بخشی از مقاله
چکیده:
در این کار پژوهشی روشی آسان و مناسب برای سنتز نانوذرات منگنز دیاکسید - - MnO2 بر روی بستر گرافیت اکسید ارائه شده است. این نانوذرات میتوانند به عنوان کاتالیزور در واکنشهای مختلف استفاده شوند و محصولاتی با بازده بالا تولید کنند.
برای شناسایی و بررسی سایز نانوذرات و همچنین ریخت شناسی این ترکیبات از آنالیزهای IR، EDS، FESEM و XRD استفاده شده است. نانو ذرات منگنز دیاکسید نشانده شده بر روی بستر گرافن اکسید کاربردهای فراوانی در صنایع باتری سازی، ریختگری فلزات، صنایع دارویی، ساخت سنسور و همچنین استفاده به عنوان کاتالیزور برای تسهیل انجام واکنش-های شیمیایی دارند.
.1 مقدمه
در سالهای اخیر توجه بسیاری از دانشمندان به سمت نانو مواد جلب شده است.>2 '1@ علت اصلی آن را میتوان خواص ویژه و فوقالعاده این ترکیبات دانست. ذرات هنگامی که به اندازه نانو در میآیند خواص ویژهای پیدا میکنند که منجر به افزایش اثر بخشی آنها میشود. معمولا هنگامی که از نانوذرات صحبت میکنیم منظور ما ذراتی در اندازه 1 تا 100 نانومتر است. یکی از مهمترین ویژگیهای نانوذرات اندازه سطح به حجم بالای آنها است که همین امر مهمترین اثر بخشی را برای نانوذرات فراهم کرده است
از بین این ترکیبات استفاده از نانوذرات اکسید فلزات نظیر نانوذرات منگنز دیاکسید اخیرا در بسیاری از صنایع مورد توجه قرار گرفته است
نانوذرات منگنز دی اکسید در صنایع دارویی، صنایع باتری سازی، ریختگری فلزات، ساخت داروهای انسانی، ساخت سنسور و کتالیزور برای انجام واکنشهای شیمیایی کاربرد دارد. نانوذرات منگنز دیاکسید نسبت به سایر فرمهای منگنز توانایی بیشتری برای اکسید شدن دارند.
برای افزایش کاربرد و سهولت استفاده از نانو ذرات معمولا از بسترهای مختلف آلی یا معدنی برای تثبیت نانوذرات روی آنها استفاده میشود. یکی از بهترین بسترهای قابل استفاده گرافیت اکسید است. گرافیت اکسید - - GO یک ترکیب آلی کربنی است که اولین بار در سال 1895 تهیه شد و میتواند به جای گرافیت با حذف نقایص آن مورد استفاده قرار بگیرد.
از لحاظ ساختاری، گرافیت اکسید ساختاری لایهای شبیه گرافن دارد با این تفاوت که گروههای حاوی اتم اکسیژن نیز در لایهها موجود است. با توجه به حضور این گروه های حاوی اکسیژن گرافیت اکسید یک ترکیب آب دوست است.
گرافیت اکسید کاربرد فراوانی در ساخت سلولهای خورشیدی ، کامپوزیتهای پلیمری و ... دارد.
در این کار پژوهشی با استفاده از روشی پر بازده ابتدا گرافیت اکسید سنتز شد و سپس در ادامه نانوذرات منگنز دیاکسید روی آن نشانده شدند.
.2 بخش تجربی
.2-1 مواد و معرفها
کلیه مواد استفاده شده در این پژوهش شامل پودر گرافیت، نیترات سدیم - مرک - ، اسید سولفوریک - مرک - ، پتاسیم پرمنگنات - مرک - بدون خالص سازی مجدد استفاده شدند. همچنین در تمامی مراحلی که به آب احتیاج است از آب مقطر تهیه شده از دستگاه خالص ساز آب میلی-کیو استفاده شد.
.2-2 دستگاهها
در این پژوهش طیفهای مادون قرمز بهوسیله دستگاه اسپکتروفوتومتر FT-IR Bruker Vector 22در بازه 500-4000 cm-1 گرفته شد. از حمام فراصوت مدل Bandline - D102H - ساخت کشور آلمان و دارای قدرت 120/480 W و فرکانس عملکرد 35 KHz برای ایجاد امواج فراصوت و ساخت نانوذرات و نانوساختارهای مورد نظر استفاده شد.
برای تعیین اندازه نانوذرات ساخته شده، از میکروسکوپ الکترونی روبشی - FESEM - ساخت کشور آمریکا مدل MIRA3 TESCAN مرکز متالوژی رازی استفاده شد.
برای شناسایی نوع فاز و ماهیت مواد پلیمری و کامپوزیتی از دستگاه پراش اشعه ایکس BRUKER D8 ADVANCE X-ray Diffractometer ساخت کشور آلمان تحت شرای زیر استفاده
شد:
شرایط ولتاژ و شدت جریان اندازه گیری: . 30 mA, 40 kV
همچنین برای تعیین و شناسایی عناصر از آنالیز اسپکتروسکوپی اشعه X انرژی متفرق - EDS - متالورژی رازی استفاد شد.
.2-3 روشها
.2-3-1 تهیه گرافیت اکسید
پودر گرافیت 1/5 - گرم - ، نیترات سدیم 1/5 - گرم - به همراه 70 میلی-لیتر اسیدسولفوریک را اجازه میدهیم تا بیست دقیقه در حمام یخ هم بخورد. سپس 9 گرم پتاسیم پرمنگنات به مخلوط بالا اضافه مکنیم و بیست دقیقه دیگر زمان میدهیم. در ادامه دمای مخلوط واکنش را تا 40 درجه سانتیگراد بالا برده و یک ساعت دیگر اجازه میدهیم تا تحت هم خوردن قرار داشته باشد. پس از آن همراه با افزایش دما تا 90 درجه سانتیگراد 100 میلیلیتر آب مقطر اضافه میکنیم. بعد رسیدن به رنگ قهوهای تیره مجددا 300 میلیلیتر آب مقطر افزوده دما را تا دمای محی کاهش داده و 10 سی سی آی اکسیژنه اضافه میکنیم.
مخلوط واکنش را سانتریفیوژ کرده و بخش جامد را مجددا داخل یک بشر به حجم 1000 سی سی میریزیم. به ظرف واکنش 100 سی سی 0/1 - HCl مولار - اضافه میکنیم و به حجم 1000 میرسانیم. عمل شستشو و سانتریفیوژ کردن را تا چند روز ادامه میدهیم تا pH محی واکنش بین 4/5 تا 5 قرار بگیرد. در نهایت مخلوط واکنش را سه ساعت در حمام فراصوت فرار داده مجدد سانتریفیوژ کردخ و در آون با دمای 50 درجه سانتیگراد قرار میدهیم تا خشک شود.
.2-3-2 نشاندن منگنر دیاکسید روی بستر گرافیت اکسید
پودر گرافیت اکسید 0/3 - گرم - ، اتانول 8 - سیسی - و آب مقطر 5 - سیسی - را دو ساعت در حمام فراصوت قرار میدهیم. سپس 0/01 میلیمول پرمنگنات را در 2 سیسی آب حل کرده و تحت حمام فراصوت به ظرف واکنش اضافه می-کنیم. سپس واکنش را تحت هم خوردن و در دمای 35 درجه سانیگراد قرار می-دهیم. درنهایت محصول را سانتریفیوژ کرده و 3 بار با آب مقطر و سه بار هم با اتانول شسته و درنهایت در آون با دمای 50 درجه سانتیگراد می-گذاریم تا خشک شود.
.3 نتایج و بحث
.1-3 بررسی طیف مادون قرمز
در شکل 1 مقایسه دو طیف گرافیت اکسید و گرافیت اکسیدی که رو آن منگنز دی-اکسید نشانده شده است مشاهده میشود. پیک مشاهده شده در ناحیه 340. cm-1 مربوط به گروههای هیدروکسیل گرافیت اکسید است. پیک در ناحیه 1700 cm-1 مرتب با گروههای کربونیل گرافیت اکسید میباشد. پیک شاخص در 668 cm-1 مربوط به پیوندهای منگنز با اکسیژن است که بیانگر تثبیت نانوذرات منگنز دیاکسید روی بستر گرافن اکسید است.
شکل -1 طیف مادون قرمز - a - گرافیت اکسید نشاندار شده با منگنز دیاکسید - b - گرافیت اکسید
.2-3 بررسی طیف FE-SEM
شکل 2 نمایشگر نصویر گرافیت اکسید و شکل 3 نمایشگر تصویر گرافیت اکسید نشاندار شده با منگنز دیاکسید است که توس میکروسکوپ الکترونی روبشی گرفته شده است. شکل 2 ساختار لایهای گرافیت اکسید و در شکل 3 حضور ذرات منگنز دی-اکسید با مورفولوژی کروی را اثبات میکند.
