بخشی از مقاله
چکیده
در این کار پژوهشی توسعه ریزساختار کامپوزیت آلومینا-مولایت با استفاده چند تکنیک سینتر بررسی شد تا اثر روش سینتر بر توسعه ریزساختار مشخص شود. براي ساخت قرص جهت بررسی تغییر و تحولات ریزساختاري، پس از پرس ایزواستاتیک - CIP - علاوه بر سینتر معمولی از روش مایکروویو و ترکیبی از این دو تکنیک نیز استفاده شد. بیشترین چگالی نسبی این کامپوزیت پس از سینتر معمولی 1650°C - به مدت 2 ساعت - بدست آمد که % 98/8 بود. در ضمن با ممانعت از رشد دانه، سختی شکست به بیش از 3/5 MPa. m1/2 افزایش یافت.
واژگان کلیدي
سینتر، مایکروویو، نانوکامپوزیت و آلومینا
مقدمه
آلومینا بعلت خواص فیزیکی، مکانیکی و شیمیایی - سختی و مقاومت به سایش بالا، نقطه ذوب بالا، هدایت حرارتی پایین، مقاومت الکتریکی و شیمیایی بالا - کاربردهاي متنوعی مانند نازل، ساینده، آستر کوره، محافظ سیم ترموکوپل و زیرلایه دارد.[3-1] در ضمن مولایت در زمینه آلومینا موجب کاهش مدول یانگ و ضریب انبساط حرارتی کامپوزیت آلومینا و در نتیجه تقویت مقاومت کامپوزیت در برابر شوك حرارتی میشود.[9-4] زیرا ضریب انبساط حرارتی مولایت تقریباً نصف آلومینا میباشد که ترکیبی از اکسید آلومینیوم و اکسید سیلیسیوم - 3Al2O3.2SiO2 - است.[10] طبیعتاً تنش حرارتی در مادهاي مثل مولایت در مقایسه با آلومینا که ضریب انبساط حرارتی و مدول الاستیک کمتري دارد[11]،
پایینتر خواهد بود. این مطلب باعث شد مولایت در زمینه آلومینا مطرح شود.
همانطور که میدانیم اثر ریزساختار بر روي خواص مکانیکی کامپوزیت بسیار تعیین کننده است. ریزساختار نهایی تشکیل شده بسیار وابسته به شرایطی مانند خواص مواد اولیه و شرایط انجام فرآیند ساخت کامپوزیت است. همچنین وجود یک ریزساختار دانه ریز در نمونه کامپوزیت، میتواند سبب بهبود خواص مکانیکی - استحکام و چقرمگی - شود.
به طور کلی روشهاي شیمیایی روشهاي مناسبی براي تولید نانو پودرهاي کامپوزیتی پایه سرامیکی با کیفیت بالا میباشند.[10] در این روشها میتوان مخلوط چند اکسید سرامیکی را به طور کاملاً هموژن بدست آورد. همچنین دماي سینتر پودرهاي تولید شده توسط این روشها کاهش مییابد که به دلیل سطح ویژه بالاي پودرها میباشد .[12] از طرف دیگر روشهاي جدید سینتر به کمک میدان الکتریکی - سینتر مایکروویو - امکان افزایش سرعت این فرآیند را فراهم کردهاند.[17-13] بر این اساس در کار پژوهشی حاضر اثر فرآیند سینتر مایکروویو در مقایسه با سینتر معمولی بر چگالش و ریزساختار کامپوزیت آلومینا-مولایت سنتز شده به روش سل-ژل بررسی شد.
فعالیتهاي تجربی
نانوپودر کامپوزیت آلومینا با استفاده از محلول آبی کلرید آلومینیوم1 و محلول تترااتیل ارتوسیلیکات - TEOS - 2 در اتانول مطلق، براساس نسبت استوکیومتري مولایت - 3Al2O3.2SiO2 - و متناسب با درصد حجمی درنظرگرفته شده براي مولایت - 15vol.% - از طریق سل-ژل سنتز شد. تصویر آنها در شکل 1 مشاهده میشود و ویژگیهاي آنها در جدول 1
آورده شده است. شناسایی مورفولوژي پودر سنتز شده بوسیله میکروسکوپ الکترونی عبوري با انرژي معادل 120KV انجام شد. آنالیز جذب و دفع گاز نیتروژن در دماي -195 oC بوسیله ASAP2010 Micrometrics انجام شد و دانسیته ظاهري نانوپودرها با استفاده از یک پیکنومتر هلیوم - Micromeritics 1035 - بدست آمد.
جدول1 ویژگیهاي نانوپودر کامپوزیت آلومینا
شکل:1تصویر بدست آمده توسط TEM در میدان روشن از نانوپودر کامپوزیت آلومینا به همراه الگوي پراش الکترونی یک ذره به منظور تهیه نمونههاي سینتر شده فرآیند آمادهسازي، پرس و سینتر به روشهاي مختلف انجام شد. نانوپودرهاي سنتز شده با استفاده از گلولههاي آلومینایی و اتانول مطلق آسیاب شدند. این کار توسط یک آسیاب پرانرژي به مدت 1 ساعت انجام شد. سپس نمونه در 120 °C به مدت 2 ساعت قرار گرفت تا خشک شود. در نهایت پودر سنتز شده با استفاده از لرزاننده - Shaker - و الک 80 µm غربال شد. به منظور سینتر معمولی/مایکروویو/دومرحلهاي پودرهاي سنتز شده تحت فشار 38 MPa به شکل قرص با قطر 11 mm پرس تک محوري شدند. سپس پرس ایزواستاتیک سرد - CIP - تحت فشار 180 MPa انجام شد.
سینتر معمولی در دماهاي مختلف 1300 - ، 1500، 1650 و - 1750 °C و اتمسفر هوا به مدت 2 ساعت انجام شد.
سینتر مایکروویو در حداکثر دماي کاري دستگاه - 1550 °C - به مدت 90 دقیقه صورت گرفت. شکل 2 شماتیک سیستم
مایکروویو بکار رفته در کار حاضر را نشان میدهد . - 2.45 GHZ, 900W - به منظور سینتر دومرحلهاي، ابتدا نمونه توسط مایکروویو در حداکثر دماي کاري دستگاه - 1550 °C - به مدت کمتر از یک دقیقه قرار گرفت سپس سینتر معمولی در دماي 1500 °C و اتمسفر هوا به مدت 3 ساعت انجام شد.
شکل : 2 تصویر شماتیک سیستم مایکروویو
آنالیز پراش اشعه ایکس - XRD - بمنظور شناسایی فاز بر روي نمونههاي مذکور انجام شد. الگوهاي پراش در محدودة 10<2θ<80 با اشعه Cu Kα توسط دستگاه فیلیپس مدل X-pert بدست آمد. چگالی نمونههاي سینتر شده بروش ارشمیدوس، با استفاده از آب مقطر بعنوان محیط غوطهوري و اندازهگیري مقادیر وزن خشک، غوطهوري و اشباع، محاسبه شد. سپس چگالی نسبی با تقسیم چگالی بدنهها بر چگالی تئوريشان بدست آمد.
ریزساختار بدنههاي سینتر شده بوسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شد. به منظور مشخص شدن مرزدانهها و ریزساختار نمونههاي SEM پولیش با کاغذ سمبادههاي استاندارد و سپس با خمیر الماس تا یک میکرون انجام شد و در نهایت اچ حرارتی در صد درجه سانتیگراد پایینتر از دماي سینتر بمدت نیم ساعت انجام شد. متوسط اندازة دانهها همان متوسط قطر ظاهري دانهها تعریف شد که مستقیماً با استفاده از نرم افزار آنالیز تصویر - Image J - تعیین شد. همچنین در مورد دانههاي کشیده - elongated grains - میانگین طول و عرض دانهها در نظر گرفته شد.
سختی ویکرز با استفاده از یک میکروسختیسنج مدل MVK-H21 تحت نیروي 500 gf و براساس روش ASTM-C1327-08 محاسبه شد. براي ارزیابی سختی شکست نمونهها از طول ترك مربوط به اثر ایندنت - روش مستقیم تعیین سختی شکست توسط تست ویکرز - استفاده شد - رابطه زیر . - [18] لازم به ذکر است مدول یانگ تئوري براساس قانون مخلوط براي کامپوزیت آلومینا-مولایت در نظر گرفته شد
رابطه - 1 -
: KIC سختی شکست، : E مدول یانگ، : HV سختی ویکرز، : P نیروي اعمالی و : C نصف طول ترك سراسري
