بخشی از مقاله
چکیده :
در این تحقیق برای تولید ناتو کامپوزیت مولایت _ زیرکونیا از آلیاﮊ سازی مکانیکی استفاده شد. پس از مخلوط کردن پودر آلفا-آلومینا و زیرکن میکرونی با نسبت ٥/٤٥ به ٥ /٥٤ ، عملیات آسیاکاری در آسیاب پر انرﮊی سیاره-ای جهت حصول ساختار نانو انجام شد. عملیات آسیاکاری به مدت زمان های صفر ، ٣٠، ٥٠ و ٧٠ ساعت انجام گردیده و سپس نمونههای آماده شده در درجه حرارت های١٤٠٠و ⁰C ١٥٠٠ در کوره معمولی تحت عملیات حرارتی قرار داده شدند.
برای بررسی تغییرات فازی در حین آسیاب از آنالیز پراش پرتو ایکس استفاده شد. نتایج پراش پرتو ایکس نشان داد که با افزایش زمان آسیاکاری فازهای کریستالی نمونهها ازبین رفته و نمونه ها به شکل آمورف در میآیند. با گذشت زمان آسیاب در اثر افزایش مسیرهای دیفوزیونی، مشاهده شد که فاز مولایت سریعتر و با انجام عملیات حرارتی در دماهای کمتر از ⁰C ١٥٠٠ تشکیل میگردد. برای تعیین ابعاد بلور ک ها از پیک های XRD - روش ویلیامسون-هال - استفاده شد. نتایج نشان داد که پس از آسیاکاری به مدت زمان ٧٠ ساعت ابعاد کریستال ها به حدود ٦٠-٧٠ نانومتر کاهش می یابد البته بیشترین مقدار فاز تتراگونال زیرکونیا در نمونه آسیاب شده به مدت ٣٠ ساعت مشاهده گردید.
١. مقدمه
سرامیک های مولایتی دارای ضریب انبساط حرارتی پایین، استحکام دما بالای خوب، مقاومت خزشی و پایداری شیمیایی عالی بوده و برای کاربردهای دما بالا مناسب می باشند. گرچه سرامیکهای مولایتی در مقایسه با سرامیکهایی مانند ZrO2 ، SiC و Si3N4 دارای خصوصیات مکانیکی ضعیفی هستند]١[ .افزایش چقرمگی مولایت توسط زیرکونیا یک روش متداول بوده که این امر سبب افزایش چقرمگی و استحکام در دماهای متوسط می گردد]٢.[ کامپوزیتهای مولایت زیرکونیا به عنوان مواد دیرگداز با قابلیت بالا شناخته شدهاند.
مکانیزم های مختلفی برای توجیه افزایش چقرمگی مولایت با زیرکونیا ذکر شده که به اثر میکروترکها و استحاله می توان اشاره کرد]٣. [ کامپوزیت های مولایت زیرکونیا با روش های مختلفی قابل نولید می باشند: ۱ - سینتر پودرهای مولایت و زیرکونیا ۲ - سینتر واکنشی مخلوط مولایت و زیرکونیا ۳ - سینتر واکنشی مخلوط آلومینا و زیرکن ۴ - تبلور سریع از حالت مذاب سیستم ZrO2‐Al2O3‐SiO2 و سپس سینتر سینتر واکنشی زیرکن - ZrSio4 - و آلومینا یک روش آسان و کم هزینه برای تولید سرامیک های مولایت - زیرکونیای همگن با خواص مناسب می باشد. گرچه سینتر مولایت برای حصول دانسیته بالا نیازمند دماهای بالا می باشد و علت آن نیز پایین بودن ضریب دیفوزیون مولایت می باشد.
از اینرو مطالعات زیادی بر روی تهیه پودرهای مولایتی که دارای اندازه ذرات ریز بوده و در نتیجه فواصل دیفوزیون کاهش یافته و انرﮊی محرکه سینتر افزایش یابد انجام شده است. آلیاﮊسازی مکانیکی یک روش تولید مواد در حالت جامد است که شامل جوش و شکست متوالی ذرات پودر مواد اولیه در یک آسیاب پرانرﮊی میباشد. یکی از جالبترین جنبه های روش آلیاﮊسازی مکانیکی توانایی آن در تولید ساختارهای نانوکریستال و نانو کامپوزیت ها میباشد. در این تحقیق آلیازسازی مکانیکی پودرهای آلومینا و زیرکن به منظور تهیه نانوکامپوزیت مولایت-زیرکونیا مورد بررسی قرار گرفت.
٢. مواد و روش تحقیق :
از پودر های آلفا- آلومینا - MR70 - و زیرکن - Zircosil5,Cookson Matthey ceramics and - Materials با میانگین اندازه ذرات ۴ میکرون به عنوان مواد اولیه استفاده شد. عملیات مخلوط کردن آلومینا و زیرکن در یک آسیاب سیاره ای به مدت ٢ ساعت بر طبق استوکیومتری واکنش زیر انجام شد: 3 Al2 O3 .2SiO2 +2 ZrO2 - 3 Al2O3 + 2 - ZrO2.SiO2 عملیات آسیاب کردن در همان آسیاب در دمای محیط با سرعت آسیاب rpm٣٠٠ و نسبت گلوله به پودر ١٠:١ انجام شد. از اسید استئاریک به عنوان کمک فرایند استفاده شد.
به منظور جلوگیری از ورود آلودگی از محیط آسیاب، از گلوله و کاﭖ زیرکونیایی استفاده شد. عملیات آسیاب به مدت زمان های ٣٠، ٥٠ و ٧٠ ساعت انجام شد. تحولات فازی در طول آسیاب توسط آنالیز پراش اشعه ایکس XRD توسط دستگاه - Philips PW 1310 - با CuKα و فیلتر نیکل مورد بررسی قرار گرفت . پودرهای آسیاب شده با استفاده از دستگاه پرس تک محور و با اعمال فشار bar٢٠ به شکل قرص پرس شده و سپس در کوره الکتریکی در دماهای ١٤٠٠ و ⁰ C ١٥٠٠ تحت عملیات حرارتی قرار گرفتند. عملیات حرارتی با شرایط سرعت گرمایش C/min١٠ و زمان نگهداری در دمای حداکثر ٢ ساعت انجام شد.