مقاله سنتز رنگدانه قرمز به روش خود احتراقی محلول

word قابل ویرایش
15 صفحه
دسته : اطلاعیه ها
12700 تومان
127,000 ریال – خرید و دانلود

دراین تحقیق ،رنگدانه قرمز باپایداری دمایی وشیمیایی مناسب برای صنایع پرسلان وتک پخت به روش خوداحتراقی محلول سنتز شد. باجانشینی یون هایکروم که به عنوان عامل رنگ کننده افزوده میشود،درساختارپروسکایت وتشکیل محلول جامد رنگدانه قرمزی باپایداری دمایی بالا ساخته شد. ابتدا،تأثیرکانیسازهای مختلف برتشکیل فاز موردبررسی قرارگرفت و باانتخاب سیستم مناسب کانیسازدمای سنتزتا C ١۴٠٠کاهش یافت . سپس اثرمیزان کروم نفوذکرده (y)درساختارپروسکایت تعیین شد. بیشترین قرمزی (*a)در٠٠٣=y دیده شد. درنهایت به منظوربررسی پایداری رنگدانه درلعاب های دمابالا ودماپایین ،لعاب های رنگی حاوی ۵درصد وزنی رنگدانه ،تهیه وبرروی بدنه های مناسب اعمال گردید. نتایج رنگ سنجی برروی لعاب های پخته شده ،حاکی ازتشکیل رنگ مناسب ،حتی دردماهای بالامیباشد. درلعاب کاشی دیوار بادمای پخت C ١٠۵٠،مقدار *a دربدنه تهیه شده ، ٣۴,۵۴٩ ودرلعاب دمابالا، ٢٣,٠٢٧به دست آمد.
واژه های کلیدی :رنگدانه قرمز،پروسکایت ،آلومینات ایتریم ،خوداحتراقی محلول .

١مقدمه
امروزه استفاده ازموادسرامیکی جدید درساخت رنگدانه هایی بادمای کاربردبالاتراز ۱۲۰۰C ومقاومت شیمیایی مناسب گسترش زیادی یافته است . رنگدانه قرمزباساختارپروسکایت که به وسیله مقدارکمی ۳+Cr به عنوان عامل رنگ کننده دوپ شده است علاوه بر داشتن پایداری دمایی وشیمیایی مناسب ،برخلاف رنگدانه های قرمزی که مصرف می شود (سولفوسلنید کادمیم حفاظت شده توسط زیرکون ) مسأله آلودگی محیط زیست رانیزندارد. باتوجه به وجود کوئوردیناسیون هشت وجهی درساختارپروسکایت آلومینات ایتریم در اثرحضوریون های ۳+Cr درفضاهای هشت وجهی اکسیژن وانتقالات الکترونی بین الکترون های اوربیتال d درکروم که انرژی نسبتاًبالایی دارند،فام قرمزایجادمی شود. درضمن دمای بالای سنتز (۱۴۰۰C) ازحضور ۵+Cr سمی جلوگیری می کند [۴-١].
ساختارپروسکایت بدون حضورکانی سازدردماهای بالاتراز ۱۶۰۰Cبازمان های گرمایش طولانی تشکیل می شود. ولی با استفاده ازیک کانی سازکه درتسریع سنتزبسیارمؤثراست ،می توان دمای واکنش رابه مقدارقابل توجهی کاهش داد. بنابراین ،انتخاب کانی سازمناسب درسنتزرنگدانه قرمزباساختارپروسکایت بسیارمهم وحیاتی می باشد [۵،۶].
برای سنتزرنگدانه های سرامیکی ،ازروش های مختلفی مانند واکنش حالت جامد،هم رسوبی ،سل ژل وخوداحتراقی استفاده می شود. استفاده ازروش های شیمیایی درسنتزپودرهای سرامیکی مزایایی مانندیکنواختی بالاترمحصول ،کاهش دمای سنتز وعدم حضورناخالصی هارادرپی دارد [٧].
درفرآیند خوداحتراقی محلول که اخیرًاگسترش یافته است ، محلول های آبی ازنیترات های فلزات وسوخت های مناسب گرم می شودتابه ژل غلیظی تبدیل گردد.دراین حالت احتراق انجام می شود وخاکستربه جای مانده ترکیب موردنظرمی باشد. بااین روش تهیه مواداکسیدی باترکیب موردنظر وساختاردلخواه (اسپینل ،پروسکایت ،گارنت و….) امکان پذیراست .
به طورخلاصه مزایای روش سنتزاحتراقی محلول شامل مواردزیر است [٧]:
١به علت حل شدن مواداولیه درآب ،اختلاط مواداولیه درمقیاس مولکولی امکان پذیراست . بنابراین ،تشکیل ترکیب موردنظردر مقیاس نانومتری امکان پذیرمی باشد.
٢دمای بالای واکنش باعث تولید ماده ای خالص وبلوری می شود.
ضمن اینکه دمای بالا به همراه سرعت سرمایش سریع ،باعث می شودتابتوان به فازهای دمابالادست پیداکرد.
٣زمان کوتاه فرآیند وتشکیل محصولات گازی درحین واکنش احتراق ،مانع ازرشد ذرات شده وباعث تشکیل پودربااندازه نانومتری وسطح ویژه بالامی شود.
۴ساده بودن تجهیزات مورداستفاده دراین روش ،هزینه نسبتاًکم مواداولیه ،تک مرحله ای بودن فرآیند سنتز وصرفه جویی درانرژی ازمزیت مهم دیگرمی باشد.
نوع سوخت ،نسبت سوخت به اکساینده ،مقدارآب موجوددرآب محلول پیش ازاحتراق ،استفاده ازاکسیدکننده اضافی ، pH محلول و دمای احتراق ازعوامل مؤثردراین روش می باشند [٩، ٨].
ماده اکسیدکننده (معمولاًنیترات فلزی درسوختن با آزادکردن اکسیژن (ازدست دادن الکترون ) احیامی گردد وسوخت با شکستن پیوندهای C-H یابه دست آوردن الکترون اکسید می شود. در میان سوخت های معمول درروش خوداحتراقی اوره ،اسید سیتریک ، گلایسین ،کربوهیدرازید به دلیل فراوانی وقیمت کمترکاربردبیشتری پیداکرده اند.
تمام سوخت های آلی دوویژگی مشخص دارند: همگی منبع کربن وهیدروژن می باشند ودرهنگام احتراق به H2O و C2O تبدیل می شوند وگرماآزادمی کنند. همچنین این سوخت هابایون های فلزی کمپلکس تشکیل می دهند وموجب یکنواختی بهترکاتیون هادر محلول می شوند [٩،١٠].
دراین تحقیق ،رنگدانه قرمزباپایداری دمایی وشیمیایی مناسب برای صنایع پرسلان وتک پخت به روش خوداحتراقی محلول سنتز شد. تأثیریون های کروم به عنوان عامل رنگ کننده درساختار پروسکایت YAlO3 وتشکیل محلول جامد
(٠١-٠٠١=y)رنگدانه قرمزی باپایداری دمایی بالابررسی شد.
همچنین آزمایشات رنگ سنجی برروی لعاب های پخته شده انجام گردید.
٢بخش تجربی
٢١موادشیمیایی ووسایل
دراین تحقیق ازموادشیمیایی نیترات ایتریم ،اکسید ایتریم (Y2O3؛Merck،خلوص :٩٩,٩٩%)،اسید نیتریک ،نیترات آلومینیوم ،خلوص :٩٩,٩%)،نیترات کروم خلوص :٩٩,٩%)،اسید سیتریک ( Merck،خلوص ٩٩,٩%)وآمونیاک وازدستگاه های پراش اشعه X مدل D۵٠٠ زیمنس ،میکروسکوپ الکترونی پویشی ساخت کمبریج مدل S٣۶٠ واسپکتروفتومتری Color-Eye مدل A٧٠٠٠ساخت شرکت گرتگ مکبس ١استفاده شد.
٢٢روش کار
درابتدا،برای تولید نیترات ایتریم ،اکسید ایتریم به کمک همزن مغناطیسی ودمای ۵۰Cدر ۲mLاسید نیتریک %۶۵حل شد.
سپس مقادیرنیترات آلومینیوم ونیترات کروم طبق استوکیومتری توزین شد وبه طورجداگانه در ۵۰mL آب مقطرحل شدند. محلول های شفاف به دست آمده پس ازمخلوط شدن به مدت ٣٠دقیقه برروی همزن مغناطیسی قرارگرفتند تا کاملاًیکنواخت شود. ازاسید سیتریک به عنوان سوخت استفاده شد.
نسبت مولی اسید سیتریک به یون های فلزی درمحلول ١:١انتخاب گردید. اسید سیتریک پس ازحل شدن درآب مقطربه صورت قطره قطره باکمک بورت به محلول اضافه شد. اسید سیتریک در pH خنثی می تواند تقریباًبه طورکامل پروتون های خودراآزادکند وبا کاتیون های فلزی کمپلکس تشکیل دهد. این امرمانع ازهیدراته شدن ورسوب دادن ترکیبات موجوددرمحلول می شود. باافزودن آمونیاک به صورت قطره قطره وآهسته pH محلول به حدود ٧رسید. باتنظیم دمای هیتردر ۱۰۰C،آب محلول تبخیرشد ومحلول غلیظ گردید.
باافزایش دمای هیتربه ۴۵۰Cژل شروع به جوشیدن وبالاآمدن کرد.سپس واکنش احتراق اتفاق افتاد.پس ازچند ثانیه پودری نرم و متخلخل به دست آمد. پودرحاصل ازاحتراق به همراه کانی سازدر هاون عقیق مخلوط وسپس دربوته های آلومینایی دربسته ریخته شد وپس ازکلسینه کردن در ۱۴۰۰Cبه مدت ۴ساعت وباسرعت گرمایش ۱۰C/minدراتمسفرهوا،رنگدانه قرمزحاصل شد.
سیستم های کانی سازبه کاررفته دراین مطالعه ودمای ذوب آنها درجدول ١آمده است . این کانی سازهابه میزان ثابت ۶% وزنی به پودر حاصل ازاحتراق بامقادیرمختلف کروم (٠,٠١تا ٠,١مول ) افزوده شدند. درنهایت برای ارزیابی پایداری رنگدانه های سنتزشده ، ۵% وزنی ازآنهابه دولعاب شفاف صنعتی یکی لعاب کاشی دیواربادمای پخت
۱۰۵۰C ودیگری لعاب بدنه چینی بهداشتی بادمای پخت ۱۲۰۰C ، افزوده شد. ترکیب حاصل همراه آب به مدت ٣٠دقیقه یکنواخت و دوغاب حاصل برسطح بدنه هااعمال شد.
فازهای تشکیل شده دررنگدانه های کلسینه شده توسط دستگاه پراش اشعه X باپرتو به طول موج ٠,١۵۴٢نانومتردرمحدوده بررسی شدند.
برای بررسی مورفولوژی ،توزیع وشکل فازهاازدستگاه میکروسکوپ الکترونی پویشی استفاده شد.
بااستفاده ازدستگاه اسپکتروفتومتری Color-Eye پارامترهای رنگ سنجی درسیستم CIE-Lab درمحدوده طول موج nm٧۵٠-٣۶٠ بربدنه های لعاب خورده اندازه گیری شد.
٣نتایج وبحث
٣١اثرکانی سازبرتشکیل ساختارپروسکایت YAlO3
باتوجه به نمودارفازسیستم تشکیل ساختارپروسکایت بدون حضورکانی سازدر C ١۴٠٠امکان ندارد. بنابراین ،انتخاب کانی سازمناسب درسنتزرنگدانه قرمزباساختارپروسکایت بسیارمهم وحیاتی می باشد. الگوی پراش اشعه ایکس نمونه های سنتزشده با استوکیومتری باکانی سازهای مختلف درشکل ١ نشان داده شده است . این نمونه هادر C ١۴٠٠وبه مدت ٢ساعت کلسینه شده اند.
بابررسی الگوهای به دست آمده ،مشخص شدکه درنمونه های
M1 تا M6فازهای نامطلوب (مکعبی ) و (تتراگونال ) فازهای اصلی سیستم هستند. درنمونه M٧ که درآن از کانی ساز ٢ استفاده شده است ،حضورفاز پروسکایت مشاهده می شود.
همان طورکه ذکرشد،فازپروسکایت نمی تواند به صورت تعادلی دردمای C ١۴٠٠وجودداشته باشد. ازطرفی ،تبلورازفازمایع می تواند غیرتعادلی باشد. بنابراین به نظرمی رسدکه کانی سازهابا تشکیل فازشیشه می توانند اجزاء Al و Y رادرخودحل کرده وپس ازبه اشباع رسیدن فازمایع ،به صورت YAlO3 رسوب کند. به عبارت دیگر YAlO3 به صورت غیرتعادلی رسوب می نماید. مقدار وزمان تشکیل فازشیشه وگرانروی آن می تواند دراین فرآیند مؤثرباشد.
افزودنی NaF به سرعت تبخیرمی شود وسیستم راترک می کند.
بالعکس MgF2 به آهستگی تبخیرمی شودولی دمای ذوب بالاتری دارد (C ١٢٧٠). فلزات قلیایی گرانروی مذاب راکاهش می دهند. در این میان لیتیم به علت کوچک بودن وشدت میدان بالاتر،تأثیر بیشتری درکاهش گرانروی مذاب خواهد داشت [۶].

این فقط قسمتی از متن مقاله است . جهت دریافت کل متن مقاله ، لطفا آن را خریداری نمایید
word قابل ویرایش - قیمت 12700 تومان در 15 صفحه
127,000 ریال – خرید و دانلود
سایر مقالات موجود در این موضوع
دیدگاه خود را مطرح فرمایید . وظیفه ماست که به سوالات شما پاسخ دهیم

پاسخ دیدگاه شما ایمیل خواهد شد