بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق پس از حل شدن اکسید نیکل در نمک کریولیت، احیا اکسید نیکل و تشکیل ترکیب بین فلزی Al3Ni2 به طور همزمان در سه دمای ۰۸۸، ۰۴۹ و °C۰۰۰۱ و در بازه زمانی ۰۴-۵/۲ دقیقه بررسی شد. تغییرات میزان نیکل در نمونههای فلزی و نمک، در زمانها و دماهای مختلف توسط دستگاه طیف سنجی جذب اتمی - AAS - مورد بررسی قرار گرفت.
نتایج نشان میدهد افزایش دما و زمان اثر مثبتی بر فرایند احیا و تشکیل ترکیب بین فلزی Al3Ni2 داشته و جرم نیکل نمونه فلزی در دمای °C۰۰۰۱ و زمان ۰۱ دقیقه به بیشترین مقدار خود رسیده است. از طرفی دادههای به دست آمده از تغییرات نیکل در نمونههای فلزی و نمک با محاسبات تئوری منطبق میباشد. همچنین نتایج XRD و EDS نشان میدهد که نمونههای فلزی شامل فازهای Al3Ni2، Al3Ni و Al بوده و در آنها فازهای Ni، NiO و Al2O3 مشاهده نشد.
۱. مقدمه
ترکیبات بین فلزی Al-Ni به دلیل نقطه ذوب و ضریب انتقال حرارت بالا، دانسیته کم و مقاومت به خوردگی و اکسیداسیون، برای کار در دمای بالا بسیار مناسب میباشند]۱-۴.[ روش معمول برای تولید این ترکیبات ذوب و ریخته گری بوده که به دلیل اختلاف نقطه ذوب مواد اولیه چندان مناسب نمیباشد
از این رو روشهای دیگری برای تولید این ترکیبات استفاده شده که میتوان آلیاﮊسازی مکانیکی]۷, ۸[، سنتز احتراقی]۹, ۰۱[، ] reactive sintering۱۱, ۲۱[ را نام برد که هر کدام به نوبه خود مشکلاتی را به همراه خواهند داشت. روش دیگری که برای تولید این ترکیبات میتوان استفاده کرد احیا حرارتی میباشد
در روش احیای حرارتی اکسید یک یا چند فلز توسط عنصری که تمایل بیشتری به جذب اکسیژن دارد احیا میشود. این روش بیشتر برای تولید عنصر فلزی استفاده شده است. در فرایند احیای حرارتی در اکثر موارد از کلسیم یا آلومینیوم به عنوان عامل احیا کننده استفاده شده، که در این صورت به این فرایند کلسیوترمی یا آلومینوترمی گفته میشود]۴۱-۷۱.[ در فرایند آلومینوترمی - ATR - ١ به علت پایداری بالاتر آلومینیوم نسبت به کلسیم میتوان دمای فرایند را بالاتر برد و از طرفی سینتیک واکنش را افزایش داد]۸۱.[ همچنین به علت تمایل کمتر آلومینیوم در مقایسه با کلسیم به جذب اکسیژن می-توان این فرایند را در اتمسفر عادی انجام داد
در روشهای پیشین از مواد خالص برای تولید ترکیبات بین فلزی استفاده شده، ولی با استفاده از روش ارائه شده در این تحقیق میتوان ترکیبات بین فلزی را از اکسید آنها نیز تولید کرد.
از پارامترهای تعیین کننده در روش احیا حرارتی میتوان به نرخ خروج محصولات واکنش اشاره کرد. محصولات واکنش در فرایند آلومینوترمی که به صورت Al2O3 میباشند باید توسط نمک در خود حل شده تا مانع از ورود آن به محصول نهایی شود]۶۱-۸۱.[ همچنین برای به دست آوردن محصولی با کیفیت بالاتر میتوان اکسید اولیه را نیز در نمک حل نمود تا با گذشت زمان احیا شده و از ورود آن نیز به محصول نهایی جلوگیری شود. همچنین با توجه به دماهای مورد آزمایش - ۰۸۸، ۰۴۹ و °C۰۰۰۱ - انتخاب نمکی که سیالیت خود را تا دمای °C۰۸۸ حفظ کند حائز اهمیت میباشد، با توجه به دیاگرام دو تایی NaF-AlF3 - شکل ۱ - ، نمک کریولیت - Na3AlF6 - با نسبت مولی ۵/۱ مناسب بوده، زیرا نقطه ذوب آن حدود °C۰۳۷ میباشد.
۲. روش انجام کار
۲.۱. مواد مصرفی
مواد مورد استفاده در تمامی آزمایشها NiO - ۶۷ - %Ni>، Al - %۹/۹۹ - >، Na3AlF6 - %۶/۹۹ - > و AlF3 - %۶/۹۹ - > بوده است. بوتههای مورد استفاده گرافیتی و از دو ترموکوپل نوع K برای سنجش دقیق دما استفاده شده است.
شکل.1 دیاگرام دوتایی ]NaF-AlF3۰۲.
۲.۲. تعیین حلالیت اکسید نیکل در نمک
ابتدا برای کسب اطمینان از حل شدن اکسید نیکل در نمک کریولیت با نسبت ۵/۱، مطابق با جدول ۱ مقادیر متفاوتی از نمک را در دمای مورد نظر ذوب کرده و سپس ۵ گرم اکسید نیکل به آن اضافه میکنیم، پس از گذشت ۰۲ دقیقه، محتوای بوته را کوئنچ کرده و نمک به دست آمده را آسیا و پس از حل سازی آن در محلول رقیق شده اسید نیتریک، میزان اکسید نیکل حل شده، توسط دستگاه AAS اندازهگیری شد. نتایج به دست آمده در جدول ۲ آورده شده است. با توجه به نتایج حاصل برای تمامی آزمایشها از نمک شماره ۲ استفاده شد.
