بخشی از پاورپوینت
اسلاید 1 :
آماده سازی نمونه TEM
اسلاید 2 :
مقدمه
اولین میکروسکوپ ها در قرن هفدهم ساخته شدند. احتمالا موثر ترین آن ها صفحه فلزی بود که نزدیک چشم نگه داشته شده و در شرایط روشنایی مناسب، قادر به نشان دادن جزئیاتی در حد mm 1 بودند.
انواع دیگر میکروسکوپ های اولیه تصویر واضحی فراهم نمی کردند تا قرن نوزدهم که میکروسکوپ های ترکیبی، به برتری تکنیکی نسبت به میکروسکوپ های تک لنزی دست یافتند. استفاده از میکروسکوپ های ترکیبی ساده تر بود و به واسطه پیشرفت در تکنولوژی طراحی، قدرت تفکیک بهبود یافته و نقایص عدسی ها کاهش یافت. در سال 1876 تئوری تشکیل تصویر ABBE نشان داد که طول موج نور، محدودیتی در حدود mm 2/0 بر قدرت تفکیک اعمال می نماید. در این مرحله، دستگاه تقریبا در حد کمال خود بود و از 1900 به بعد بیشتر پیشرفت ها، عمدتاً در تکنیک های استفاده روش های روشنایی و راههای بهبود کنتراست بوده است.
اسلاید 3 :
در سال 1900 امکان دیگری نیز به وجود آمد به طوریکه الکترون ها می توانستند در مسیرهای غیرمستقیم هدایت شده و بنابراین در تشکیل تصاویر بزرگنمایی شده، مورد استفاده قرار گیرند.
تئوری موجی الکترون ها بعدها به همراه تئوری ABBE برای محاسبه محدودیت قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی به کار رفت که به دلیل طول موج بسیار کوتاهتر الکترون ها، بسیار بهتر از قدرت تفکیک میکروسکوپ نوری است. تا سال 1950 توسعه میکروسکوپی الکترونی بر بهبود تکنیکی دستگاه متمرکز شده بود ولی بعد از آن پیشرفت ها بیشتر به سمت توسعه روش های استفاده بر مبنای درک واکنش بین الکترون ها و نمونه و همچنین روش های تشکیل تصویر ادامه یافت.
اسلاید 4 :
میکروسکوپ الکترونی
بروگلی (Louis de Broglie) در سال 1925 برای اولین بار تئوری خصوصیات موجی الکترون ها که طول موجی به مراتب کمتر از طول موج مرئی دارند را ارائه نمود. سپس در سال 1927 دیویسون (Davisson) و گرمر (Germer) و همچنین تامپسون (Thompson) و رید (Reid) به طور مستقل آزمایشات کلاسیک تفرق الکترونی را انجام دادند که نشان دهنده طبیعت موجی الکترون ها بود. اندکی بعد، ایده میکروسکوپ الکترونی ارائه گردید و این عبارت برای اولین بار در مقاله نول (Knoll) و راسکا (Ruska) در سال 1932 مطرح شد. این محققین توانستند در این مقاله، ایده عدسی های الکترونی را به عمل درآورند و تصاویر الکترونی به دست آمده از چنین دستگاهی را ارائه نمودند. این یک مرحله بسیار مهم و تعیین کننده بود که بالاخره منجر به اختصاص جایزه نوبل به راسکا در سال 1986 گردید، یک سال پس از انتشار این مقاله، قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی از میکروسکوپ های نوری پیشی گرفت.
اسلاید 5 :
راسکا اعتراف کرد که چیزی درباره ایده های بروگلی در مورد امواج الکترونی نشنیده و تصور بر آن داشته که محدودیت طول موج در مورد الکترون ها اعمال نمی گردد. تئوری موجی الکترون بعدها به همراه تئوری ABBE برای محاسبه محدودیت قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی به کار گرفته شد که به دلیل طول موج بسیار کوتاهتر الکترون ها، بسیار بهتر از قدرت تفکیک میکروسکوپ نوری است. چهار سال بعد میکروسکوپ های الکترونی عبوری TEM توسط شرکت های تجاری ارائه شدند
اولین میکروسکوپ های الکترونی عبوری تجاری توسط MetropolitanVickers در سال 1936 در انگلستان ساخته شد ولی ظاهراً چندان خوب کار نمی کرد. اما تولید این نوع میکروسکوپ ها در سال 1939 توسط زیمنس و هالسک در آلمان شروع شد. پس از جنگ جهانی دوم میکروسکوپ های TEM توسط منابع دیگر از جمله (Hitachi, JEOL, Philips, RCA, Interial) به تعداد زیاد ساخته شد.
اسلاید 6 :
تاریخچه ساخت نمونه میکروسکوپ الکترونی
مهم ترین تحول برای دانشمندان مواد در اواخر دهه چهل اتفاق افتاد، به این ترتیب که در سال 1949 هایدنریش) Heidenreich (برای اولین بار فویل هایی فلزی را تا حد شفافیت برای الکترون ها (electrontransparency) نازک کرد. این کار توسط بولمن (Bollman) در سوئیس و هیرش (Hirsch) و همکارانش در کمبریج انگلیس دنبال شد. از آنجا که قسمت عمدهای از بررسی های اولیه توسط TEM بر روی نمونه های فلزی انجام شد، کلمه "فویل" به صورت معادل "نمونه" درآمد. تا سال 1950 توسعه میکروسکوپی الکتورنی بر بهبود تکنیکی دستگاه متمرکز شده بود ولی بعد از آن، پیشرفت ها بیشتر مربوط به توسعه روشهای استفاده بر مبنای درک واکنش بین الکترون ها و نمونه و روشهای تشکیل تصویر بوده است.
اسلاید 7 :
تا سال 1960 ترکیب میکروسکوپ های نوری و الکترونی تمام محدوده بزرگنمایی مورد نیاز برای مطالعه دنیای سوپر اتمی را پوشش داد ولی هنوز محدودیت های زیادی در استفاده از آنها وجود داشت، از جمله محدودیت عمق میدان میکروسکوپ نوری بود و این واقعیت که میکروسکوپ الکترونی معمولی که استفاده چندانی در حالت انعکاسی نداشت و تقریباً به طور کامل به بررسی نمونه های بسیار نازک که به روشهای خاص تهیه می شدند، منحصر می شد. توانایی های میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) این فاصله را پر کرد و امکانات جدیدی را نیز فراهم نمود. نکته جالب توجه تشابه توالی مراحل توسعه هر نوع میکروسکوپ است با این تفاوت که در مورد میکروسکوپی الکترونی روبشی طی این مراحل از چند دهه به چند سال، کوتاهتر شده است
اسلاید 8 :
امروزه میکروسکوپ های الکترونی عبوری (TEM) به عنوان مؤثرترین و انعطاف پذیرترین ابزار برای بررسی خصوصیات مواد مطرح هستند. کتابهای مختلفیMarton (1968) و Hawkes (1985) به تاریخچه و سیر تحول TEM پرداخته اند. کتاب Fujita (1986) نیز به مشارکت ژاپن در توسعه این دستگاه پرداخته است. این حوزه از علم امروز به مرحله ای رسیده است که پیشگامان آن خاطرات خود را به رشته تحریر درآورده اند و یا در بزرگداشت این متخصصین کتابی منتشر شده است، برای مثال Cosslatt (1979) و Ruska (1980) و Hashimoto (1986). در این متون، مشارکت این پیشگامان طی دهه های متوالی و همچنین مجموعه ای از کارهای انجام شده در این زمینه، ارائه شده اند.
اسلاید 11 :
روش های آماده سازی نمونه TEM
1- الکترو پولیش و پولیش شیمیایی
2- پولیش مکانیکی
3- سایش یونی و اتمی
اسلاید 12 :
الکترو پولیش و پولیش شیمیایی
یکی از متداول ترین تکنیک برای نازک کردن مواد هادی الکتریسیته نظیر فلزات و آلیاژ ها الکترو پولیش است، اساس این روش قرار دادن نمونه به صورت آند در سلول الکترولیت است. با عبور جریان، فلز از آند حل شده و روی کاتد رسوب می کند. وسائل لازم برای این تکنیک بسیار ساده می باشد چنانچه ترکیب شیمیایی الکترولیت و ولتاژکاری مناسب انتخاب شود نمونه ورق نه تنها نازک تر بلکه صاف تر هم می شود.
نهایتاً سوراخی در نمونه به وجود می آید و اگر نواحی اطراف آن به اندازه کافی صاف باشند (یعنی خوب پولیش شده باشند) برای مشاهده در TEM به اندازه کافی نازک خواهند بود. معمولاً الکترولیت تا دما های پایین سرد می شود تا سینیتیک فرآیند اچ کردن تغییر کرده و سطح صاف تری تولید نماید. در دستگاه های الکتروپولیش اتوماتیک معمولاً از نمونه های دیسکی شکل به قطر 3 میلیمتر که لبه های ضخیم تر آن ها منطقه نازک تر مرکزی را تقویت می کند، استفاده می شود.
اسلاید 13 :
این دیسک ها مستقیماً در نمونه گیر میکروسکوپ قرار می گیرند معمولاً لازم است نمونه های نازکی که با دست تهیه شده اند با دیسک های مشبک 3 ملیمتر ساخته شده از مس یا سایر موادی که با آنالیز تداخل نمی کنند، تقویت شوند.
انواع مختلفی از تکنیک الکترو پولیش وجود دارد ولی ویژگی مشترک آن ها نازک کردن یک ورق فلزی از ضخامت حدودmm 1/0 به ضخامت 1/0 میکرون در ظرف چند دقیقه است. اصلی ترین محدودیت الکتروپولیش عدم توانایی آن در مقابل مواد غیر هادی است. بنابر این نازک کردن شیمیایی با استفاده از مخلوط اسید ها بدون اعمال پتانسیل غالباً برای سرامیک ها، شیشه و نیمه هادی ها به کار می رود. از تکنیک های متنوعی استفاده می شود ولی معمولاً نمونه فقط از یک طرف نازک می شود. یک تکنیک معمول، نصب یک دیسکmm 3، که معمولاً تا ضخامت حدود 100 میکرو متر به صورت مکانیکی سابیده شده است، در یک نگهدارنده خنثی (غالباً PTFE) و با استفاده از چسبی است که از مواد اچ کننده اثر نپذیرد. بعد یا این مجموعه در ماده اچ کننده غوطه ور می شود و یا جریان نازکی از این ماده به مرکز نمونه پاشیده می شود تا سوراخ کوچکی در آن ظاهر شود.
اسلاید 15 :
بعد نمونه آماده شده با حل چسب در یک حلال از نگهدارنده جدا می شود و بعد چندین بار با تعویض حلال شسته می شود تا تمام ذرات چسب جدا شود. معمولاً نمونه چرخانده می شود تا به صورت یکنواخت اچ شود. این تکنیک برای نمونه های نیمه هادی به کار می رود و از نسبت 1 به 5 اسید های هیدروفلوریک: نیتریک برای سیلیسیم و Cl یا Br در متانول برای اغلب نیمه هادی ها استفاده می شود. پولیش شیمیایی و الکترو پولیش هر دو این مزیت بزرگ را دارند که باعث ایجاد خسارت فیزیکی در نمونه نمی شوند. یکی از مشکلات این روش این است که یک یا چند جزء آلیاژ به صورت ترجیحی در الکترولیت خورده می شوند و در نتیجه باعث ایجاد خطا در میکرو آنالیز می شود.
اسلاید 16 :
پولیش مکانیکی
اغلب نمونه های علم مواد، در اولین مرحله فرآیند نمونه سازی به صورت مکانیکی ساییده یا پولیش می شوند. در این روش از آماده سازی نمونه غالباً برای آخرین مرحله پولیش از پودر الماسه با اندازه یک میکرون یا کمتر به صورت معلق در روغن یا آب و یا نصب شده بر روی فیلم پلاستیکی، استفاده می شود. می توانیم با روش های مکانیکی - شیمیایی پولیش ظریف تری هم انجام داد. برای این کار غالباً از مخلوط کلوئیدی ذرات معلق سیلیکا در مایع قلیایی استفاده می شود. اغلب نمونه هایی که به روش مکانیکی نازک شده اند قبل از بررسی در میکروسکوپ TEM به یک مرحله سایش یونی نیاز دارند.
اسلاید 17 :
سایش یونی و اتمی
چنانچه پرتویی از یون ها یا اتم های پر انرژی به یک نمونه تابانده شود، احتمال بیرون انداختن اتم های نمونه وجود دارد. از این فرایند برای نازک کردن نمونه استفاده می شود. در اینجا معمولاً از دو نوع تفنگ برای نازک کردن نمونه TEM استفاده می شود، آنهایی که از گاز آرگون استفاده می کنند و تفنگ های یونی انتشار میدان که از گالیم مایع استفاده می کنند. استفاده از نوع دوم معمولاً به میکروسکوپ های پرتو یونی متمرکز در زیر شرح داده می شوند، محدود می گردد. انواع تفنگ با منابع مختلف اتم و یون وجود دارد ولی تمام آنها بر مبنای قابلیت میدان الکتریکی بالا برای تولید پلاسما در فشار کم گاز توسط جدا کردن یک یا چند الکترون از اتم ها، کار می کنند. می توان از میدان الکتریکی برای شتاب یون ها از میان دریچه ای در کاتد برای تولید پرتویی که به سمت نمونه TEM هدایت می شود، استفاده نمود. همانند الکتروپولیش، نازک کردن نمونه تا ایجاد سوراخ در آن، ادامه می یابد.
اسلاید 18 :
جهت جلوگیری از ایجاد ناهمواری ها در سطح، نمونه چرخانده یا لرزانده می شود
و چنانچه زاویه پرتو یونی با سطح کمتر از 10 درجه باشد، می توان از مشکلات ناشی از نرخ های متفاوت سایش یونی در نمونه های حاوی مواد مختلف، اجتناب نمود. بسیاری از ماشین های ساینده یونی، آشکارساز هایی برای توقف خودکار دستگاه با ایجاد سوراخ در نمونه دارند. همچنین بعضی از آن ها قادر به خنک کردن نمونه توسط نیتروژن مایع هستند تا اثرات ناشی از گرم شدن نمونه در اثر پرتو یونی را کاهش دهند.
اسلاید 19 :
SPARK CUTTER
مدل های مختلفی از spark وجود دارد که برای عملکرد ان ها معمولاً یکسان می باشد بعضی از آن ها مانند TL – SC2 عملکرد الکترو شیمیایی دارند، در اینجا ابزار برش و قطعه کار به جریان الکتریکی متصل می باشند. قطب مثبت نمونه و قطب منفی ابزار برش است.
اسلاید 20 :
مدل دیگری از SPARK با نام تجاری TL – ms2 می باشد، این دستگاه شامل یک اره الماسی گردان که برای آماده سازی نمونه های بسیار کوچک و نازک طراحی شده است. با این دستگاه سرامیک ها نیمه رسانا ها و فلزات را می توان تا حدود 0.01 میکرو متر برش زد.
