بخشی از مقاله
چکیده
گرافن ورقههای دو بعدی از اتم های کربن است. که به دلیل پتانسیل بسیار زیاد ، مساحت سطح بالا و هدایت الکتریکی بالای آن در زمینههای مختلف فناوری مورد استفاده قرار میگیرد. روشهای شیمیایی مکانیکی در فرایند سنتز گرافن دارای معایب زیادی از جمله طولانی بودن زمان انجام واکنش و استفاده از مواد سمی میباشد. سنتز گرافن به روش جدید و مناسب که رابطهای دوستانه با محیط زیست دارد مورد مطالعه قرار گرفت.
طیف FT-IR گرافن بعد از کاهش نشان داد که همهی گروههای عاملی به شدت کاهش پیدا کردهاند. و همچنین کاهش گرافن با استفاده از طیفهای Raman، XRD و UV-vis تایید شد. کاهش سبز Ag+ / GO به Ag/ rGO با استفاده از عصاره انگور تحت لامپ جیوه-ای انجام گرفت . بعد از کاهش طیف FT-IR نشان داد که همهی گروههای عاملی به شدت کاهش یافته است، طیف XRD، UV-vis وجود گرافن و نقره را در نانو کامپوزیت ثابت میکند. SEM حضور نانو ذرات نقره را روی صفحات گرافن تایید میکند. و در نهایت خواص کاتالیزوری نانو کامپوزیت سنتزی در کاهش ترکیبات نیترو فنول و آمینو فنول مورد بررسی قرار گرفت.
-1 مقدمه
با افزایش رشد صنایع انتشارآلایندههای خطرناک به محیط زیست افزایش یافته است. این آلایندهها از صنایعی مانند نساجی ، کاغذ، خمیرکاغذ، آهن، فولاد، نفت، آفت کشها، رنگ، داروها و... به وجود میآیند.که در بین این آلایندهها مواد شیمیایی فاضلابها حجم زیادی از آنها را تشکیل میدهند. حضور آلایندههای آلی مانند مواد رنگی و رنگ رزی مصنوعی ، هیدروکربنهای بنزن، سولفونامیدها، ترکیبات نیترو آروماتیک و فنولها به علت ماهیت سمی و سرطان زابودن آنها به عنوان یک مسئله بزرگ به شمار میآید.[1] در میان ترکیبات ذکرشده در بالاترکیبات نیترو آروماتیک به ویژه نیترو فنولات ازآلایندههای عمده درصنایع میباشد.
این ترکیبات قابلیت حل شدن ، پایداری و ثبات درآب را دارند.که این باعث میشود این آلایندهها در اولویت قراربگیرند.[2] روشهای الکتروشیمیایی[3 , 4] ،واکنشهای هیدروژنی[5] ، تخریب عکس کاتالیزوری اشاره کرد.[6] کاهش نوری[7 , 8]، همگن[9] اشاره کرد. بنابراین آنچه لازم به نظر میرسد توسعه کاتالیزور سبز و ارزان برای فرایند هیدروژناسیون ترکیبات نیترو آروماتیک است. در این پایانامه از نانو کامپوزیت Ag-RGO به عنوان یک کاتالیزور سبز جهت فرایند کاهش ترکیبات آروماتیک حاوی گروه نیترو و تبدیل آنها به ترکیبات آروماتیک آمین دار استفاده شد.
-2 روش کار
-1-2 سنتز گرافن
ابتدا مقدار./1 گرم گرافن اکساید را در30 میلی لیتر محلول قلیایی با pH - 10-11 - به مدت 25 دقیقه سونیک شد. سپس80 میلی لیتر عصاره انگور به عنوان عامل کاهنده به آن اضافه شد. و به مدت 12ساعت تحت رفلاکس در دمای 60-70 درجه حرارت داده شد. محلول با استفاده از سانتریفیوژ در دور 6000rpm جدا شد و چند بار با آب مقطر برای خارج کردن عامل کاهنده شستشو داده شد. و در نهایت محلول را در آون خلاء تحت دمای40 درجه سانتی گراد به مدت 24 درجه سانتیگراد گردید.
-2-2 تهیه نانو کامپوزیت گرافن با استفاده از نقره - - Ag-rGO
ابتدا 1/7گرم از نیترات نقره را در100 میلی لیترآب دیونیزه حل شد و به آن 0/62گرمNaOH اضافه شد. تشکیل رسوب قهوه ایAg2O حاصل صاف و در 100میلی لیترآمونیاک حل میشود در این مرحله کمپلکس [Ag - NH3 - 2]+ تشکیل میشود. سپس حین همزدن ، 7/2گرم اولئک اسید به آن اضافه شد. و پس از 1/30 ساعت همزدن، 0/1گرم گرافن اکساید بعلاوه 80 میلی لیتر از عصارع انگور سونیک شده به محلول اضافه و نیم ساعت دیگر هم زده میشود. و درنهایت به مدت 8 ساعت تحت لامپUV قرار داده شد.
سپس محلول با سرعت 6000 rpm به مدت 15دقیقه سانتریفیوژ شد و در دمای 50 درجه به مدت 18ساعت در آون خشک گردید. دادههای XRD تایید کرد که ترکیب سنتزی ما در اندازه نانو میباشد. بنابراین برای پی بردن به مورفولوژی و ریز ساختار از ترکیب موردنظر تصاویر SEM گرفته شد. برای صحت سنتز نانوذرات Ag-rGO از تکنیکهای مختلفی از جمله UV-VIS، FT-IR ، SEM استفاده گردید.
-3 نتایج
گرافن و نانو کامپوزیت کاهش یافته با استفاده از عصاره انگور از طریق طیف های مختلف شامل: FT-IR، UV-VIS، RAMAN، SEM، XRD شناسایی شد. شکل - 1 - تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM نانو ورقههای گرافنی را با اندازهی یک میکرو متر نشان میدهد. در این تصویر ساختار لایهای نانو صفحات گرافنی به وضوح مشاهده میشود. طیف رامان گرافن در شکل - - 2 نشان داده شده است، طیف رامان گرافن دارای دو پیک شاخص درناحیه1592/60 cm-1 وcm-1 1300/82 میباشد، که به ترتیب مربوط به نوارG - حالتE2g اتمهای کربن - SP 2 و نوارD - حالت متقارن - A1g هستند. همانطورکه دیده میشود شدت پیک D بیشتر از G میباشد.
شکل - 3 - الگوی XRD مربوط به گرافن بازتابی از ساختار هگزا گونالی را نشان میدهد. که دارای پیک های 2 =10/ 8264 ،2 =17/ 882، 2 =20/4007، 2 =26/268، 2 =35/3095 ،2 =42/ 5946 که به ترتیب دارای فاصلههای ./7085 ،./7085 ،1/417 ./7085، 1/152، نانومتر میباشد. پهنای پیک موجود در الگوی پراش پرتوX گرافن نشان دهنده ضخامت بسیار کم لایه های گرافن میباشد. به طوری که در طیف مربوط به گرافن به سمت 2 کمتر منتقل شده است.که به ضخامت کمتر لایه ها در گرافن میتواند نسبت داده شود. همچنین میانگین ذرات با استفاده از معادله دبای-شرر 14/61642 بدست آمده است.
شکل - - 4 طیف UV-Vis مربوط به نانو ذره نقره-گرافن را نشان می دهد. که در ناحیه 263 نانو متردارای ماکزیموم جذب است که مربوط به انتقالات - * حلقه های آروماتیک ساختارگرافن اکساید میباشد. و همچنین دارای یک ماکزیموم جذب در طول موج 440نانومترکه مربوط به تشکیل نانو ذرات نقره میباشد. با توجه به جذبهای نشان داده شده محرز هست که از گرافن اکساید به سمت نانوذره یک red shift را مشاهده میکنیم . شکل - - 5 الگوی XRD نانو کامپوزیت نقره-گرافن را نشان میدهد. نتایج طیف سنجی مادون قرمز وجود پیوندهای کربن-کربن را برروی سطح نانو ذرات نقره-گرافن را تایید کرد. پیکهای مشخصه نانو ذرات نقره در ناحیه عدد موجی 400- 800 نانومتر مشاهده گردید.
