بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله تاثیر فاصله زیرلایه روي ویژگی هاي لایه نشانی نانو پودر آلومیناي گاما بر روي دو نوع زیر به روش اسپري پلاسمایی مورد بررسی قرار گرفته است. مشخصات مورفولوژیکی و تغییرات فازي آلومینا بر روي دو جنس متفاوت زیر لایه از طریق بررسی شکل هاي میکروسکوپ الکترونی جاروبی و همچنین طیفهاي پراش اشعه ایکس مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج نشان می دهند، میزان نشست ذرات در زیر لایه فولاد بیشتر از مورد شیشه می باشد. همچنین، با افزایش فاصله زیرلایه میزان نشست ذرات در هردو زیرلایه کاهش می یابد.
مقدمه
نوع یا ساختار آلومینا و محدوده دمایی وجود آن توسط ساختار هیدروکسید شروع کننده تعیین میشود و براي هیدروکسیدهاي مختلف، متفاوت است. این ساختارهاي کریستالی را فازهاي آلومینا مینامند و بر اساس حروف یونانی نامگذاري می شوند.[1] فاز نهایی گذارهاي گرمایی آلومیناي گاما بصورت زیر، آلومیناي نوع آلفا است.
ویژگیهاي نانو لایه تهیه شده به روش اسپري پلاسمایی در یک فاصله ثابت زیرلایه توسط نویسندگان مقاله بررسی شده است.
در این تحقیق با تغییر فاصله زیرلایه از نازل مشعل پلاسمایی، مشخصات ظاهري وهمچنین تغییرات فازي آلومینا بر روي دو جنس متفاوت از زیر لایه یعنی استیل وشیشه از طریق بررسی تصاوي مورفولوژي میکروسکوپ الکترونی جاروبی و طیف پراش اشعه ایکس مورد مطالعه قرار گرفته است. با افزایش فاصله زیرلایه میزان نشست ذرات کاهش می یابد. وجود فاصله طولانی ممکن است باعث انجماد ذرات ذوب شده، قبل از رسیدن به زیرلایه شود، همچنین، یک فاصله محدود و کوتاه ممکن است فرصت کافی براي ذوب شدن ذرات را ندهد. [4] بنابراین،فاصله زیرلایه بهینه اي در لایه نشانی به روش اسپري پلاسمایی وجود دارد. این فاصله بستگی به توان مشعل پلاسمایی و نوع زیرلایه دارد.
آماده سازي اولیه نانو پودر و زیر لایه ها
در این تحقیق از نانو پودر آلومیناي نوع گاما با درجه خلوص بیش از 99 درصد و میانگین اندازه کریستالی 20 نانومتر تولیدي توسط شرکت US Research Nanomaterials, Inc.USA استفاده شده است. همچنین، مساحت سطح ویژه نانو پودر مورد استفاده بیش از 138 ⁄ می باشد. مشخصات کامل نانوپودر آلومیناي نوع گاماي 20 نانومتري مورد استفاده در سایت شرکت فوق قابل دسترس است
سیستم وایبراتور جهت ایجاد ویبره برا ي انتقال پودر قرار داده شده در محفظه و انتقال آن ازطریق ریل مارپیچ به صورت یکنواخت به داخل مشعل پلاسمایی در شکل1 نشان داده شده است. ثابت بودن سرعت ریزش پودر در لایه نشانی با اسپري پلاسمایی اهمیت زیادي دارد. براي این منظور از یک واریاك براي تنظیم ولتاژ تغذیه دستگاه وایبراتور استفاده شده است. در این تحقیق با ثابت نگه داشتن ولتاژ کار واریاك سیستم ویبراتور روي 24 ولت و اندازه گیري وزن پودر ریخته شده در مدت یک دقیقه و تعداد چهار بار تکرار این روند سرعت تزریق پودر بطور میانگین 3 gr بدست آمد.
در این تحقیق از دو جنس فولاد ضدزنگ و شیشه پیرکس به عنوان زیر لایه استفاده شده است. بدلیل شکننده بودن شیشه پیرکس در مقابل حرارت خیلی زیاد و همچنین شکننده بودن آن در برابر برخورد تراشه هاي جدا شده از الکترود ها ، ضروري بود از اندازه کوچک زیر لایه استفاده شود. درضمن زمان لایه نشانی محدود به 30 ثانیه شود تا از احتمال شکستن شیشه کاسته شود.
شکل:1 ویبراتور انتقال پودر به مشعل پلاسما
براي آماده سازي زیرلایه ها ابتدا ورقه هایی از جنس فولاد وشیشه پیرکس در ابعادي حدود 15×15 میلی متر ودر ضخامتهاي 2 میلی متر براي فولاد و 1/5 میلی متر براي شیشه پیرکس از هر کدام سه نمونه در نظر گرفته شدند. جهت لایه نشانی بهینه، سطح فولاد با استفاده از سمباده نمره 500 صیقل داده شد و سپس سطوح فولاد وشیشه با استفاده از مواد شوینده والکل اتانول و آب مقطر، چربی زدایی و تمیزکاري شدند تا در نهایت پس از خشک شدن، آماده لایه نشانی شوند.
لایه نشانی با مشعل پلاسمایی
شکل2 مراحل کلی لایه نشانی در یک سیستم پاشش پلاسما در هوا را بصورت شماتیک نشان می دهد. ابتدا ماده مورد پاشش که میتواند به شکل پودر ، میله یا سیم باشد، بعداز عمل ذوب در مشعل از طریق گاز پلاسما به سطح زیر لایه پاشیده می شود.
پوشش زیرلایه کاملاً مکانیکی است. رسوب پاشش پلاسمایی معمولا به شکل لایه لایه با ساختار ریزدانه می باشد. پوشش حاصل، حاوي مقادیرمختلفی از تخلخل و اجزاء وابسته به پارامترهاي رسوب می باشد
شکل:2 مراحل انجام پاشش پلاسمایی
درشکل3 سیستم پاشش پلاسما در هوا مدل CT 416 از نوع غیر منتقل2 موجود در دانشگاه آزاد اسلامی واحدتبریز و نحوه قرار گیري زیرلایه ها نشان داده شده است. مطابق شکل در دستگاه مشعل پلاسمایی، پلاسما در داخل مشعل - بین دو الکترود آند وکاتد - تولید می شود و از طریق جریان سریع گاز کاري که در این تحقیق از گاز اکسیژن استفاده شده است، شعله پلاسما از داخل نازل آند به بیرون هدایت می شود. با توجه به دماي بالاي پلاسماي ایجاد شده جداره محفظه نازل آند، با آب خنک می شود. در مسیر خروجی پلاسما دقیقا ابتداي نازل آند ودهانه خروجی کاتد پودر آلومینا وارد پلاسما می شود. این پودر در داخل پلاسما به دماي بالا رسیده و پس از ذوب شدن بر روي زیر لایه مستقر در جلوي نازل ، انتقال داده می شود.
براي لایه نشانی به روش اسپري پلاسمایی در هوا زیر لایه ها در فاصله هاي 36، 44 و 52 میلی متري از کاتد - فاصله بین نوك تفنگ مشعل و سطح زیر لایه - بر روي پایه اي قرار داده شدند. سپس شیر کپسول گاز اکسیژن باز و فشارگاز ورودي به مشعل ازطریق گیج مربوطه به فشار 4 بار تنظیم گردید. کلید مشعل پلاسمایی استارت زده شد تا جت پلاسما بوجود آید و بطور همزمان دستگاه ویبراتور محتوي پودر آلومینا نیز روشن شد تا عمل تزریق پودر در مدت 30 ثانیه به داخل شعله پلاسما انجام شود تا بدین ترتیب پودر پس از ذوب به روي سطح نمونه زیر لایه انتقال داده شود.
شکل:3 سیستم پاشش پلاسما و نحوه قرارگیري زیرلایه ها مقابل مشعل
تحلیل نتایج بدست آمده ازXRD وSEM
پرتونگاري پراش اشعه ایکسXRD نمونه هاي لایه نشانی شده در دانشگاه صنعتی سهند تبریز انجام و نتایج با استفاده از نرم افزار XPert High Score مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت. طیفهاي پراش اشعه ایکس براي دو زیرلایه ي مورد استفاده در این تحقیق، براي حالتی که فاصله زیرلایه ازکاتد 44mm بوده در شکل4 نشان داده شده است. در هردو نوع زیرلایه تغییر فاز آلومیناي نوع گاما به نوع آلفا ملاحظه می شود. تعداد شمارشها در زیر لایه فولاد ضد زنگ تقریبا دو برابر مورد زیر لایه شیشه پیرکس هست. همچنین، برعکس زیرلایه فولاد ضد زنگ، ترکیبات فلزي قابل ترکیب شیمیایی با ساختار اکسید آلومینیوم در شیشه بیشتر است. بنابراین، در زیر لایه شیشه پیرکس علاوه از آلومیناي نوع آلفا ترکیبات دیگر اکسید آلومینیوم نیز مشاهده شدهاست.
شکل: 4 طیفXRD وقتی فاصله زیرلایه 44 میلی متر است براي الف - زیر لایه فولاد ضد زنگ و ب - زیر لایه شیشه پیرکس نمونه ها به ابعاد 10×10 میلیمتر برش و با دستگاه میکروسکوپ الکترونی جاروبی SEM مدل MIRA3 TESCAN دانشگاه تبریز تصویر برداري شد. دو مورد از نتایج تصاویر مورفولوژي ساختار در شکل5 براي فاصله زیرلایه 44 میلی متر نشان داده شده است.
