بخشی از مقاله
چکیده
با توجه به اهیمت و کاربرد بوهمیت - AlOOH - بعنوان کاتالیست، پایه کاتالیست، پیش ماده در سنتز فازهای مختلف آلومینا، جاذبها و غیره، نیاز به تحقیقات بیشتر برای سنتز این ترکیب بویژه در مقیاس نانو بدلیل بازدهی بالاتر توسط محققین احساس میگردد. در این تحقیق بوهمیت با استفاده از مواد اولیه نیترات آلومینیوم و هیدروکسید پتاسیم بعنوان عامل رسوب زا در شرایط هیدروترمال و دمای 200 œC و به مدت 24 ساعت در pHهای اسیدی 4 و 5 سنتز گردید. برای اثبات خصوصیات فیزیکی و شیمیایی و همچنین نانو بودن ذرات و فاز کریستالی از آنالیزهای XRD ، TEM و FESEM استفاده شد. نتایج آنالیز XRD نشان داد بوهمیتهای بدست آمده خالص و کریستالیته آنها بالا می باشند. تصاویر TEM و FESEM نشان دادند که بوهمیت های سنتز شده در pHهای اسیدی 4 و 5 به شکل میلههایی در مقیاس نانومتر می باشند.
کلمات کلیدی
بوهمیت، نانومیله، هیدروترمال، pH اسیدی، .KOH
نکات برجسته پژوهش
• سنتز نانومیلههای بوهمیت با استفاده از روش هیدروترمال و .KOH
• سنتز نانومیلههای بوهمیت در شرایط pHهای اسیدی 4 و.5
• کریستالیته بالای نانومیلههای بوهمیت سنتز شده.
-1 مقدمه
در سال های اخیر علاقه زیادی به ساخت مواد معدنی در ابعاد نانو با مورفولوژی های خاص در حوزههای مختلف علوم موادمخصوصاً نانو مواد با شکلهای مختلف مثل نانو فیبرها، نانو سیم ها، نانو لوله، نانومیلهها و غیره به وجود آمده است.[1] در میان نانو مواد ، R AlR2ROR3 به خاطر داشتن خواص ویژه ای مثل ضریب الاستیسیته بالا، پایداری گرمایی و شیمیایی و خواص نوری مناسب، مورد توجه محققین قرار گرفته است2]و.[3 به طور کلی –AlR2ROR3R با روش آب زدایی از بوهمیت یا AlOOH در رنج دمایی 450-750œC تهیه می گردد. بنابراین AlOOH یک نقش اساسی در تولید –AlR2ROR3R ایجاد می کند .[4] امروزه روشهای بسیاری به عنوان مثال روش الکتروشیمیایی [5]، روش هیدروترمال [6]، روش سل -ژل[7] و روش تجزیه حرارتی [8] برای ساختن AlOOH در ابعاد نانو وجود دارد. روشهای هیدروترمال، چون هم کنترل پذیر است و هم قابلیت بلورین شدن بالایی برای مواد دارد در گستره وسیعی برای تولید AlOOH استفاده شده است. برای اولین بار بوگوش از روش هیدروترمال برای ساخت AlOOH فیبری شکل استفاده نمود.[9] بوهمیت توسط شرایط مختلف و مواد اولیه مختلفی در شرایط هیدروترمال سنتز شده است[10-12]، اما تاکنون از رسوب ساز KOH با نیترات آلومینیوم در pHهای اسیدی بوهمیت سنتز نشده است که هدف اصلی این تحقیق میباشد که منجر به تولید نانومیلههای بوهمیت با کریستالیته بالا میگردد که برای اثبات آن از آنالیزهای FESEM، TEM و XRD استفاده شد.
-2 مواد و روش سنتز
برای سنتز نانومیلههای بوهمیت از نیترات آلومینیوم Al - NOR3R - R3*R9HR2RO - با خلوص - %99 و هیدروکسید پتاسیم KOH - با خلوص - %99/99 از شرکت اسپانیایی Scharlau و آب مقطر بدون یون استفاده گردید. در این تحقیق دو نوع بوهمیت در شرایط pH برابر 4 و 5 که بصورت نانومیله میباشند سنتز گردید که مراحل سنتز در شکل1 مرحله به مرحله نشان داده شده است. آنالیزهای XRD ،TEM و FESEM برای تعیین خصوصیات کریستالی و مورفولوژی کاتالیستها استفاده گردید که در نتایج بحث خواهند شد.
ترکیب نمودن 6 گرم نیترات آلومینیوم در 40cc آب مقطر محلول 2 مولار هیدروکسید پتاسیم - KOH -
برای دستیابی به محلول نیترات آلومینیوم با مولاریته 0/4 مولار تیتر نمودن محلول نیترات آلومینیوم با محلول هیدروکسید پتاسیم قطره قطره تا رسیدن pH مورد نظر 4 - یا - 5 قرار دادن محلول شیری رنگ حاصل در داخل یک اتوکلاو با حجم 100cc ایجاد شرایط هیدروترمال در دمای 200 œC به مدت 24 ساعت سردن نمودن اتوکلاو و خارج کردن محلول سوسپانسیون شیری رنگ سانتریفیوژ نمودن محلول شیری رنگ برای دستیابی به رسوب شستن رسوب با آب مقطر 2 مرحله و ساتریفیوژ نمودن آن خشک نمودن بوهمیت حاصل در دمای 60 œC به مدت 24 ساعت شکل :1 نمودار جریان سنتز نانومیله های بوهمیت توسط روش هیدروترمال و استفاده از KOH
-3 نتایج و بحث
-1-3 آنالیز XRD
فاز بلورین محصول سنتز شده توسط آنالیز XRD شناسایی شد. شکل2 نشان میدهد که ترکیب به دست آمده کاملاً بوهمیت با ساختار بلوری است. نمونه سنتز شده در pH=5 با الگوی استاندارد - JCPDS Card No . 00-21-1307 - و نمونه سنتز شده درpH=4 با الگوی استاندارد - JCPDS PDF No. 01-083-2384 - برای AlOOH همخوانی دارد. برای بوهمیت سنتز شده در pH=5 پیکهای 2 بزرگتر از 20œ بلندتر از نمونه سنتز شده در pH=4 است اما پیک مشاهده شده در 2 برابر 14/8œ در نمونه سنتز شده در pH اسیدیتر خیلی بلندتر است و آن ممکن است بخاطر رشد نانومیلهها و ساختار کریستالوگرافیک ناهمسانگرد بسیار بالای این ذرات باشد. در هر دو نمونه سنتز شده هیچ گونه علائم ناخالصی در آنها مشاهده نمیشود و پیکهای نوک تیز موجود در شکل بیانگر بالا بودن کریستالیتی نانومیلههای بوهمیت میباشد. با استفاده از معادله شرر اندازه کریستالهای بوهمیت در نمونههای سنتز شده در pH های 4 و 5 به ترتتیب برابر 29 و 30 nm می باشند.
