بخشی از مقاله
پوشش دهی هیدروکسی اپاتیت روی زیر لایه تیتانیم برونایز شده به روش سل-ژل غوطه وری
چکیده
تیتانیم و آلیاژهای آن بطور گسترده ای به عنوان کاشتنی های دندانی و استخوانی مورد استفاده قرار می گیرند. نیاز اساسی کاشتنی ها برای برقراری پیوند با بافت زنده، تشکیل آپاتیت شبه استخوان در سطوح تماسی است. بدین منظور از پوشش بایو اکتیو هیدروکسی آپاتیت استفاده می شود. هیدروکسی آپاتیت چسبندگی ضعیفی روی زیر لایه های فلزی دارد. در این تحقیق لایه نفوذی تیتانیوم دی براید (TiB/TuB2) به روش پک پودری در دمای 1000 درجه سانتی گراد روی تیتانیم خالص تجاری تشکیل شده است که بعنوان لایه ی میانی جهت بهبود چسبندگی هیدروکسی آپاتیت معرفی می شود. پوشش دهی هیدروکسی آپاتیت روی Ti/TiB2 از طریق سل-ژل غوطه وری انجام شد. بررسی تشکیل فازها، مورفولوژی سطحی، میکروساختار فصل مشترک توسط پراش الگوی اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و میکروسکوپ نوری (OM) انجام شد.
برای بررسی زیست سازگاری، نمونه ها در سیال شبیه سازی شده بدن (SBF) بمدت چند روز در دمای کا36 درجه سانتی گراد غوطه ور شدند.
کلید واژه - تیتانیم برونایز شده، زیست سازگاری، سل-ژل، سیال شبیه سازی شده در بدن، هیدروکسی آپاتیت.
هیدروکسی آپاتیت (Ca10(PO4)6(OH)2)(HA) به خاطر توانایی برقراری پیوند با بافت زنده استخوانی به صورت گسترده ای در کاربردهای دندانی و استخوانی مورد استفاده قرار گرفته است [ 1 و 2]. مورد مهم استفاده از H A به صورت پوشش دهی آن روی کاشتنی های فلزی تیتانیوم و آلیاژ های آن می باشد[ 3]. هیدروکسی آپاتیت زیست سازگاری کاشتنی های تیتانیومی را بهبود می دهد. روش های متعددی نظیر سل - ژل ۹و گ]، اسپاترینگ[ 6 و 7، رسوب پالسی لیزر [8] و اسپری حرارتی [ 9 و 0]] برای تهیه پوشش های HA مورد استفاده قرار گرفته است، درمیان این روش ها، روش سال - ژل به دلیل مزایایی مثل خلوص بالا، ترکیب شیمیایی یکنواخت و دمای تولیدی کمتر نسبت به روش های دیگر مورد توجه واقع شده است. نیاز اساسی کاشتنی برای برقراری پیوند شیمیایی با بافت زنده استخوانی تشکیل لایه آپاتیت شبه استخوان روی سطح آن و محیط بدن موجود زنده است[ l []. مطالعات قبلی نشان داده است سیال شبیه سازی شده بدن (SBF) که تقریباً غلظت های یونی مشابه با پلاسمای خون دارد می تواند برای بررسی ویژگی زیست فعالی کاشتنی ها مورد استفاده قرار گیرد [12] استحکام چسبندگی پوشش های کلسیم فسفاتی روی زیر لایه های فلزی ضعیف است. فرآیند بور دهی نه تنها به منظور افزایش سختی سطحی، مقاومت به سایشی، مقاومت به خوردگی روی تیتانیوم خالص تجاری که خواص فیزیکی و مکانیکی ضعیف در بدن موجسود زنده دارد انجام می شود بلکه با تشکیل این پوشش سرامیکی موجب بهبود چسبندگی ترکیبات کلسیم فسفات روی کاشتنی تیتانیومی
می شود،
با توجه به دیاگرام دوتایی Ti-B و مشابهت ساختار کریستالی در1- مقدمه دمای c * 1000 لایه های نفوذی TiB/TiB2 از سطح به عمقتیتانیوم خالص تجاری تشکیل می شود [13 . هدف از انجام این تحقیق معرفی لایه نفوذی وTiB/TiB به عنوان یک لایه میانی زیست فعال بین پوشش HA و زیر لایه تیتانیومی می باشد.
2- روش کار
مخلوط پودر همگن بور دهی جهت ایجاد لایه نفوذی وTiB/TiB روی زیر لایه تیتانیوم خالص تجاری حاوی ترکیبات اسید بوریک، اکسید آلومینیوم، کریولیت و پودر آلومینیوم به ترتیبی 40 48، 6 ,6 درصد حجمی پس از آسیاب کردن آماده شد. لایه نفوذی فوق با مدفون کردن نمونه های تیتانیومی در بستر پودر برنایزینگ و قرار ܠܐܘܨ جعبه آب بتدی شده در دمای C * 1000 تشکیل شد. با کمک پراش پرتو ایکس (XRD) از تشکیل این لایه اطمینان حاصل شد۔ ضخامت سنجی لایه نفوذی یا مطالعه تصاویر میکروسکوپی نوری از نیم رخ نمونه ها مشخص شد. پیش از پوشش دهی هیدروکسی آپاتیت روی تیتانیوم برونایز شده سطح نمونه ها با پولیش نرم آماده سازی شدند. سل هیدروکسی آپاتیت از تیتراسیون محلول نیتراتی (Ca(NO3)24H2O)(0/152مول در 50 میلی لیتر آب دی یونیزه) در محلول فسفاتی (NH4)2HPO4))|(0/091مول در 50 میلیا لیتر آب دی یونیزه) آماده شد. در تمامی مراحل تیتراسیون جهت کنترل 9حpH از آمونیاک (NH4OH) استفاده شد. نمونه ها پس از پوشش دهی به روش غوطهوری در سال فوق الذکر با نرخ 4CIm/min در خشک کن خشک شدند. فرآیند کریستالیزاسیون پوشش آمورف هيدروکسی آپاتیت در دمائی c”400 بمدت 1 ساعت در اتمسفر هوا انجام شد. قبل از تست In-VitTO نمونه ها با استن و آب مقطر شسته شدند، زیست سازگاری با غوطه وری نمونه ها در محلول مشابه بدن (SBF) به مدت زمانهای متفاوت ق 7 و 15 روز در دمای C 36/5 و استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی ( SEM) بررسی شد. آنالیز عنصری EDS برای
اطمینان از تشکیل ھیدروکسی آپاتیت انجام شدہ
3- نتیجه و بحث
1-3 – بوردهی تیتانیوم روش هایی نظیر کاشت یون از طریق پلاسما، الکترولس، الکتروپلیتینگ، پاشش حرارتی و رسوب بخارهای فیزیکی و شیمیایی نیز برای بور دهی تیتانیوم وجود دارد. اما با توجه به هزیته کمتر و 3 l [روش بوردهی در جعبه آب بندی شده استفاده شد
884 با c در دمای Ti-B ،TLB با توجه به دیاگرام دو فازی نفوذ اتمی بور در ساختار آناتاز - تیتانیوم تشکیل می شود. با انتخاب لایه TiB2ضمن افزایش ضخامت لایه نفوذی، * 1000 C دمای نیز تشکیل خواهد شد. پوشش برایدی طبق T B غنی تر از بور روی قانون فیک با افزایش زمان افزایش یافت. نتیجه اثر سه زمان متفاوت "1000 بر عمق لایه نفوذی در c 1، 1/5 و 4 ساعت در دمای جدول 1 آورده شده است.
جدول ا: اثر زمان بر ضخامت لایه نفوذی در دمای C 1000 .
الگوی پراش پرتو ایکس (XRD) نمونه 1 ساعت برونایز شده نشان داد که لایه نفوذی تشکیل شده فقط شامل فاز TiB بوده لذا با توجه به سختی و مقاومت سایشی بالاتر TiB2 به TiB فرآیند بور دهی در 15 ساعت انجام شد. شکل 1 الگوی پراش پرتو ایکس (XRD)نمونه 5/ا ساعت بروتایز شده را نشان می دهد.
شکل 1 : الگوی پراش پرتو ایکس (XRD) نمونه گذ/1 ساعت برونایز شده.
همانطور که در شکل 2 دیده می شود لایه پیوسته نفوذی بر زیر لایه تیتانیومی با متوسط ضخامت 30 میکرومتر تشکیل شده است.
شکل 2. لایه نفوذی و TiB/TiB در دمای 1000 درجه سانتگراد بمدت ا ساعت.
2-3- پوشش دهی هیدروکسی آپاتیت و In-VitTO ترکیب هیدروکسی آپاتیت به عنوان اولین ماده با ترکیب مشابه ترکیب معدنی ساختار استخوان در مقایسه با آلومینا (اکسید آلومینیوم) و زیرکونیا (اکسید زیرکن) نسبتا ترد و شکننده می باشد. لذا بهترین استفاده از این پوشش زیست فعال در کاشتنی های تحت بار، پوشش دادن آنها روی مواد مستحکم می باشد[| 4 |[]| شکل 3 تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) از مورفولوژی سطحی نمونه های تیتانیوم برونایز شده با پوشش زیست فعال هیدروکسی آیاتیت و بدون پوشش فوق در زمانهای 3 و 13 روز غوطه وری در SBF را نشان می دهد. لایه نفوذی TLB/TiB2 ضمن افزایش بهبود چسبندگی هیدروکسی آپاتیت روی تیتاتنیوم و افزایش خواص مکانیکی کاشتنی نظیر سختی سطحی، مقامت سایش و تنش فشاری باقی مانده نشان داد که یک لایه زیست فعال می باشد. در شکل 3 (الف) و (ج) تشکیل جوانه های ترکیبات کلسیم فسفاتی دیده می شود، با افزایش زمان نگهداری تیتانیوم برونایز شده از 3 روز به 15 روز در SBF تعداد و اندازه جوانه های ترکیبات کلسیم فسفاتی افزایش یافت. نتایج حاصله از تصاویر SEM نشان داد که مورفولوژی کلیه رسوبات ترکیبات کلسیم فسفاتی تشکیل شده بصورت متخلخل و کروی می باشند همچنین مشاهدات تصاویر SEM نشان داد که نقاط زبر روی سطح نمونه ها محل
