بخشی از پاورپوینت
اسلاید 1 :
پراش اشعه ایکس (XRD) تکنیکها و کاربردها
اسلاید 2 :
روش های نوین شناسایی نانوساختارها
روش های مبتنی بر اشعه X
2XRD
اسلاید 3 :
شبکه وارون و شرایط براگ
برای هر شبکه منظم و متناوب میتوان سه بردار پایه تعریف کرد که معرف تناوب شبکه باشند.
هر بردار در شبکه بین نقاط شبکه را میتوان به صورت زیر نشان داد:
اسلاید 4 :
شبکه وارون و شرایط براگ
برای هر شبکه، شبکهای بنام شبکهی وارون یا شبکهی تکانه (مومنتوم) یا شبکهی بردار موج میتوان تعریف کرد.
شبکهی وارون در تحلیل برهمکنش شبکه با امواج کاربرد زیادی دارد.
با فرض اینکه A موج تخت باشد:
اسلاید 5 :
شبکه وارون و شرایط براگ
برای Kبا توجه به تناوب R شرایط خاصی وجود دارد.
همانطور که بردارهای R یک شبکه را تعیین میکردند، بردارهای k نیز یک شبکه را تعیین میکنند. این شبکه، شبکه وارون میباشد.
بردارهای پایه در شبکه وارون بر حسب بردارهای شبکه کریستالی بصورت زیر تعریف میشوند:
اسلاید 6 :
شبکه وارون و شرایط براگ
بردار موج ki به نقاط شبکه برخورد میکند و با بردار kf پراشیده می شود.
برای اینکه دو اشعه 1 و 2 بطور سازنده با هم جمع شوند اختلاف فاز ایجاد شده باید مضرب صحیحی از 2π باشد:
با توجه به اینکه r یکی از بردارهای تناوب شبکه میباشد، تنها راه برقراری شرط بالا اینست که Δk یکی از بردارهای شبکهی وارون باشد.
اسلاید 7 :
شبکه وارون و شرایط براگ
جهت دو بردار ki و kfدر شبکه وارون متفاوت اما اندازه دو بردار برابر میباشد که نشان دهندهی طول موج برابر میباشد.
برای بردار ki تمام نقاط روی دایره در شرایط براگ صدق میکنند.
در عمل برای پیدا کردن اشعههای ممکن پراشیده شدهی حاصل از اشعه ki، بردار ki را در شبکه وارون با توجه به اندازه (وابسته به طول موج) و جهت برخورد رسم میکنیم. کرهای به شعاع ki رسم میکنیم. تمام نقاط روی کره در شرایط براگ صدق میکنند.
اسلاید 8 :
تکنیکهای XRD
متغیرهای قابل تغییر در شرط براگ زاویه تابش و طول موج اشعه ایکس و مرتبهی پراش میباشند.
برای یک صفحهی خاص شرط براگ به سختی برقرار میشود. از این رو تکنیکهای متفاوت XRD بدنبال بررسی سریعتر و دقیقتر نمونه میباشند.
این روشها اصولاً با تغییر دادن یکی از متغییرهای شرط براگ به این هدف میرسند.
اسلاید 9 :
روش لاوه
این روش نخستین بار توسط فون لاوه و همکارانش مورد استفاده قرار گرفت و قدیمیترین تکنیک XRD برای بررسی کریستالها میباشد.
دراین روش با استفاده از طول موجهای متعدد امکان بررسی سریعتر و آسانتر نمونه فراهم میشود.
در این روش از اشعه نور سفید (غیر تکفام) که از طول موجهایی بین λmin و λmax تشکیل شده، استفاده میگردد.
این اشعه به کریستال ثابت برخورد کرده و هر طول موج توسط صفحات خاصی پراشیده میشود.
اسلاید 10 :
روش لاوه
این شکل مربوط به شبکه وارون کریستال میباشد.
دو بردار موج هم جهت مشخص شده، معرف طول موجهای λmin و λmax در اشعه سفید میباشند.
دایرههای مربوط به هر طول موج رسم شده است.
هر نقطه درون ناحیه تیره توسط دایرهای با طول موج بین λminو λmax در شرایط براگ قرار میگیرد.
اسلاید 11 :
روش لاوه
در عمل، اشعههای پراشیده شده معمولاً برروی یک مخروط قرار میگیرند و از صفحهای تخت عمود بر اشعه تابش جهت ثبت اشعه های پراشیده شده استفاده میشود.
هر اشعه بر روی صفحه نقطه ای را مشخص میکند که از بررسی آنها میتوان به جهت گیری کریستال وتقارن شبکه پیبرد.
اسلاید 12 :
روش کریستال چرخان
در روش کریستال چرخان، کریستال بر خلاف روش لاوه، تحت تابش اشعه تکفام قرار میگیرد.
اسلاید 13 :
روش کریستال چرخان
کریستال حول محوری عمود بر اشعه میچرخد و در حین چرخش صفحات متفاوتی در شرایط براگ قرار میگیرند.
این اشعهها برروی صفحات مخروطی قرار میگیرند.
کریستال درون استوانه قرار دارد و استوانه اشعههای پراشیده شده را ثبت میکند.
هنگامیکه این صفحه استوانهای باز میشود، نقاط مربوط به اشعههای هر مخروط روی یک خط قرار میگیرند.
عمده کاربرد این روش تعیین ساختارهای کریستالی نامشخص میباشد.
اسلاید 14 :
روش پودری
در روش پودری با استفاده از پودر نمونه این امکان بوجود میآید که اشعه با صفحات متفاوتی که بصورت تصادفی در نمونه قرار دارند، برخورد کند. بدین ترتیب صفحات زیادی به راحتی امکان قرار گرفتن در شرایط براگ را پیدا میکنند.
این روش امکان بررسی دقیق نمونه و تعیین بردارهای پایه شبکه و کمیات مرتبط را میدهد.
اسلاید 15 :
هندسه و نحوه کارکرد روش پودری
امتداد منبع-نمونه و امتداد نمونه-آشکارساز با هم زاویه 2θ میسازند که θ زاویه بین اشعه تابش و صفحهی نمونه میباشد.
بازوی مکانیکی جهت پویش (Scan) نمونه از زاویهای 0˚ تا 170˚ میتواند تغییر کند. در عمل بیشتر از بازه 30˚ تا 140˚ استفاده میشود.
در متداولترین حالت پودری ، منبع و آشکار ساز بر روی محیط دایرهای با شعاع ثابت و نمونه در مرکز دایره قرار میگیرد.
نمونه و منبع ثابت بوده و آشکار ساز بوسیله بازوی مکانیکی حرکت میکند.
اسلاید 16 :
هندسه و نحوه کارکرد روش پودری
در حالتی دیگر نمونه حول محوری خاص (محور عمود بر یکی از صفحات) توسط پایه دوار 360˚ میچرخد.
منبع و آشکارساز نیز برای وفق دادن خود با چرخش نمونه حرکت میکنند. به این نوع پویش، که به پویش امگا (ω) معروف است، بیشتر برای بررسی تنش و کرنش مورد استفاده قرار میگیرد.
در حالتی دیگر نمونه حول محور عمود بر صفحه میچرخد. این نوع پویش موسوم به پویش فی (scan-ϕ) بوده و بیشتر برای بررسی لایههای نازک چند کریستالی مورد استفاده قرار میگیرد.
اسلاید 17 :
کاربردهای XRD
امروزه متداول ترین و پرکاربرد ترین روش XRD، روش پودری میباشد.
بررسی پودر جامدات، کاربردهای زیادی در صنعت و تکنولوژی دارد.
این روش همچنین در علوم زمین شناسی، داروسازی، پزشکی، مهندسی مواد و غیره کاربرد فراوانی دارد.
اسلاید 18 :
کاربردهای XRD
تکنیکهای مورد استفاده در پراش پودر جامدات
تعیین فاز
Phase identification
بلورینگی
Crystallinity
تانسور انبساط
Expansion tensor
تنش پسماند
Residual stress
تحلیل بافت
Texture analysis
اندازهگیری حوزههای کریستالی
Measuring crystalline size
اسلاید 19 :
تعیین فاز
این تکنیک که کاربرد فراوانی در صنعت دارد، اساسیترین کابرد XRD میباشد.
هم مکان قلهها (زاویه قلهها) و هم شدت قلهها حاوی اطلاعاتی از نمونه میباشد.
با استفاده از این اطلاعات میتوان ساختار اتمی و فاز صفحات پراش کننده را تعیین کرد و از این طریق به جنس و ساختار نمونه پیبرد.
این کار از طریق مقایسه نمودار حاصل با استانداردهای موجود انجام میشود.
استاندارد نمونه های متعددی در مرکز بینالمللی اطلاعات پراش ICDD (International center for diffraction data) تهیه شده و در اختیار محققین قرار میگیرد.
اسلاید 20 :
بلورینگی
در تمام مواد خصوصیات ساختاری کریستالی، یا همان نظم کریستالی، به طور کامل در ماده وجود ندارد و مواد بصورت ترکیبی از حالت آمورف (بینظم) و کریستالی میباشند.
حوزههای آمورف قلههای پهن و حوزههای کریستالی قلههای تیز در نمودار تشکیل میدهند.
از نسبت شدت این قلهها میتوان برای تعیین بلورینگی استفاده کرد.
