بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش ساخت نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 به روش هم رسوبی یونهای آهن در محیط قلیایی، تحت اتمسفر ازت موردبررسی قرار گرفت و در مرحله بعد نانوپودر کامپوزیتیFe3O4 / ZnO به روش سولو ترمال تحت فشار و دمای پایین با استفاده از اتوکلاو تهیه گردید.بررسی آنالیزXRD جهت شناسایی وتعیین ساختاراستفاده شده است .همچنین نتایج حاصل از بررسی آنالیز FTIRنشان ازتشکیل پیوندهای آلی ومعدنی در پودر قبل از عملیات حرارتی دارد.
کلید واژه- کامپوزیت ,نانوذرات مغناطیسی Fe3O4 ,نانوذرات , ZnO سولوترمال
مقدمه
نانوتکنولوژی از موضوعات نوین مورد توجه دانشمندان در عصرحاضر استگام. نخست در توسعه نانو تکنولوژِی دستیابی به مواد نانو ساختار است .منظور از یک ماده ی نانوساختار، جامدی است که در سراسربدنه آن , انتظام اتمی وجود داشته باشد وکریستال های تشکیل دهنده ی آن در مقیاس چند نانومتری گسترده شده باشند . امروزه نانو ذرات بسیاری از مواد به روش های گوناگون ساخته می شوند .از آن جمله می توان به نانو ذرات سرامیکی ،پلیمری،نیم رسانا،فلزی و اکسید های فلزی اشاره کرد.نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن عمدتا به دلیل داشتن ویژگی های الکتریکی ,شیمیایی,مغناطیسی واپتیکی متفاوت با نمونه های کپه ای از جمله ذرات با قابلیت کاربرد بسیار بالا در زمینه های گوناگون علمی وصنعتی می باشند تاامروزنانوذرات ابر پارامغناطیس Fe3O4به دلیل پایداری شیمیایی وتطبیق پذیری بیولوژیکی در پزشکی وعلوم گوناگون از جمله زیست محیطی بسیار مورد توجه واقع شده اند.
از کاربردهای این نانوذرات ابر پارامغناطیس می توان به استفاده از آنها به عنوان حامل های دارو به منظور انتقال کنترل شده عوامل درمانی به موضع بیمار در پزشکی, [1] به عنوان جاذب فلزات سنگین ومواد آلوده کننده محیط زیست در فرایند تصفیه پساب هایصنعتی، به عنوان رنگ دانه ,کاتالیزور ودر تهیه ی وسایل الکترونیکی واپتوالکترونیکی وسرامیک ها ,در ضبط کننده های مغناطیسیودر فرایند انباشت داده ها در جوهر های چاپ, در تولید مایعات مغناطیسی و... اشاره کرد. [2]از سوی دیگر اکسید روی در میانپژوهشگران مورد توجه بوده وزندگی روز به روزشدیدا به این ترکیب وابسته می شود . به دلیل شکاف بزرگ انرژی - - 3,47 evو انرژی تحریکی زیاد - 60mev - دردمای اتاق, در ابزارهای نوری در ناحیه فرابنفش ونمایشگرها و....قابل استفاده می باشد.[3]
اکسید روی در ساختاری با مقیاس نانو , به خاطرعملکرد مشخص آن در الکترونیک,اپتیک,وفتونیک مورد توجه بسیاری است ودر میان اکسیدهای شناخته شده بی نظیر است ویژ گی های متفاوت اکسید روی از غنی ترین موارد مواد درمقیاس نانو است. در واقع در ابعاد نانو متری با کاهش اندازه,ویژگی های جدیدی از جمله خواص نوری, شیمیایی,مکانیکی والکتریکی در ماده ایجاد می شود کهبا نمونه ی کپه ای آن متفاوت است و دانشمندان معتقدند که این موارد ازاثرات محدود کوانتومی و سطحی ناشی می شوند .نانوذرات اکسید روی زیست سازگار اند ومی توان در کاربردهای پزشکی به آسانی از آنها استفاده کرد از نانو ذرات اکسید روی برای ساخت وسایل الکترولومینسانس ,وسایل الکتریکی,صنایع لاستیک سازی, آرایشی بهداشتی بهره برد . [4]
از طرفی در جهان امروز شاهد نیاز روز افزون به استفاده از ترکیبی از مواد برای دستیابی به خواص مطلوب هستیم که به چنین موادیکامپوزیت می گوییم.مواد کامپوزیتی موادی هستند که از دو یا چند جزء تشکیل شده اند به گونه ای که این مواد مجزا و در مقیاسماکروسکوپی ازیکدیگرقابل تشخیص هستند .کامپوزیت از دو قسمت اصلی ماتریکس وتقویت کننده تشکیل شده است .ماتریکسبا احاطه کردن تقویت کننده آن را در محل نسبی خودش نگه می دارد .تقویت کننده موجب بهبود خواص ساختار می گرددبه طورکلی تقویت کننده می تواند به صورت ذرات یا فیبردر زمینه وجود داشته باشد.موادکامپوزیتی از دو دیدگاه دسته بندی می شوند:
ازدیدگاه فاز زمینه عبارتند از:کامپوزیتهای با زمینه سرامیکی - - CMC ،پلیمری - PMC - و زمینه فلزی - - MMCازدیدگاهنوع تقویت کننده عبارتند از:
کامپوزیت های تقویت شده با فیبر - - FRCوبا ذرات - PRC -
مطالعه نشان می دهدکه طراحی وساخت کامپوزیت در مقیاس نانوتاثیر بسیاری در بهبود ویژگی های آنها دارند نانو کامپوزیت ها از دو یاچند جزء مجزا از هم مثل فلزات،سرامیک ها ،پلیمر ها ومواد زیستی تشکیل می شوند که یک یا چند جزءآنها ابعاد متوسط کمتر از100نانومتررا دارند.[5]
روش آزمایش
موادلازم:
در این پزوهش از کلریدآهن - II - چهارآبه - FeCl2.4H2O - باخلوص% ,99 کلریدآهن - - FeCl3 - - III با خلوص%,99 آمونیاک, اتانول, هیدروکسید لیتیم - LiOH - ,استات روی دوآبه - ZnAc2.2H2o - ، استفاده شده است که همگی از شرکت مرک خریداری شده اند.
الف. روش ساخت نانوذرات:Fe3O4
نانوذرات Fe3O4 به روش هم رسوبی تولید گردیدند. بدین منظور ابتدا مقداری از کلریدهای آهن دو وسه سه ظرفیتی را به نسبت استوکیومتری به دقت وزن کرده وآنها را در آب مقطر دو بار یونیزه شده حل کردیم.محلول به دست آمده در دمای 40Co توسط مگنت هم زدهشد. درهمین حال قطره قطره آمونیاک به محلول اضافه شد. با ورود اولین قطره رسوب سیاه رنگ مشاهده گردید وبا رسیدن PH به 9 رسوب کامل گردید. سپس با استفاده ازیک آهن ربا رسوب تولید شده جمع آوری وچندین بار با آب مقطرواتانول شستشو داده شد. رسوب حاصله در دمای 80درجه در زمان های مختلف در آون حرارت داده شد. نانوپودرهای قهوه ای بدست آمده نانو ذراتFe2O3 -بودند .[6] همین روند یک باربا PH=10 وبار دیگر با PH = 12 انجام گرفت که این بار هم نتیجه مجر به تشکیل مگنتیتنشد. در حالت بعد رسوب حاصله در در دماهای 90 , 80 درخلا خشک گردید.محصول نهایی پودر سیاه رنگ نانو ذرات Fe3O4 بود.
ب . تولید نانو کامپوزیت Fe3O4/ZnO
در این مرحله ابتدا مخلوط اتانول وهیدروکسیدلیتیم به مدت 15دقیقه در التراسونیک قرار داده شدند تا محلولی همگن بدست اید این محلول قطره قطره به مقدار مشخصی از اکسید آهن تولید شده در مرحله قبل و استات روی دوآبه که درمحیط اتانول بدون آب قرار داشتند تحت هم زدن اضافه شد محلول حاصله در یک اتوکلاو با دمای90 c0 به مدت 10 ساعت تحتفشار1,1 bar قرار گرفت بعد ازگذشت زمان لازم محلول به طور طبیعی تا دمای اتاق خنک شد. رسوب قهوه ای رنگ حاصله سه بار بامگنت جمع آوری و پراکنده شدند ودر شرایط خلا در دمای100 درجه خشکگردیدند[7]
بحث و نتایج:
در این تحقیق نانوذرات ابرپارامغناطیسی اکسیدآهن به روش همرسوبی وبا استفاده از آمونیاک به عنوان عامل رسوب دهنده تولید شدند.بررسی ها نشان می دهد که تغییر PH با استفاده از آمونیاک اندازه ریز بلورک ها را تغییر نداده و اندازه ذرات سنتز با افزایش دمایگرمادهی افزایش می یابد.، همچنین سنتز بهینه با استفاده از اتمسفر ازت وخشک کردن در خلا حاصل شد. نانوپودر کامپوزیتیFe3O4/ZnOبه روش سولوترمال تحت شرایط فشار ودمای اتوکلاو درمحیط غیر آبی تهیه شدند.
آنالیز :XRD
به منظور بررسی فاز های موجود در نانو کامپوزیت تولید شده ، از نمونه ها آنالیز XRD، توسط دستگاه Seifert,Cu-. ودرمحدوده2،20-80 انجام شد. همانگونه که در شکل - 1 - مشاهده می گردد الگوی پراش اشعه ایکس برای نمونه های Fe3O4 سنتز شده باآمونیاک را می توان ازروی کارت - JCPDS - توسط اندیسهای ساختار مکعبیپراش اشعه ایکس برای نمونه ZnO از روی کارت - JCPDS - 36 -1451 علامتگذاری شده استاندازه ریزبلورک های Fe3O4/ZnO با استفاده از معادله دبای شرر درجدول درج شدهاست.
Fe3O4علامتگذاری کردهمچنین الگوی
