بخشی از مقاله
چکیده
هیدروکربن های حلقوی آروماتیک در همه جا به عنوان آلایندههای محیطی از جمله آب، هوا و خاک دیده میشوند و بواسطه مقاومتشان در محیطهای مختلف برای سلامتی انسان مضر میباشند. آلودگی ناشی از منابع نفتی میتواند به علت ترکیدگی لولههای نفتی، پوسیدگی تانکرها، نشت مخازن سطحی وهمچنین پساب های نفتی که اغلب در تولید و انتقال مواد نفتی رخ میدهد، باشد.
علاوه بر این، میتواند بطور طبیعی و به خاطر نفوذ نفت از مخازن زیرزمینی نفت و گاز به سطح فوقانی نیز به وجود بیاید در این مطالعه سعی شده که به روش آنالیز تجزیه ای پارامترهای موثر بر راندمان استخراج از قبیل نوع حلال استخراج کننده و حجم آن، نوع نمک و غلظت آن، حجم هوای تزریق شده، زمان ورتکس وpH نمونه ارزیابی و بهینه شدند.
منحنیهای کالیبراسیون برای روش پیشنهادی دارای ضریب همبستگی بزرگتر از 0/9977 بوده و انحراف استاندارد نسبی برای نمونههای تکراری کمتر از % 7/2 بدست آمد. حد تشخیص روش برای بتانفتول، نفتالن و آنتراسن به ترتیب برابر با 4/25، 8/34 و 0/22 ng/mL میباشد. میزان بازیابی بدست آمده در محدوده % 92-99 با انحراف استاندارد نسبی % 4/8- 7/2 حاصل شد. روش فوق بطور موفقیتآمیزی برای اندازهگیری آنالیتهای مورد نظر در نمونههای آبی مورد استفاده قرار گرفت.
مقدمه
هیدروکربنهای آروماتیک چند حلقهای، جزء فراوانترین مواد جانبی در سراسر جهان هستند که به دلیل خواص سرطانزایی و جهشزایی اهمیت شایان توجهی یافتهاند. اگرچه بعضی از PAHs به عنوان عامل سرطانزا و جهشزای عمده شناخته شدهاند اما رفتار تعداد بسیاری از این هیدروکربنها از نظر فیزیکی، شیمیایی و بیولوژیک هنوز ناشناخته مانده است. گروهی از ترکیبات آلی چربیدوست هستند که از دو یا بیشتر حلقههای آروماتیک بهم جوش خورده تشکیل شدهاند. از جمله این ترکیبات میتوان به نفتالن، اسنفتن، آنتراسن، فلورن، فناترن، بنزوپیرن، بنزوفلورانتن و... اشاره کرد.
از صد ترکیب پلیآروماتیک حلقوی شناسایی شده، آژانس حفاظت محیط زیست آمریکا - EPA - شانزده ترکیب PAHS را به عنوان آلایندههای پیشگام معرفی کرده است به همین جهت مطالعات گستردهای در سراسر جهان بر روی این آلایندهها صورت گرفته است. این ترکیبات از طریق فعالیتهای طبیعی و انسانی بوجود میآیند، به طوری که فعالیتهای انسانی اهمیت بیشتری دارند و بیشتر مورد توجه هستند.
فعالیتهای انسانی سبب ایجاد دو منبع نفتی - پتروژنیک - و سوختی - پترولیتیک - از ترکیبات پلیآروماتیک حلقوی در محیط زیست میشوند، فعالیتهایی از قبیل حملونقل دریایی تانکرهای نفتی، پالایشگاهها و صنایع نفتی و گازی، تصادفات تانکرهای نفتکش و تخلیه آب از منابع پتروژنیک هیدروکربنهای حلقوی هستند و سوختن ناقص ترکیبات آلی ناشی از فعالیتهای صنعتی از منابع پایرولیتیک این ترکیبات به شمار میروند. منبع پتروژنیک اغلب شامل PAHs با وزن مولکولی کم با 2 یا 3 حلقه بنزنی هستند، در حالی که منابع پترولیتیکی به وسیله PAHs با وزن مولکولی بالا شامل 4 تا 6 حلقه بنزن غالبیت پیدا کردهاند.
مطالعات بسیاری در زمینه شناسایی این ترکیبات در قطران زغالسنگ، گازهای خروجی از موتورهای-دیزلی، آبها و موجودات دریایی، دود سیگار، آلودگیهای هوا، غذا و دارو، نفت خام و موارد دیگر انجام گرفته است. در قرن حاضر پیشرفت چشمگیر تکنولوژی همراه با گسترش و نوآوری دستگاهها و روشهای تجزیهای، موجبات بررسی-های دقیقتری را در تمامی زمینهها، از جمله آنالیز ترکیبات PAH فراهم آورده است.
بنابراین، جداسازی، شناسایی و اندازهگیری این ترکیبات یک مسئله مهم تجزیهای میباشد و مشکل اصلی در زمینه دنبالگیری ترکیبات ، غلظتهای خیلی کم آنها در ماتریکسهای پیچیده زیست محیطی میباشد، لذا جهت دستیابی به حساسیت و انتخابگری مورد نظر، دستگاههای حساس تجزیهای نیاز است. کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا از ابتدای پیدایش در آغاز دهه هفتاد میلادی، در زمینههای مختلف بیولوژیکی، دارویی، غذایی، مواد شیمیایی صنعتی، مواد معدنی، سوختها و بسیاری موارد دیگر کارایی خود را نشان داده، است.
با این حال انتخاب فرایند آماده سازی نمونه به خصوصیات آنالیت ، ماتریکس و سطح غلظتی آنالیت ها در نمونه و قابلیت تکنیک تجزیه ای وابسته می باشد.در دودهه اخیر،در فرایندهای استخراج بر روی کاهش مصرف حلال های آلی که آلاینده های محیط زیست هستند ،تاکید شده است.استخراج مایع -مایع یکی از روشهای عمومی آماده سازی نمونه است که مستلزم استفاده از چند میلی لیتر از حلال های آلی می باشد.در این تحقیق ،روش میکرو استخراج مایع -مایع برای اندازه گیری مقادیر ناچیز بتانفتول،نفتالن و آنتراسن در نمونه پساب پتروشیمی ارایه شده است.
روش کار
در یک روش تجزیهای جدید نیاز است که اثر پارامترهای موثر بر سیگنال تجزیهای مورد بررسی قرار بگیرند. هدف از بهینهسازی، دستیابی به ماکزیمم سیگنال تجزیهای با تغییر پارامترهای موثر بر سیگنال میباشد. در این مطالعه سعی شده است با بررسی پارامترهای موثر بر راندمان استخراج ترکیبات مورد مطالعه شرایط بهینه مربوط به استخراج این ترکیبات مشخص گردد.
در روش استخراجی جدید فاکتورهای موثر عبارتند از: pH، نوع حلال استخراج کننده، نوع نمک، مقدار نمک، حجم حلال استخراج کننده، زمان ورتکس و مقدار هوادهی. شکل - 5 - اثر زمان ورتکس شکل - - 6 کروماتوگرام مربوط به استخراج بلانک - A - محلول استاندارد بدون انجام استخراج - B - و محلول استاندارد بعد از استخراج . - C - با مقایسه کروماتوگرامهای آنالیتهای استخراج شده و استاندارد مشاهده میشود که روش پیشنهادی بطور قابل ملاحظهای امکان پیش تغلیظ آنالیتهای مورد نظر را فراهم میکند.
تحت شرایط بهینه استخراج، پارامترهای تجزیهای روش پیشنهادی از قبیل محدوده خطی، حدتشخیص - LOD - ، حدکمی - - LOQ، دقت وصحت تعیین شدند. برای بدست آوردن محدوده خطی تحت شرایط بهینه نمونههای استاندارد با غلظتهای مختلف استخراج و توسط سیستم HPLC مورد آنالیز قرار گرفتند. مقدار ضریب همبستگی خطی برای منحنیهای کالیبراسیون بزرگتر از 0/9977 می-باشد که نشان دهنده پاسخ خطی مناسب روش در محدوده غلظتی مورد مطالعه میباشد.
