بخشی از مقاله
چکیده:
نانوذرات به ذراتی اطلاق میشود که دارای اندازه 1 تا 100 نانومتر حداقل در یک بعد باشد.نانوذرات نیکل فلزی خالص به شکل کروی به وسیله کاهش شیمیایی سولفات نیکل باسدیم بورهیدرید در دمای اتاق بدون هیچ عامل بازدارنده سنتز شدهاند. اثر غلظت نمک نیکلNi2+ و نسبت مولی سدیم بور هیدریدNaBH4 بر روی محصولات حاصله به وسیله پراش پرتو - XRD - X و میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - مورد بررسی قرار گرفته است .روش مورد استفاده ساده، مقرون به صرفه، قابل اعتماد و مناسب برای تولید صنعتی این ترکیبات با درجه خلوص بالا برای برنامه های کاربردی است.
کلمات کلیدی: نانو ذرات، نیکل، کاهش شیمیایی، پرتو X ، SEM
مقدمه
در سالهای اخیر سنتز نانوذرات فلزی نیکل به دلیل خواص فیزیکی و شیمیایی بسیاری مانند نسبت سطح بر جرم بالا، خواص مغناطیسی و الکتریکی و کاتالیستی زیادی که دارند بسیار مورد توجه قرار گرفته است. در گذشته سنتز نانوذرات نیکل به دلیل اکسید شدن بسیار آسان آن، در حلالهای آلی و در اتمسفری گاز بیاثر انجام میشد .[1]همان گونه که گفته شد، نانوذرات نیکل ازسطوح ویژه بالایی برخوردار است به همین دلیل بسیار واکنشپذیرهستند.واکنش پذیری بالای این ذرات سبب شده که به راحتی اکسید یا هیدرولیز شوند که برای جلوگیری از این واکنشها باید تمهیدات خاصی به کار گرفته شود.با این وجودتاکنون برای تهیه نانوذرات نیکل روشهای بسیاری گزارش شده است.[2]عمومیترین روشهای تولید نانوذرات نیکل، الکترو رسوبدهی،کاهش پرتوکافت، روش پرتو میکروویو، میکروامولسیون، کاهش شیمیایی در محیطهای آبی و ...هستند.[3] از بین این روشها، روش احیاء شیمیایی در محلولهای آبی به دلیل آسان و ارزان بودن یکی از مناسبترین روشهای تولید نانوذرات نیکل است.
بخش تجربی
مواد مصرفی
سولفات نیکل شش آبه [NaSO4.6H2O] و سدیم بورهیدرید [NaBH4] از شرکت مرک خریداری و استون و آب مقطر استفاده گردید.سنتز نانو ذرات نیکل در غلظت های مختلف سولفات نیکل باکمک کاهنده شیمیایی NaBH4 دردمای آزمایشگاه:محلولهای مختلفی از سولفات نیکل 0/1 - ، 0/2، 0/3، 0/4، - 0/5 مولار در 5 میلی لیتر آب در یک بشر تهیه شد که این محلولها دارای رنگ سبز روشن بودند. سپس محلولهایی از سدیم بورهیدرید با مقادیر - 0/1، 0/2، 0/3، 0/4، - 0/5 مولار در 5 میلی لیتر آب تهیه شد. در نهایت محلول سدیم بورهیدرید به صورت قطره قطره به مدت 20 دقیقه به محلول سولفات نیکل همراه با همزدن اضافه شد. با اضافه کردنNaBH4 ذرات سیاه رنگی حاصل گردید. بعد از انجام سانتریفوژ، رسوب سیاه رنگ بدست آمده صاف گردید با استون شست و شو داده شد. در دمای محیط خشک گردید.
نتایج و بحث
بررسی طیف SEM نانو ذرات نیکل سنتز شده
مورفولوژی سطح و اندازه نانوذرات نیکل سنتز شده توسط روشهای مختلف به وسیله تکنیک SEM مورد بررسی قرار گرفت. همان گونه که از تصاویر مربوط به شکلهای - 1 - ، - 2 - ، - 3 - ، - - 5 - - 4 مشخص است نانوذرات نیکل تهیه شده در دمای محیط کروی شکل میباشند. با توجه به نتایج به دست آمده میتوان دید که گستردگی توزیع اندازه ذرات تولید شده در این روش بسیار بوده و گسترهای میان 26 nm و 64 nm برای 5 نمونه مورد اندازهگیری را در برمیگیرد. در این میان نمونه شماره 5 کمترین پراکندگی اندازه نانوذرات را داشته و تقریبا ذرات تولید شده اندازه-های مشابهی دارند و نمونه شماره 4 بیشترین پراکندگی توزیع اندازه ذرات را از خود نشان میدهد. براساس نتایج حاصل میانگین اندازه ذرات در این روش 48 nm میباشد.
نکته دیگری که ازتصاویر استنتاج میشود این است که نمونههای تهیه شده به وسیله این روش دارای حالت تجمع یا کلوخهای بوده و کمتر ذرات به صورت مستقل و جدا از هم دیده میشوند.در ساخت نانو پودر نیکل به روش کاهنده شیمیایی،دو عامل مقدار مولی واکنش دهندهها و دما متغیرهایی هستند که میتوان با کنترل آنها اندازه بلور را کنترل کرد. برای یافتن بهترین حالت به منظور ساخت کوچکترین اندازه بلور نیکل با این روش، آزمایشها را در دماهای مختلف و مقدار مولی متفاوت ساختیم. افزون بر یافتن شرایط بهینه ساخت نانوذره، میتوان تأثیر متغیرهای مورد نظر رانیز برآورد کرد. لذا، در این آزمایشها به منظور تعیین اندازه بلورها از عکسهای SEM کمک گرفته شده است.و تاثیر دما هم نشان دهنده کروی شکل بودن نانوذرات تولید شده میباشد. نانوذرات تولید شده توسط این روش دارای اندازههای بزرگتری هستند که این نشانه کم شدن میزان هستهزایی در مرحله تولید و داشتن زمانی کافی برای رشد نانوذرات میباشد.
