بخشی از مقاله
چکیده
غشا نانوحفره اي آلومیناي آندیک - AAM - به روش آندایزینگ دومرحله اي آلومینیوم در غلظت هاي گوناگونی از اسید فسفریک تحت پتانسیل 170 ولت و در دماي -3 °C سنتز شد. مورفولوژي غشاهاي بدست آمده توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی آنالیز شده و براساس آنها قطر حفرات به دست آمد. با کاهش غلظت اسید فسفریک از 0/8 مولار به 0/2 مولار، میانگین اندازه قطر حفرات از 105 به 164 نانومتر افزایش یافت. همچنین مورفولوژي غشا نشان دهنده وجود ساختار پیچیده شامل لایه هاي نانوحفرات و زیرحفرات می باشد. با افزودن متانول به محلول الکترولیت، لایه هاي زیرحفره اي حذف نشده ولی پراکندگی قطر حفرات کمتر می شود و همچنین در این حالت میانگین قطر حفرات به 178 نانومتر می رسد .
.1 مقدمه
آندایزینگ ورق نازك آلومینیوم در الکترولیت هاي اسیدي مناسب منجر به تولید لایه اکسیدي متخلخل با حفره هاي منظم و موازي در ابعاد نانومتر بر روي زیرلایه آلومینیومی می گردد
cm ٥/٢ - شکلAAM .[1] - 1 ساختاري کندو مانند شامل چیدمانی از کانالهاي موازي با قطر حفرات بین 4 تا بیش از 300 نانومتر و ضخامتی بین 0/1 تا 300 میکرومتر دارد.
شکل .1 الف- ساختار ایده ال آلومیناي آندي متخلخل و ب- سطح مقطع لایه ي آندایز شده
یکی از مهمترین فاکتورهاي مورد بررسی در مورد غشاءهاي آلومیناي آندي قطر حفرات است. با تغییر پارامترهاي موثر در فرایند آندایزینگ، از قبیل ولتاژ آندایزینگ و ترکیب الکترولیت، اندازه قطر این حفرات به صورت کنترل شده اي قابل تغییر است.
غشاءهاي آلومیناي آندي به دلیل قابلیت تنظیم قطر و عمق حفرات و نظم نانوکانالهایش، به عنوان یکی از مهمترین الگوها براي ساخت انواع مواد نانوساختار شناخته می شود. انواع گوناگونی از مواد نانوساختار مهم و پرکاربرد از قبیل نانوسیم ها، نانولوله ها نانومیله هاي اکسیدي، پلیمري، فلزي و نیمه هادي درون کانالهاي AAM رسوب داده شده اند.
این قابلیت شگرف این غشاءهاي نانوحفره، آنها را به یکی از پرکاربردترین مواد مهندسی در حوزه نانوتکنولوژي مبدل ساخته است. از AAM به صورت مستقیم و یا به واسطه در تولید و ساخت نانوحسگرهاي گاز، غشاء پیل سوختی، فیلتراسیون گاز و باطري هاي قابل شارژ لیتیوم استفاده می شود.
در سالهاي اخیر پژوهش هاي بیشماري براي ساخت انواع مختلفی از این غشاءهاي آلومینایی با قطر حفره ها و ضخامت هاي گوناگون انجام شده است. چیدمان و شکل حفره ها به ولتاژ آندایز اعمالی، دما، نوع و غلظت الکترولیت وابسته است. فرایند آندایزینگ آلومینیوم معمولا در محلولهاي اسید سولفوریک، اسید اگزالیک و اسید فسفریک انجام می شود. آندایزینگی که در محلول حاوي اسید فسفریک انجام گردد، منجر به تولید غشاء آلومینایی نانوحفره اي با قطر حفره بزرگتر و فاصله ي بین منافذ بیشتر نسبت به غشاءهاي آندایزشده در سایر الکترولیت ها می گردد.
بسته به الکترولیت مورد استفاده و ولتاژ اعمالی، غشاءهاي بدست آمده داراي حفره هایی با قطر بین 35 تا بیش از 300 نانومتر است. بر اساس پژوهشهاي انجام شده، جهت رسیدن به بالاترین قطر و منظم ترین چینش حفرات، بهترین آرایش حفره ها در آندایزینگ آلومینیوم در اسید فسفریک در ولتاژ اعمالی نزدیک به 195 ولت بدست می آید.
از طرفی، افزایش اختلاف پتانسیل آندایزینگ به بیش از 160 ولت منجر به سوختن لایه ي اکسیدي و فعال شدن انحلال آلومینیوم به جاي رشد لایه اکسیدي می شود. این مشکل می تواند با بهینه سازي فرایند، به عنوان مثال تغییر غلظت الکترولیت و دما یا بوسیله اعمال ولتاژ پائین تر 160 - یا 170 ولت - ، به منظور جلوگیري از انحلال فعال آلومینیوم و هدایت فرایند در مسیر مطلوب، مرتفع گردد.
همانگونه که در شکل 2 پیداست عوالی نظیر زمان و ولتاژ آندایزینگ، نوع و غلظت الکترولیت بر اندازه قطر حفره هاي AAM اثرگذار است.[1] در این پژوهش سعی بر آنست که اثر تغییر غلظت الکترولیت - اسید فسفریک - ، با ثابت نگه داشتن سایر عوامل اثر گذار، بر روي قطر حفرات و فاصله بین منافذ AAM حاصل از آندایزینگ ورق آلومینیوم خالص بررسی گردد.
شکل -2 پارامترهاي موثر بر قطر حفره غشاي آلومیناي آندایز شده
.2 مواد و روش تحقیق
فویل آلومینیومی با خلوص بالا 99/99 - ، - MERCK با ضخامت 1 میلی متر به صورت قرص هایی با قطر 13 میلی متر تهیه گردید. نمونه ها در دماي 450 °C به مدت 15 دقیقه تحت عملیات حرارتی قرار گرفتند. سپس اکسیدزدایی و چربی زدایی از سطح نمونه ها در محلول 3 مولار سود انجام شد. پس از آن نمونه ها با آب مقطر شسته شدند. به منظور دست یابی به سطح کاملا صاف و مسطح، فرآیند الکتروپولیش در محلول اسید پرکلریک با اتانول - 4:1 - تحت ولتاژ 30 ولت و دماي15 °C و به مدت 30 دقیقه
