است که منجر به بهبود ویژگی فوتوکاتالیستی TiO2 شده ا ست . [3-6] در این تحقیق ترکیب نانوذرات دی اکسید تیتانیوم با نانوذرات Fe3O4 بصورت نانوکامپوزیت مورد بررسی قرارگرفته است. نانوذرات اکسید های فلزی مانند مگنتیت - Fe3O4 - بخاطر ویژگی های جالب و قابل توجه مغناطیسی و الکتریکی یکی از مهمترین زمینه های تحقیقاتی حال حاضر می باشند.
ساختار مگنتیت اسپینلی معکوس بوده که در آن اتمهای اکسیژن ساختارتنگ پکیده مرکز سطحی را داشته و کاتیون های آهن مکان های بین نشین چهاروجهی و هشت وجهی را اشغال کرده اند .[7] نانو کامپوزیت ها از دو یا چند جزءمجزا از هم مثل فلزات،سرامیک ها ،پلیمر ها ومواد زیستی تشکیل می شوند که معمولا یک یا چند جزءآنها دارای ابعاد کمتر از 100 نانو متر می باشند. کامپوزیت از دو قسمت اصلی زمینه - ماتریکس - وتقویت کننده تشکیل شده است . ماتریکس با احاطه کردن تقویت کننده، آن را در محل نسبی خود نگه می دارد. نانوکامپوزیت ساخته شده در این پژوهش ترکیبی ازنانوپودرهای TiO2 و Fe3O4 می باشد. نانوکامپوزیت TiO2/Fe3O4 از نوع کامپوزیت های سرامیک/سرامیک است که در آن TiO2 به عنوان ماتریکس و Fe3O4 نقش تقویت کننده را دارد.
.2روش تحقیق
.1,2مواد لازم
در این پژوهش از کلریدآهن - II - چهارآبه - FeCl2.4H2O, 99% - ، کلریدآهن - FeCl3 99% - - III - وآمونیاک جهت ساخت نانوذرات Fe3O4 واز تترا بوتیل تیتانات [Ti - OC4H9 - 4.98% ] ، اسید استیک و اتانول با خلوص %99 جهت ساخت نانوکامپوزیت استفاده شد که همگی از محصولات شرکت مرک آلمان بودند.
.2,2 ساخت نانوذرات Fe3O4 به روش همرسوبی
ابتدا مقدار معینی از نمکهای آهن - II - و - - III به ترتیب با نسبت مولی 1به 2 به آب مقطراضافه شد تا محلول شفافی بدست آمد سپس این محلول به مدت 30 دقیقه تحت اتمسفر نیتروژن، حرارت داده شد تا کاملا همگن گردد. همزمان با فرایند گرما دهی، آمونیاک به منظور بازی شدن محلول بصورت قطره قطره به آن اضافه شد. سپس محلول به مدت 1 ساعت در دمای 70 درجه سانتی گراد نگه داشته شد. در نهایت رسوب تولید شده بوسیله آهنربا جمع آوری شده و چندین بار با آب مقطر و اتانول شستشو داده شد. نانوذرات تولید شده تحت خلا خشک گردید.
.3,2 ساخت نانوکامپوزیت TiO2/Fe3O4 به روش سل- ژل
ابتدا نانوذرات Fe3O4 تولید شده در مرحله قبل ، با استفاده از دستگاه التراسنیک در محلول 8 میلی لیتر اتانول و اسید استیک پراکنده شدند. در مرحله دوم با استفاده از همزن مغناطیسی مقدار معینی تترا بوتیل تیتانات در 20 میلی لیتر اتانول به مدت 30 دقیقه حل شد و محلول ذرات مگنتیت پراکنده شده، درمدت زمان 30 دقیقه بصورت قطره قطره به آن اضافه گردید. محلول نهایی بعد از قرار گرفتن در التراسونیک، به مدت 1 ساعت همزده شد و سل تولید شد. سل تولید شده تحت خلاء، در دمای 85 درجه سانتی گراد تبدیل به ژل شده و پس از 1 ساعت خشک می گردید. در نهایت پودر بدست آمده در دمای 500 درجه سانتی گراد در کوره گرما دهی شد.
.3بحث و نتایج
.1,3بررسی الگوی پراش پرتو ایکس - XRD -
الگوی پراش نانوذرات توسط دستگاه اشعه ایکس اندازه گیری شد که در شکل1 نشان داده شده است. با توجه به شکل 1.a و با استفاده از کارت NO. 01-088-0866 - - JCPDS حضور فاز مکعبی Fe3O4 رامی توان در پیکهای الگوی پراش علامت گذاری کرد. ویژگی مغناطیسی و الگوی پراش اشعه ایکس Fe3O4 و به همدیگر نزدیک هستند در صورتی که رنگ نانوذرات مگنتیت سیاه و قهوه ای تیره است.[8] و با توجه به اینکه رنگ ذرات تولید شده در این پژوهش سیاه است می توان الگوی 1.a را مطابق با Fe3O4 دانست.
شکل 1.b را می توان با توجه به کارت ذکر شده جهت اندیس گذاری فاز Fe3O4 نانوکامپوزیت و کارت - JCPDS No. 00-021-1272 - جهت اندیس گذاری فاز آناتاز دی اکسید تیتانیوم نانوکامپوزیت تحلیل نمود.به منظور در نظر گرفتن اثر کرنش و تنش ایجاد شده در فرایند ساخت نمونه ها، با استفاده از فرمول دبای شرر اندازه میانگین بلورکهای مگنتیت 10 نانومتر و اندازه متوسط بلورکهای دی اکسید تیتانیوم در نانوکامپوزیت 25 نانومتر محاسبه شد.
.2,3 آنالیز FT-IR
طیف تبدیل فوریه مادون قرمز نانوکامپوزیت تولید شده در شکل4 نشان داده شده است. با توجه به شکل می توان پیک موجود در 3423 cm-1 را به ارتعاشات کششی گروه O-H و پیک واقع در 1409 cm-1را به ارتعاشات کششی گروه C-H نسبت داد.
