بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش فریت Ni0.5Zn0.5Fe2O4 به کمک روش سنتز احتراقی در محلول تولید گردید. پودرهای تولیدی در سه نسبت مولی متفاوت از سوخت و اکسیدکننده 0/8 - ، 1 ، - F/O= 1/4 تهیه و با یکدیگر قیاس شد.
ماکزیمم دمای احتراق در نمونه با 1093 - F/O=1درجه سانتی گراد - رخ داد. طبق نتایج آنالیز XRD در تمام نمونه ها ، ساختار کریستالی اسپینل فریت متبلور شده است. تصاویر FESEM نشان می دهند که میزان سوخت تاثیر بسزایی بر موفولوژی و تخلخل فریت های تولیدی دارد. علاوه بر این، به گواه ارزیابی های مغناطیسی بیشترین مقدار مغناطش اشباع 55/49 emu/g درF/O= 1 مشاهده شد. هم چنین تمامی نمونه ها دارای حلقه هیسترزیس باریک اند که نشان دهنده ی خاصیت نرم مغناطیس آن هاست.
مقدمه
فریت ها موادی هستند که به سبب داشتن هر دو ویژگی فری مغناطیس و نیمه هادی توجه بسیاری را در زمینه های مختلف به خود جلب کرده اند. فریت نیکل-روی از جمله این مواد است که با داشتن خواص مطلوبی مانند جریان های گردابی کم ، نفوذپذیری مغناطیسی بالا، دمای کوری بالا و... در بین فریت های نرم مغناطیس بسیار پرکاربرد می باشد. این فریت اسپینل، در زمینه های مختلفی همچون حافظه های کامپیوتر، آنتن ها، هسته های ترانسفورماتورها ، ابزارهای میکروویو، القاگرهای الکترومغناطیس و مواد جاذب مورد استفاده است.
فریت نیکل-روی ، دارای ساختار کریستالی اسپینل مخلوط می باشد که یون های Zn2+ و Fe3+ در جایگاه های تتراهدارال - - A و یون های Ni2+ و Fe3+ در جایگاه های اوکتاهدرال - - B قرار می گیرند. فرمول کلی این ساختار به صورت AB2O4 می باشد. تولید این نوع فریت ها شامل گستره وسیعی از تکنیک ها همچون سل-ژل، رسوب گذاری همزمان شیمیایی، هیدروترمال ، مایسل معکوس ، اسپری پیرولیز و سنتز احتراقی می باشد.
در این میان، تکنیک سنتز احتراقی به دلیل داشتن مزایای بسیار زیاد از جمله انجام سریع پروسه، هزینه پایین ، عدم نیاز به منبع گرمایی خارجی ، تولید مواد با خلوص بالا در شکل و اندازه های مختلف و توانایی کنترل ترکیب شیمیایی مورد توجه می باشد. روش سنتز احتراقی در محلول - SCS - از جمله روش های سنتز احتراقی است که وجه تمایز این روش با دیگر تکنیک های سنتز انجام یک واکنش اکسایش-کاهش بسیارگرمازا بین یک سوخت و یک اکسید کننده در فاز محلول می باشد.
با وجود مزایای زیادی که برای روش SCS ذکر گردید، کنترل این روش به منظور تولید فریت هایی با ویژگی های منحصر بفرد ، همواره مطرح بوده است . به عبارت دیگر، پارامترهای بسیار زیادی همچون نوع سوخت ، نسبت سوخت به اکسیدکننده ، مکانیزم گرم کردن ،PH ، اتمسفر ، افزودنی های شیمیایی و... تاثیرات مختلف و گاها پیچیده ای در سنتز احتراقی مواد مختلف از خود نشان می دهند
کنترل ویژگی های پودر های فریت نیکل-روی از قبیل خلوص ، ترکیب شیمیایی ، مورفولوژی و اندازه ذرات می تواند دستیابی به فریتی با ویژگی های مغناطیسی و ساختاری مطلوب را منجر شود. روش تولید مهم ترین عامل موثر روی ویژگی های پودر نهایی است
در فرآیند SCS ، واکنش دهنده ها در آب حل می شوند تا در حد مولکولی همگن شوند . حال کافی است دما به حدی برسد تا واکنش شیمیایی گرمازا شروع شود. در این واکنش ، اکسیژن حاصل از تجزیه اکسیدکننده با سوخت واکنش می کند و باعث بالارفتن دما می شود. پس از اشتعال خاکستر باقی مانده ، پودر نرم و پفکی است که محصول مدنظر است. دمای بالا به خلوص وکریستالی شدن محصول بسیار کمک خواهد کرد. بنابراین در این روش نیازی به کلسینه کردن محصول نهایی در دمای بالا نیست. از طرف دیگر، درطی فرآیند احتراق ، آزاد شدن مقدار زیاد گاز که باعث اتلاف حرارت می شود به همراه زمان کوتاه واکنش ، از رشد ذرات جلوگیری کرده و به سنتز پودرها در مقیاس نانو کمک می کند
سوخت های مورد استفاده در فرایندSCS از نظر توانایی ایجاد کمپلکس، قدرت احیاکنندگی ، مقدار گاز تولیدی ، دمای تجزیه و... بایکدیگر متفاوت هستند. در حالت کلی یک سوخت خوب باید به آرامی واکنش دهد، گازهای غیر سمی تولید کند و به عنوان یک مکمل برای کاتیونهای فلزی عمل کند.
از جمله پرکاربردترین سوخت ها در این روش اوره ، گلایسین ، اسیدسیتریک و کربوهیدرازاید را می توان نام برد. بهترین متغیر قابل کنترل فرآیند نسبت سوخت به اکسیدکننده - F/O - می باشد. این نسبت می تواند روی دمای احتراق ، سرعت احتراق ، نوع سنتز ، حجم گاز تولیدی و دیگر ویژگی های این فرایند تاثیرگذار باشد. در قوانین شیمی برای هر عنصر ظرفیت احیاکنندگی یا اکسیدکنندگی درنظر می گیرند. به عنوان مثال ظرفیت احیاکنندگی برای کربن 4 و برای هیدروژن 1 است اما اکسیژن ظرفیت اکسیدکنندگی برابر -2را داراست.
نسبت سوخت به اکسیدکننده ، نسبت بین مجموع ظرفیت احیاکنندگی عناصر به مجموع ظرفیت اکسیدکنندگی عناصر می باشد . این نسبت می تواند برابر با یک - حالت استوکیومتری - ، بیشتر از یک - محلول غنی از سوخت - و یا کمتر از یک - کمبود سوخت در محلول - باشد.
با توجه به مطالب عنوان شده در این مقاله تلاش شد تا تاثیر میزان سوخت بر روی ویژگی های ساختاری و مغناطیسی فریت نیکل-روی به کمک تغییر پارامتر نسبت سوخت به اکسید کننده - F/O - بررسی شود.
مواد و روش تحقیق
برای تولید فریت Ni0.5Zn0.5Fe2O4 ، از نیترات فلزات آهن ، روی و نیکل به عنوان اکسیدکننده و گلایسین - NH5C2O2 - به عنوان سوخت استفاده شد. گلایسین ازران قیمت است و دارای گرمای احتراق بالاتری نسبت به اوره و سیتریک اسید است.
در یک نسبت مناسب نیترات های [Fe - NO3 - 3. 9H2O > 98%] ، [Zn - NO3 - 2.6H2O>99%]و [Ni - NO3 - 2. 6H2O > 98%] در4 سی سی آب مقطر حل شدند. محلول در بوته چینی ریخته شد و روی هات پلیت با دمای 268 درجه سانتی گراد قرار گرفت. زمان کافی برای جوشیدن و احتراق به محلول داده شد. احتراق بر اساس نسبت سوخت به اکسیدکننده و مطابق رابطه ی شیمیایی زیر تغییر می کرد:
نسبت سوخت به اکسید کننده - F/O - در این پژوهش سه مقدار x =2/11 - 0/8 - ، - x =4/44 - 1 و1/4 - x =10/89 - در نظر گرفته شد. پس از احتراق ، محصولی نرم و قهوه ای تا سیاه رنگ تولید شد که به راحتی به پودر تبدیل شد.
