بخشی از مقاله
مقدمه آنها بالا رود.[1] حسگرهای ساخته شده با فنآوری سیستمهای
شناسایی مواد بیولوژیکی در فرودگاهها، مرزهای زمینی و بندرگاه- میکروالکترومکانیکی(MEMS) 4 دارای حساسیت بالا، قابلیت
ها اهمیت بسیار زیادی در جلوگیری از اقدامات ضد بشر دوستانه کوچکسازی، قیمت پایین، تکرارپذیری و توانمصرفی کم می-
دارد. تاکنون روشهای مختلفی مانند تشدید چهار قطبی هسته- باشند.[2] از اینرو روشهای مختلفی برای شناسایی مواد
ای1، طیفسنجی IR2، طیفسنجی حرکت یونها3 و غیره برای بیولوژیکی بر پایه فنآوری MEMS معرفی شدهاند. این روشها
شناسایی مواد بیولوژیکی توسعه یافتهاند، ولی همهی این روشها شامل اندازهگیری جابجایی نوری[3] 5، طیفسنجی میکروکالری-
دارای پیچیدگی بالایی هستند که سبب میشود کوچکسازی متر ی[4] 6، اندازهگیری جابجایی فرکانس تشدی د[5] 7،
دستگاههای ساخته شده محدود شود و همچنین قیمت ساخت
4 Microelectromechanical systems
1 Nuclear quadrupole resonance 5 Optical displacement measuring
2 IR spectroscopy 6 Microcalorimetric spectroscopy
3 Field Asymmetric Waveform ion mobility spectroscopy 7 Resonance frequency shift measuring
21
ساختار آشکارساز مواد بیولوژیکی با روش تشدیدگر صوتی حجمی با استفاده از فناوری سیستمهای میکروالکترومکانیکی
Archive of SID
میکروکانتیلور پیزومقاومت ی7] 8،[6، طیفسنجی میدان موج نامتقارن حرکت یونها[8]9 و رزوناتور صوتی حجمی(10 (FBAR میباشد. در سالهای اخیر حسگرهای مبتنی بر روش FBAR با توجه به سادگی ساخت، حساسیت بالا، گزینشگری خوب، تکرارپذیری مناسب و دقت زیاد بسیار مورد توجه بودهاند.[9] در حسگرهای FBAR، آشکارسازی از طریق اندازهگیری تغییرات فرکانس ناشی از افزایش جرم، انجام میشود. FBAR یکی از فنآوریهای مرسوم برای ساخت دستگاههایBAW 11 میباشد. BAWها انتشار امواج صوتی را از طریق ساختار لایه فعالشان که یک لایه حجمی12 است، ممکن میسازند. این ویژگی آنها را از SAW13ها که در آنها موج در طول لایهی فعال منتشر میشود، متفاوت میکند. در هر دو مورد موج صوتی باعث تغییر شکل لایه فعال، که معمولا یک لایه پیزوالکتریک است، میشود. بنابراین اثر پیزوالکتریک و پیزوالکتریک معکوس مکانیزم تحریک و آشکارسازی در عملکرد دستگاههای SAW و BAW میباشد.[10] در این دستگاهها، اعمال ولتاژ به الکترودهای تشدیدگر باعث تغییر شکل مکانیکی لایه صوتی میشود و به طور معکوس تغییر شکل مکانیکی لایه صوتی باعث تولید ولتاژ بین الکترودها میگردد. شکل 1 انتشار موج صوتی در طول حجم یک دستگاه FBAR را نشان میدهد. فرکانس مرکزی BAW بین 1 تا 10 گیگا هرتز است و معمولا 2 گیگا هرتز میباشد. البته پهنای فرکانسی یا فرکانس مرکزی به مد تشدیدگری و فنآوری ساخت وابسته است.[11] به طور کلی در BAW ضخامت لایه اکواستیک، فرکانس تشدیدگر را مشخص میکند.[10] البته چنانچه در ادامه اشاره خواهد شد، سایر مشخصات فیزیکی همچون جرم و نیز نوع ماده پیزو بر روی نوسان مکانیکی اثر میگذارند. ارتباط بین فرکانس و فاز و ضخامت ماده پیزو از طریق رابطه 1 بیان می شود:[12]
(1) 2 f0t =
v
که و f0 و v به ترتیب فاز و فرکانس و سرعت موج صوتی منتشر شده در طول حجم ماده و t ضخامت ماده پیزوالکتریک میباشد. در اولین مد رزونانسی که فاز 180 درجه میباشد، معادله 1 به صورت معادله 2 تبدیل میشود:
(2)× v t =
2f
0
با توجه به شکل 1 و معادله 2، ضخامت باید نصف طول موج صوتی در ماده پیزو باشد تا انرژی، بین الکترودها در نوسان باشد. البته در هنگام تعیین میزان ضخامت ماده پیزو، ضخامت الکترودها را هم باید در نظر گرفت. زیرا ضخامت اضافه شده توسط
8 Piezo resistive microcantilever 9 Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry 10 Film bulk acoustic resonator 11 Bulk acoustic wave 12 Bulk 13 Surface acoustic wave
الکترودها، فرکانس نوسان را کاهش میدهد.[12] در هنگام نوسان، این انرژی توسط فاکتور کیفیت 14(Q) تقویت میشود. یافتن فرکانسی که بیشترین Q را داشته باشد یکی از نکاتی است که هنگام تست حسگر و تنظیم فرکانس باید به آن توجه داشت. در مد طولی نوسان و به خاطر اثر پیزوالکتریک یک پتانسیل v بین الکترودها ایجاد میشود که در شکل 1 نشان داده شده است. اندازهگیری تغییرات فرکانس این ولتاژ اساس کار آشکارسازی این نوع حسگر است .[12] در دستگاههای FBAR یک گپ هوایی وجود دارد که باعث کاهش کوپلینگ مکانیکی به زیرلایه می-شود[10]، بعلاوه مانند یک عایق صوتی عمل میکند که باعث افزایش Q حسگر میشود. ساخت این گپ نیازمند روشهای میکروماشینکاری حجمی است، که در MEMS وجود دارد. FBARها، فرکانس بالا و حساسیت جرمی خوبی از خود نشان می-دهند همین امر این سیستمها را برای آشکارسازهای مواد بیولوژیکی بسیار مناسب کرده است.[13] در حسگرهای FBAR حساس به جرم، اضافه شدن جرم حسگر باعث تغییر فاز به دلیل تغییر در امپدانس صوتی و به دنبال آن تغییر فرکانس می-شود.[14] عملکرد این حسگرها به وسیله حساسیت جرمی (Hz.cm2/ng) و حداقل جرم قابل آشکارسازی (ng/cm2) بیان میشود.[15] رشد دادن یا لایهنشانی ماده جاذب (تثبیت آنتیبادی) روی غشای زیرین تشدیدگر، باعث افزایش جرم می شود. بار جرمی اضافه شده واکنش فرکانسی را تحت تاثیر قرار میدهد به عبارت دیگر، یک جابهجایی فرکانسی در اثر افزایش جرم ایجاد میشود این اثر بر اساس قانون میسون با معادله 3 بیان میشود16]و:[17
(3) ∆m ρm m ∆f درنتیجه
= = − ) → ρ tm fm = f0 (1 −
m ρ f ρ t
0 0 0 0 0 0
f0 فرکانس رزونانس، f تغییرات فرکانس، m جرم اضافه شده،
t0و 0 به ترتیب ضخامت و چگالی تشدیدگر قبل از اضافه شدن
جرم و tm و m ضخامت و چگالی جرم اضافه شده میباشد. با توجه به معادله 3 یک رفتار خطی بین جابهجایی فرکانس و جرم اضافه شده وجود دارد و از این نکته برای آشکارسازی ماده بیولوژیکی خاص استفاده میشود. در این مقاله یک میکروحسگر برای شناسایی مواد بیولوژیکی بر پایه فنآوری MEMS و با استفاده از روش تشدیدگر صوتی حجمی (FBAR) طراحی، ساخته و مشخصهیابی شده است. از اکسید روی (ZnO) به عنوان لایه پیزوالکتریک و از طلا به دلیل هدایت الکتریکی خوب و واکنش-ناپذیری بالای آن، برای ساخت الکترودها استفاده شده است. لایه پیزوالکتریک و الکترودها بر روی لایه نازکی از اکسید سیلیکون قرار گرفتهاند. با تثبیت آنتیبادی بر زیر غشای اکسید سیلیکون، میکروحسگر به TNT حساس شده است. در نهایت با قرار دادن
14 Quality Factor
22
Archive of SID
ملیحه شریفی
TNT بر روی میکروحسگر ساخته شده، حساسیت، گزینشگری وتکرارپذیری آن نسبت به ماده بیولوژیکی TNT مورد بررسی قرار گرفت. مشخصات پیزوالکتریک ZnO، به عنوان ماده اصلی این حسگر در جدول 1 ارائه شده است.
شکل.1 انتشار موج صوتی در طول حجم یک دستگاه .[12] FBAR
جدول.1 مشخصات الکترومکانیکی [9] ZnO
امپدانس صوتی سرعت صوت ثابت دیالکتریک چگالی
106kg/m2s m/s Kg/m3
36 6630 8,8 5680 ZnO
طراحی و ساخت
آشکارساز FBAR طراحی شده از یک لایه نازک اکسیدروی که بین دو الکترود از جنس طلا ساندویج شده، تشکیل شده است. لایه پیزوالکتریک و الکترودها بر روی یک غشای نازک اکسید-سیلیکون قرار گرفتهاند تا بتوانند به راحتی نوسان کنند. بر پشت غشای اکسید سیلیکون، لایه طلا برای تثبیت آنتیبادی قرار می-گیرد. ضخامت لایههای طلا/اکسیدروی/ طلا/اکسیدسیلیکون/طلا در آشکارساز FBAR طراحی شده به ترتیب /660nm/ 80nm 100nm/1000nm/80nm میباشد. شکل2 لایههای حسگر طراحی شده را نشان میدهد.
شکل.2 تصویر شماتیک از لایههای حسگر طراحی شده
ساخت آشکارساز مواد بیولوژیکی مبتنی بر FBAR یک فرآیند با 3 ماسک است که با استفاده از لیتوگرافی نوری و اتاق تمیز استاندارد انجام میشود. حسگر بر روی بستر ویفر سیلیکون{100} نوع P با ضخامت460 میکرومتر ساخته شد. ویفر{100} یکی از پرکاربردترین صفحات در میکروماشینکاری میباشد و اگر ماسک-
گذاری به گونهای باشد که امتداد لبه ماسک موازی جهت <110> باشد، دیوارههای مایل با زاویه 54/74 در طی پروسه سونش شکل میگیرند. بنابراین نرخ زیر بریدگی15 در راستای لبههای ماسک بسیار پایین است. برای ساخت حسگر ابتدا باید گپ هوایی ساخته شود. برای انجام این کار میبایست ویفر سیلیکونی با استفاده از زدایشگرTMAH17 16 با غلظت %25 و از پشت زدایش18 شود. عملیات زدایش تا رسیدن به یک غشای 10 میکرومتری ادامه دارد. پس از اتمام این کار عملیات ساخت حسگر بر روی این غشا آغاز میشود (قبل از این که سیلیکون کاملا برداشته شود کار ساخت حسگر انجام میشود) و در نهایت با استفاده از زدایشگر TMAH با غلظت %5 که در آن سیلیکون آمورف حل شده است، غشای سیلیکونی به طور کامل برداشته میشود. برای رسیدن به اهدف ذکر شده، (ساخت غشای 10 میکرومتری و سپس ساخت
حسگر بر روی آن)، مراحل زیر به ترتیب طی شد: -1تمیزکردن ویفرسیلیکونی -2ایجاد یک لایه اکسید به ضخامت 1000 نانومتر به روش حرارتی در دو طرف سیلیکون -3لایهنشانی 250 نانومتر کروم به روش تبخیر پرتو الکترونی19 بر روی ویفر (این کار برای محافظت بیشتر از روی ویفر هنگام زدایش سیلیکون می باشد.) -4الگودهی اکسید سیلیکون در پشت نمونه -5زدایش سیلیکون در محلول -6 TMAHزدایش لایه کروم به طور کامل -7 لایهنشانی 20 نانومتر کروم و سپس 80 نانومتر طلا به روش پرتو الکترونی و الگودهی الکترود زیرین به روش -8 Lift-offلایهنشانی اکسید روی به ضخامت 660 نانومتر به روش اسپاترینگ مغناطیسی -9 20 RFلایهنشانی 20 نانومتر کروم و سپس 80 نانومتر طلا به روش پرتو الکترونی و الگودهی الکترود بالایی به روش -10 Lift-offالگودهی اکسید روی با استفاده از زدایشگر اسید کلریدریک. شکل 3 فرآیند ساخت را نشان میدهد. در ادامه
مراحل ساخت حسگر به تفصیل بیان شده است:
بعد از تمیز کردن ویفر به روش استاندارد RCA، در دو طرف آن اکسیدسیلیکون به ضخامت 1000 نانومتر به روش حرارتی رشد داده شده (شکل-3الف) و سپس 250 نانومتر کروم بر روی نمونه لایهنشانی میشود. برای افزایش پایداری کروم در TMAH نمونه در دمای 450 درجه سیلیسیوس و با عبور گاز نیتروژن انیل21 میشود (شکل-3ب). برای شروع زدایش سیلیکون، میبایست یک پنجره در اکسید پشت نمونه ایجاد شود. برای ایجاد پنجره، فتورزیست مثبت Shipley 1813 با استفاده از دستگاه Spin coat به مدت 30 ثانیه با چرخش 3000 دور بر دقیقه روی اکسید سیلیکون لایهنشانی میشود. سپس نمونه به مدت 2 دقیقه در
15Undercut 16 Etchant 17 Tetra Methyl Ammonium Hydroxide 18 Etch
19 E-beam Evaporation 20 RF magnetron Sputtering 21 Annealing
23
ساختار آشکارساز مواد بیولوژیکی با روش تشدیدگر صوتی حجمی با استفاده از فناوری سیستمهای میکروالکترومکانیکی
Archive of SID
دمای 115 درجه سانتیگراد روی صفحه داغ22 پخت نرم23 می- برای سونش اکسیدروی در اسید کلریدریک (HCl) رقیق شده،
شود. در مرحله بعد توسط دستگاه همتراز کننده24 و تابشگر UV، استفاده میشود (شکل-3ر).در شکل5 تصویر میکروسکوپ نوری از
نمونه به مدت 30 ثانیه تحت تابش نور UV قرار میگیرد. عملیات روی حسگر ساخته شده ارائه شده است. پس از اتمام فرآیند
ظهور در محلول سود 4/5 گرم بر لیتر به مدت 1 دقیقه انجام می- ساخت حسگر، در این مرحله میبایست لایه نازک سیلیکون به
شود. با پخت سخت، فتورزیست مقاومت بهتری در مقابل طور کامل زدایش شود. برای این منظور، نمونه در محلول TMAH
زدایشگرها خواهد داشت. از آنجایی که فرآیند بعدی زدایش اکسید با غلظت %5 که در آن سیلیکون آمورف به میزان 15g/l حل شده
سیلیکون در زدایشگر BHF25 میباشد، لازم است Shipley 1813 است، به مدت 2 ساعت و در دمای 80 oC قرار میگیرد. این
به مدت 10 دقیقه در دمای 120درجه پخت سخت داده شود. محلول نسبت به اکسیدسیلیکون کاملاً منفعل است و بدون صدمه
سپس نمونه در زدایشگر BHF قرار گرفت و یک پنجره در اکسید زدن به آن، لایه نازک سیلیکون را زدایش میکند. نمونه سپس در
پشت نمونه ایجاد شد (شکل-3ج). لازم به ذکر است که برای داخل آب مقطر غوطهور میشود تا آب جایگزین TMAH شود. بعد
ساخت BHF، 6 واحد محلول فلورید آمونیوم %40 با 1 واحد HF از 15 دقیقه، نمونه از آب به صورت عمودی خارج میشود. در این
%38 ترکیب میشود. بعد از الگودهی اکسید پشت نمونه، نوبت به مرحله نمونهنباید با باد خشک شود زیرا باد به ساختار معلق نمونه
زدایش سیلیکون میرسد. نمونه به مدت 9 ساعت و 25 دقیقه در صدمه وارد میکند، نمونه باید بدون باد گرفتن و در دمای محیط
محلول TMAH قرار داده میشود تا ضخامت غشای سیلیکون به به خودی خود خشک شود (شکل -3ز) در نهایت یک لایه طلا به
10 میکرومتر برسد (شکل-3د). نرخ زدایش سیلیکون با تغییر ضخامت 100nm در پشت غشای اکسید سیلیکون لایهنشانی می-
غلظت TMAH تغییر میکند. فرآیند زدایش سیلیکون، فرآیندی شود. این لایه برای عدم تحرک آنتیبادی به منظور سنجش
دشوار است. از این رو ایجاد غشای 10 میکرونی با ریسک زیادی جرمی، استفاده میشود. شکلهای -6)الف) و -6)ب) بهترتیب
همراه است و همواره احتمال سوراخ شدن نمونه وجود دارد. در این تصاویرSEM26 از نمای عرضی و بالا از پشت غشای ایجاد شده را
کار نمونههای زیادی از بین رفت تا به صورت تجربی به مدت زمان نشان میدهد. همانطورکه مشخص است سطح غشای ایجاد شده
لازم برای قرار دادن نمونه در TMAH پی برده شود. بعد از سونش صاف و بدون ناهمواری میباشد. شکلهای -7)الف) و -7)ب) به-
سیلیکون، کروم با%20(NH4) 2Ce(NO3) : H2O%80 به طور کامل ترتیب تصاویر SEM از نمای بالا حسگر ساخته شده با دقت
برداشته شد. پس از ایجاد گپ در پشت ویفر، عملیات ساخت 100ʽm و 750ʽm را نشان میدهد. برای جذب ماده بیولوژیکی
حسگر روی ویفر با روش لیتوگرافی دو طرفه انجام میشود. در این مورد نظر به حسگر، به یک لایه نازک آنتیبادی نیاز است. آنتی
مرحله با استفاده از فرآیند Lift-off، الکترود زیرین الگودهی می- بادی به تنهایی توانایی اتصال به سطح طلا را دارا نیست. در نتیجه
شود. سپس کروم و طلا به روش تبخیر پرتوالکترونی به ترتیب با لازم است از یک میانجی که از یک طرف توانایی اتصال به آنتی
ضخامت های 20 و 80 نانومتر لایهنشانی میشوند. در این طراحی، بادی را داشته باشد و از طرف دیگر به سطح طلا متصل شود،
طلا به خاطر هدایت الکتریکی خوب و واکنش ناپذیری (مقاومت استفاده شود. پروتئین آ27 گزینه مناسبی برای این کار است.[13]
شیمیایی) بالا به عنوان الکترود زیرین انتخاب شده است. کروم به بنابراین یک پیوند قطبی بین لایه طلا و آنتیبادی شکل میگیرد.
عنوان ماده چسبنده برای ایجاد چسبندگی بهتر بین طلا و
اکسیدسیلیکون بهکار میرود. آخرین گام برداشتن لایههای
رزیست با استفاه از استون و در حمام آلتراسونیک میباشد
(شکل-3ه). باید توجه داشت که برای انجام فرآیند lift-off، لایه-
نشانی طلا باید در دمای پایین صورت گیرد. زیرا فوتورزیست در
دمای بالا میسوزد و در استون برداشته نمیشود. تصویر نوری از
الکترود زیرین در شکل 4 ارائه شده است. پس از آن فیلم اکسید
روی به ضخامت 660 نانومتر به روش اسپاترینگ مغناطیسی RF
لایهنشانی میشود. شرایط لایهنشانی در جدول 2 ارائه شده است.
سپس الکترود بالایی نیز مانند الکترود زیرین، بعد از لایهنشانی
کروم و طلا، با استفاده از فرآیند lift-off الگودهی میشود
(شکل-3و). در این مرحله، از الکترود طلای بالایی به عنوان ماسک
22 Hot plate
23 Soft bake×
24 Mask aligner 26 Scanning electron microscope
25 %XIIHUHG K\GUR XRULF DFLG 27 Protein A×
24
Archive of SID
ملیحه شریفی
(الف) (ب)
(ج) (د)
(و)
(ه)
(ر)
(ز)
سیلیکون اکسید سیلیکون کروم اکسید روی طلا
شکل.3 شماتیک روند فرآیند ساخت حسگر .FBAR الف- رشد لایه اکسید به ضخامت 1000 نانومتر به روش حرارتی در دو طرف سیلیکون ب-لایهنشانی 250 نانومتر کروم به روش تبخیر پرتو الکترونی ج-الگودهی اکسید پشت نمونه د-زدایش سیلیکون در محلول TMAH و زدایش لایه کروم به طور کامل ه-لایهنشانی 20 نانومتر کروم و سپس 80 نانومتر طلا به روش پرتو الکترونی و الگودهی الکترود زیرین به روش Lift-off و-لایهنشانی اکسید روی به ضخامت 660 نانومتر با روش اسپاترینگ مغناطیسی RF و سپس لایهنشانی 20 نانومتر کروم و 80 نانومتر طلا به روش پرتو الکترونی و الگودهی الکترود بالایی به روش Lift-off ر-الگودهی اکسید روی با استفاده از زدایشگر اسید کلریدریک ز- نمایی از برش عرضی حسگ
25
ساختار آشکارساز مواد بیولوژیکی با روش تشدیدگر صوتی حجمی با استفاده از فناوری سیستمهای میکروالکترومکانیکی
شکل8، لایه آنتیبادی که بر روی حسگر تثبیت شده است را به صورت شماتیک نشان میدهد. بسته به نوع ماده بیولوژیکی-ای که قرار است شناسایی شود، آنتیبادی حساس به آن ماده بیولوژیکی انتخاب میشود. درنتیجه حسگر فقط همان نوع ماده بیولوژیکی را شناسایی میکند. در این کار، لایه آنتیبادی حساس به TNT، بر روی حسگر قرار داده شده است.
