بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش، نانومیلههای β-MnO2 بهروش هیدروترمال با استفاده از سولفات منگنز تک آبه و پرمنگنات پتاسیم بهعنوان مواد اولیه تهیه شدند. ساختار و مورفولوژی نانومیلههای حاصل با استفاده از پراش اشعه ایکس - XRD - ومیکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی - FESEM - بررسی شدند. نتایج پراش اشعه ایکس نشان میدهد که با تغییر زمان و دما در فرایند گرمادهی، بلورینگی تغییر میکند. تصاویر گرفته شده با میکروسکوپ الکترون روبشی تشکیل نانومیلههای β-MnO2 را تایید میکند. نمونه با دمای گرمادهی 160 ˚C و مدت زمان 6 ساعت، بیشترین بلورینگی و از لحاظ مورفولوژی دارای ساختاربهتری بود.
مقدمه
در طی سالهای زیادی، اکسیدهای منگنز به دلیل انعطاف پذیری ساختاری ویژه و حالتهای اکسایش چندگانهشان - Mn2+, Mn +3 , Mn+4 - بهطور گسترده مورد استفاده قرار گرفتهاند .[1] چندین ساختار متفاوت از MnO2 وجود دارند که در شکل 1 نشان داده شده است. همه ساختارها، توسط قرارگیری اوکتاهدرونهای MnO6 نسبت به یکدیگر مشخص میشوند که منجر به فضاهای خالی متفاوتی میگردند. -MnO2 با ساختار لایهای، بزرگترین فضای خالی را دارد. -MnO2 دارای ساختارهای تونلی 1×1 و 2×2 می باشد.
کمترین فضای خالی مربوط به ساختارهای -MnO2 - دارای تونلهای 1×1 و - 2×1 و -MnO2 - دارای تونلهای - 1×1 میباشد .[2] نانوساختارهای دیاکسید منگنز بهدلیل هزینه کم، فراوانی، سازگاری با محیط زیست و عملکرد خوب برای ذخیره انرژی بهعنوان مواد الکترود ایدهال برای ابرخازنها، باتریهای یون لیتیومی و باتریهای لیتیوم- -هوا بکار میروند. در مواد الکترود باتری یون-لیتیومی با ساختار نانو، بدلیل نسبت سطح به حجم زیاد، سطح تماس الکترولیت-- الکترود و در نتیجه عملکرد توانی افزایش مییابد که از این نظر نانوسیمها و نانومیلهها مورد توجه هستند.
روش تجربی
برای تهیه نانومیلههای -MnO2 بهروش هیدروترمال، از سولفات منگنز و پرمنگنات پتاسیم بهعنوان مواد اولیه و از آب یونزدایی شده بهعنوان حلال استفاده کردیم. تمامی مواد با خلوص بالای 98 در صد بودند که از شرکت مرک خریداری شدهاند. ابتدا مقدار 0/7098 گرم از سولفات منگنز و 0/3081 گرم از پرمنگنات پتاسیم در 30 میلی لیتر آب یونزدایی بهطور مجزا با همزن مغناطیسی حل شدند.
نتایج و بحث
مشخصهیابی ساختاری پودرهای حاصل توسط پراش اشعه ایکس - XRD - با استفاده از دیفرکتومتر اشعه ایکس - دانشگاه دامغان، مدل - D8-Advance - Bruker با لامپ &XN 1 انجام شد. همچنین از میکروسکوپ الکترون روبشی گسیل میدانی - پژوهشکده متالوژی رازی، مدل - MIRA3TESCAN-XMU جهت تایید مورفولوژی نانومیلهها استفاده شد. الگوهای پراش حاصل با استفاده از نرم افزار Match 3 مورد بررسی قرار گرفت و تمام نمونههای ساخته شده از جمله نمونه-های a، b و c با نمونه استاندارد [96-151-4118] برگرفته از بانک دادههای COD-Inorganics مقایسه شدند.
همچنین الگوهای پراش نمونهها نیز با الگوی پراش مربوط به کارت 24-0735که در مقالات نیز به آن اشاره شده است .[6] همخوانی دارند. مطابق شکلهای 2، 3 و 4 تمامی قلهها مربوط به -MnO2 با ساختار پایرولوسایت میباشند. از بررسی الگوی پراش حاصل از نمونههای تجربی با نمونه استاندارد، پارامتر FoM که میزان انطباق را نشان میدهد بهترتیب دارای مقادیر 0/8149، 0/8253 و 0/7960 برای نمونههای a، b و c میباشد. بدیهی است هرقدر این کمیت به 1 نزدیک باشد میزان تطبیق بهتر است. لذا نمونه b - 160 &-6h - از انطباق بهتری برخوردار است. در این پژوهش نسبت پرمنگنات پتاسیم به سولفات منگنز 3:2 در نظر گرفته شد که با کار انجام شده در مقاله [7] که تشکیل فاز -MnO2 را گزارش کردهاند، مطابقت دارد.
