بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش، نانوپودرهای فریت منگنز به روش سل- ژل احتراقی تهیه شد. در تهیه این فریت از مواد اولیه نیترات آهن، نیترات منگنز، اسیدسیتریک، آمونیاک و آب دی یونیزه استفاده شد . برای تشکیل فاز اسپینلی، نانوپودرهای فریت منگنز تحت دماهای مختلف و اتمسفر هوا و خلأ برشته شدند . مشخصه یابی نمونه ها به کمک SEM و الگوی پراش پرتو X انجام شده است. نتایج نشان داد که با افزایش دما، اندازه ذرات افزایش مییابد و نانوپودرهای فریت منگنز در دمای بالای 500 درجه سانتی گراد در اتمسفر خلأ تکفاز میشوند.
کلمات کلیدی: نانوپودر، فریت منگنز، سل-ژل احتراقی
مقدمه
کلیه اکسیدهای مغناطیسی که اکسید آهن به عنوان جزء اصلی ساختار بلوری آن هاست را صرفنظر از نوع ساختار بلوری، فریت گویند - . - 1-3 فریتها از نظر کاربردی عبارتند از : شش گوشها، گارنتها و اسپینل ها. فریتهای شش گوش از مغناطیس های سخت به حساب می آیند و فرمول عمومی آن ها MO.6Fe2 O3 است که در آن M نماینده کاتیون های دوظرفیتی عناصر قلیایی خاکی مانند Pb، Sr، Br و یا ترکیبی از آن هاست. گارنتها ازمغناطیسهای نرم هستند. فرمول عمومی آن ها 3M 2 O3 .5Fe2 O3 است که در آن M نماینده کاتیونهای سه ظرفیتی عناصر خاکی کمیاب مانند Y، In و Gd است. اسپینلها از رده مغناطیس های نرم می باشند. فرمول عمومی آن ها MO.Fe2 O3 است که در آن M نماینده کاتیون های دوظرفیتی مانند Mn، ZN، Ni، Co و Mg یا ترکیبی از آن هاست - . - 4-7 فریت منگنز با فرمول شیمیایی MnFe2O4 یک فریت نرم مغناطیسی با ساختار اسپینلی است که با توجه به خصوصیات ویژهای که دارد، از قبیل مغناطش اشباع نسبتاً بالا و میدان وادارندگی بالا نسبت به سایر فریت ها، از اهمیت بالایی برخوردار است - 8 و . - 9 تکنیکهای ساخت زیادی از قبیل روش سل -ژل ، مکانوشیمیایی، هیدروترمال و هم رسوبی، برای به دست آوردن نانوذرات به کار برده شده است . - 10-12 - در این تحقیق روش سل - ژل خوداحتراقی برای تهیه نانوذره ها به کار رفته است .
این روش برتری هایی همانند ارزان بودن، آماده سازی ساده و تولید ذرههای همگن با ابعاد نانومتر را دارد. روش آزمایش جهت تهیه نانوذرات فریت منگنز به روش سل- ژل احتراقی، ابتدا پودرهای نیترات آهن ونیترات منگنز را با نسبت استوکیومتری 2 به 1 در آب دی یونیزه حل و تا دمای 70 درجه سانتیگراد حرارت داده، آنگاه اسید سیتریک با نسبت 1 به کل نیترات های موجود، به محلول اضافه گردید وpH محلول توسط هیدروکسید آمونیوم NH 4OH به 6 رسانده شد و تا زمان تشکیل ژل در دمای 70 درجه سانتیگراد حرارت داده شد . بعد از تشکیل ژل، جهت خشک شدن و انجام واکنش های خوداحتراقی، در دمای 200 درجه سانتیگر اد به مدت 2 ساعت قرار داده شد . خاکستر حاصل در دماهای 375 ، 400 ، 450 ، 500 ، 550 و 600 درجه سلسیوس جهت تکلیس و رسیدن به فاز مط لوب به مدت 1 ساعت حرارت داده شد و برای بررسی اثر اتمسفر در تشکیل فاز فریت منگنز، پودرهای حاصل در دمای 600 درجه سانتیگراد، تحت ا تمسفر هوا و خلأ به مدت 1 ساعت کلسینه شدند . از پودرهای برشته شده XRD و SEM گرفته شد .
فاز اسپینلی فری ت منگنز از دمای 3000C تشکیل شده است به طوری که در دمای 5000C تشکیل این فاز چشمگیرتر و کامل تر شده است. در این بازه دمایی از 3000C تا 5000C فریت منگنز تک فاز می باشد . با افزایش دمای کلسیناسیون شدت پیک های متناظر بیشتر و پیک ها تیزتر وباریکتر می شوند که این افزایش رشد اندازه میانگین ذرات را با افزایش دما نشان میدهد. در دماهای بالاتر از 5000C همان گونه که در شکل 2 دیده می شود علاوه بر فازهای ساختار اسپینلی فریت منگنز، فازهای میانی Mn2 O3 و Fe2 O3 دیده می شود . Mn2 در هوا ناپایدار است . کلسینه شدن MnFe2O4 در هوا در دماهای بالای 5000C سبب می شود که Mn2 در MnFe2O4 طبق معادله - 1 - زیر اکسید شود و به Mn3 تبدیل شود و این سبب تشکیل فازهای میانی Mn2 O3 و Fe2 O3 میشود.
