پاورپوینت تعیین اندازه ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری، بحث مقدماتی در تشکیل تصویر

بخشی از پاورپوینت

اسلاید 1 :

تعيين اندازه ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری، بحث مقدماتي در تشكيل تصوير

اسلاید 2 :

روشهای شناسایی نانوساختارها
میکروسکوپهای الکترونی
TEM 4

اسلاید 3 :

مقدمه

روش های تعیین اندازه نانوذرات یکی از مهمترین روشهای آنالیزی است که در مطالعه نانوذرات بسیار مورد توجه قرار می گیرد.

در حال حاضر روشهاي متعددي شامل .

روش میکروسکوپ الکترونی روبشی عبوری (STEM)، روش تفرق اشعه ایکس (XRD) ، روش جذب اشعه ایکس (EXAFS)، روش پروب جذب مولکولی (Probe Molecule Absorption) ، روشهای مغناطیسی و روشهای نوری
را مي توان براي تعيين اندازه ذرات بكار برد.

استفاده از میکروسکوپ های الکترونی، مهمترین و
معمولترین روش های تعیین اندازه می باشد. در این
روش ها تعیین اندازه با مشاهده ذرات و انجام
عملیات های آماری بر روی تصاویر انجام میپذیرد.

اسلاید 4 :

مقدمه

معمولاً آماده سازي ذرات براي مطالعه به وسيله TEM به دو روش صورت مي گيرد:

1- فروبردن گريد (ْgrid) در نمونه پودري

2- افزودن يك قطره از محلول معلق نانو ذرات بر روي گريد.

■ در اين مورد گاهي اوقات نمونه قبل از آماده سازي تحت محیط التراسونیک قرار گرفته تا ذرات مجزا از هم توليد شود.

■ اگر نانو ذرات بوسيله عوامل سطحی از هم مجزا شده باشند، بايد به گونهای این عوامل را از ذرات جدا نمود، زیرا در غير اين صورت بيم الكتروني با آنها بر هم كنش کرده و باعث ايجاد مشكلاتي براي ستون خلا می گردد.

اسلاید 5 :

تصویربرداری از نانوذرات

براي آناليز ذرات تكنيك هاي تصوير برداري متعددی مورد استفاده قرار مي گيرد:

تصویربرداری زمینه روشن (Bright field)،
تصویربرداری زمینه تاریک (Dark field) و
تصویربرداری تفکیک فازی (Phase Contrast Imaging).

به دلیل نقص اجتناب ناپذير در ساخت لنزهاي الكترومغناطيس، بيشتر میکروسکوپهای TEM مرسوم دارای انحراف (aberration) در لنزها است، كه باعث نقصان در وضوح تصویر مي شود.
اين نقصها شامل انحراف کروی، انحراف کرومانیک و انحراف آستیگمات مي باشد.

شديدترين نوع، انحراف کروی میباشد که باعث عدم استقرار يا عدم توانايي براي تعريف مكان نقاط تصوير میشود، كه در اين صورت نقاط به صورت ديسكي لكه دار مشاهده مي شوند.
عدم استقرار يا لكه دار شدن تصاوير، باعث محدوديت در وضوح تصویر و قابليت تفسير تصوير مي شود.

اسلاید 6 :

تصوير برداري زمینه روشن

در تصوير برداري زمینه روشن از بيم الكتروني كه از الكترونهاي پراشيده مستقيم (Direct Electron Beam) تشکیل شده است، استفاده مي شود.

اين بيم الكتروني به صورت غير الاستيك پراكنده شده و مسير آن موازي بيم تابيده شده است و شامل الكترونهايي است كه از نمونه عبور كرده اند.

تصوير زمینه روشن را عموماً مي توان با الحاق روزنه شیئی (aperture) تشكيل داد.

اين روزنه باید به اندازه كافي كوچك باشد تا فقط اجازه عبور بيم الكتروني مستقيم را دهد.

در تشكيل تصوير زمینه روشن مي توان كنتراست بين زمينه و نمونه را با تغییر پارامترهای زیر افزايش داد:
افزايش ضخامت نمونه
افزايش چگالي ماده در ضخامت ثابت
كريستالي بودن نمونه در جهتي كه قانون براگ برقرار است.

اسلاید 7 :

تصوير برداري زمینه روشن

براي ذرات كوچكتر از 2 نانومتر ، تمام مكانيزم هاي پراكندگي مینيمم مي باشد و كنتراست بين زمينه (معمولاً فيلمي از كربن آمورف) و نانوذرات محدود مي باشد که به دليل محدوديت تعداد مراكز پراكندگي ذرات نسبت به تعداد مراكز پراكندگي در زمينه مي باشد.

براي اينكه الكترون هاي پراشيده شده به دامنه كنتراست قابل بررسی تبديل شود، بايد .
بيم مستقيم يا بيم پراشيده شده در ناحيه پراش انتخاب شده (selected area diffraction pattern) را انتخاب کرده تا تصوير زمینه روشن يا تصویر زمینه تاریک به ترتيب تشكيل شود.

اگر بدون روزنه تصوير تشكيل شود: كنتراست كاهش مي يابد و اين به دليل تعداد زياد بيمهاي الکترونی است كه در تشكيل تصوير شركت مي كنند.

انحراف الكترون هاي خارج از محور، تشكيل تصوير را غير ممكن میسازد.

دقت در انتخاب اندازه روزنه، شركت الكترون ها در تشكيل تصوير را كنترل کرده و در نتيجه كنتراست قابل كنترل میگردد.

اسلاید 8 :

تصوير برداري به روش تفکیک فازی

تصوير برداري به روش تفکیک فازی مشابه روش زمینه روشن مي باشد.

در این روش روزنه شیئی بزرگ يا برداشتن كلي روزنه به کار میرود تا هم پرتوهای الکترونی مستقيم و هم پرتوهای الکترونی پراشيده شده براگ براي توليد تصوير بكار رود.

روزنه بزرگ اين اجازه را مي دهد تا بيم پراكنده شده بيشتري در تشكيل تصوير شركت کرده در نتيجه وضوح تصوير بيشتر شود.

شكل، تصاوير تفکیک فازی از ذرات طلا بر
روي گريدي از كربن آمورف را در بزرگنمايي
مختلف نشان مي دهد.