بخشی از مقاله
چکیده
نانوذرات اکسید آهن به دلیل وی ژگی هایی مانند سطح ویژه بزرگ و جداسازي ساده با میدان مغناطیسی خارجی وهمچنین خواص مغناطیسی و سیالیت ویژه خود کاربرد هاي متنوعی در زمینه پزشکی مانند داروسازي، هایپرترمیاي مغناطیسی و تصویربرداري تشدید مغناطیسی - MRI - دارند. کارآیی مناسب محلول مغناطیسی در هر یک از این موارد بستگی به اندازه مناسب نانوذرات تولید شده و خواص مغناطیسی مناسب آن ها دارد. در این مقاله، نانوذرات اکسیدآهن نوع مگنتیت - Fe3O4 - به روش الکتروشیمیایی استفاده شده است. در بررسی ساختاري نانو ذرات، آنالیزهاي XRD و FT-IR انجام شد. با توجه به طیف اشعه ایکس، ساختار اسپینل مشخص گردید. همچنین مقدار اندازه کریستالایت به طور تقریبی 14 نانومتر محاسبه شد. در ادامه براي تعیین خواص مغناطیسی ماده آنالیز VSM انجام شد و مغناطیس اشباع و میدان پسماندزدا به ترتیب حدود 59.9 emu/g و 8Oe بوده که بیانگر خواص مغناطیسی مناسب این ماده در کاربرد هاي پرشکی مناسب است.
مقدمه
نانوذرات مغناطیسی از اهمیت زیادي براي محققان از دامنه وسیعی از رشته هاي علمی شامل سیالهاي مغناطیسی، کاتالیزه کردن، زیست فناوري/ زیست پزشکی، تصویربرداري رزونانس مغناطیسی - - MRI، خازن ها و ذخیره اطلاعاتی برخوردار می باشند. در حالیکه تعدادي از روشهاي مناسب براي سنتز نانوذرات مغناطیسی با ترکیبات مختلف متفاوتی توسعه یافته است، کاربردهاي موفق آمیز چنین نانوذرات مغناطیسی در زمینه هاي عنوان شده در بالا بطور خیلی زیاد وابسته به پایداري ذرات تحت شرایط مختلف است.[1]علیرغم کاربرد هاي وسیع نانوذرات سوپرپارامغناطیس براي دامنه وسیعی از کاربردهاي زیست پزشکی مشکل غیرقابل اجتناب وابسته به ذرات در دامنه اندازه کوچک 10 - تا 20 نانومتر - ناپایداري ذاتی آنها در طولانی مدت می باشد.
چنین ذرات کوچک براي کاهش انرژي وابسته به نسبت مساحت سطح بالا به حجم ذرات در اندازه نانو تمایل به تشکیل توده دارند. علاوه بر آن، نانوذرات فلزي بدون پوشش بطور شیمیایی خیلی فعال بوده و به آسانی در هوا اکسید شده و تغییر فاز می دهند یعنی از مگنتیت - - Fe3O4 به فاز مگهمیت - γ-Fe2O3 - تبدیل می شوند، بنابراین براي بسیاري از کاربردها توسعه راهبردهايحفاظتی براي پایداري کردن شیمیایی نانوذرات مغناطیسی بدون پوشش در برابر تجریه در طول دوره یا بعد از سنتز بسیار حیاتی می باشد. ما در روش کارمان بعد داخلازسنتز پودرها را در اتانول نگهداري می کردیم.کاربرد نانوتکنولوژي در پزشکی براي شناسایی و درمان بیماري ها،حوزه اي امید بخش پدید آورده است، که اغلب به آن نانوپزشکی می گویند.[2]
از میان مواد نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن - - Fe3O4 قطعا امید بخش ترین ماده در کاربردهاي پزشکی است. اندازه قابل تنظیم این ذرات، که می تواند از چند نانومتر تا ده ها نانومتر تغییر کند، کنترل خواص مناسب با کاربرد را امکانپذیر می سازد.[3] از جمله خاصیت مهم این مواد نیروهاي مغناطیسی است که می توانند سبب حرکتدر نانوذرات شوند و نتیجه در تصویربرداري - MRI - و درمان کاربرد داشته باشد.[4] مزیت اکسیدآهن - مگنتیت - در کاربردهاي پزشکی به دیگرنانوذرات مغناطیسی، سمیت کم آن ها است، زیرا آهن - Feبه - طور طبیعی در بدن انسان وجود دارد.[5] انتظار می رود که نانوذرات مغناطیسی پتانسیل مشابهی در بهبود مهندسی بافت داشته باشند.[6]
نانوذرات اکسید آهن را می توان از روش هاي گوناگون مانند هم رسوبی[7]، میکروامولسیون - سنتز میسلتجریه معکوس - [8]،حرارتی[9]، سل- ژل[10] و روش الکتروشیمیاییکرد[11] سنتز .از میان این روش ها، روش الکتروشیمیایی، مناسب ترین روش براي سنتز نانوذرات اکسید آهن از محلول آبیآهنآهن - II - و - III - است. مزیت هاي روش الکتروشیمیایی: - الف - محلول یاترکیب واسطه سمی تولید نمی کند، - ب - به پیش ماده هاي کمپلکس نیازي ندارد، - پ - در دماي اتاق قابل سنتز است، - ج - اندازه ذرات را می توان در سیستم با کنترل و تنظیم چگالی جریانو پتانسیل کنترل کرد و یا تغییر داد، - د - با استفاده از سورفاکتانتمی توان مانع از تجمع آن ها شد، - ه - ذراتی با اندازه هاي کوچکتراز 20 نانومتر را می توان بدست آورد.
مواد و روشها
مواد مورد استفاده در این سنتزآهنکلرید آهن - II - و نیترات - III - ، از شرکت مرك تهیه شدند. به منطور سنتز نانوذرات اکسیدآهن - - Fe3O4، ابتدا کلرید آهن - II - و نیتراتنسبتآهن - III - با مولی 1:2 وزن کرده و در داخل آب مقطر می ریزیم، سپس محلول را تحت به همزن مکانیکی به هم می زنیم.اساسا دو روش مهم براي ترسیب الکتروشیمیایی اکسیدهاو هیدروکسیدهاي فلزي وجود دارد که عبارتند از:ترسیب الکتروشیمیایی آندي - تغییر حالتترسیباکسایش - ،الکتروشیمیایی کاتدي بوسیله تولید الکتروشیمیایی باز، که ما ازروش کاتدي استفاده کرده و نوع کاتد استفاده شده استیل 316L است.[12] زمانیکه جریان الکتریکی در یک محلولنمک فلز-برقرار شود فلز در کاتد رسوب میکند. مقدار جریان اعمالی بهمحلول یک آمپر در مدت 30 دقیقه می باشد. سپس استیل را ازمحلول درآورده و اکسیدآهن چسبیده به استیل را با استفاده از اتانول آن را جدا می کنیم. و بعد چند بار پودر بدست آمده را بااتانول شست و شو داده که براي جداسازي پودر از اتانول ازآهنرباي یک تسلا استفاده می کنیم.آنالیز XRD توسط دستگاه Philips با استفاده از پرتو Co kαانجام شد. طیف سنجی مادون قرمز - - FT-IR با استفاده از دیسکهاي KBr در محدوده 400-4000cm-1 صورت گرفت. اندازه گیري خواص مغناطیسی پودرها با استفاده از دستگاه مغناطیسسنج نمونه مرتعششد VSM انجام .
نتایج و بحث
آنالیز پراش اشعه ایکس XRD
در شکل - 1 - الگوي پراش اشعه X مگنتیت تولید شده از روش الکتروشیمیایی نشان داده شده است. در این تصویر، الگوي پراش اشعه X مشاهده می شود. با توجه به روش دباي شریر و بااستفاده از فرمول زیر اندازه کریستالیت محاسبه می شود، که در آن D اندازه کریستالیت، λ=1.78901Ao طول موج تابیده شده، b گسترده شدن پیک - برحسب رادیان - و θ زاویه براگ و k ثابتاندازه ذراتدستگاه است.[13] 14 نانومتر حاصل می شود.پیک هاي الگوي پراش اشعه ایکس در زوایاي 2θ برابر است با°۴٧،67°،63°،°٠۵،°١۴،°۵٣،21°رخ داده است. که می توانبه ترتیب به صفحات کریستالی - 111 - ، - 220 - ، - 311 - ، - 400 - ، - 422 - ، - 511 - ، - 440 - نسبت داده شود.
طیف سنجی مادون قرمز - FT-IR -
طیف سنجی مادون قرمز به منظور شناسایی ساختاري انجام شد.شکل - 2 - جذب پیوندي اکسیدآهن که به روش الکتروشیمیاییسنتز شده اند، را در محدوده عدد دهد4000-400cm نشان میدهد. فریت ها می توانند به عنوان بلورهاي داراي پیوند هاي پیوسته قلمداد شوند، به عبارت دیگر اتم ها به همه اتم هاي همسایه، با نیرویی - یونی، کووالانسی، واندروالسی - برابر، پیوند برقرار کرده اند. پیوندهاي جذب FT-IR جامدات به ارتعاش یون ها در شبکه بلوري اختصاص دارد.[14] همانطوریکه مشاهده می شود، در کمتر از 1000cm-1 پیک وجود دارد که در فریت ها معمولا بهچشم می خورد. پیوند580 cm-1 مربوط به Fe-O است که به تغییرات در طول پیوند اکسیژن و آهن در موقعیت هاي جایگاه هاي اتمی نسبت داده می شود، به این صورت پیک580 cm-1 و 470cm-1 مربوط به کمپلکس هاي Fe-O در موقعیت تتراهدال بوده و تاکیدي برتشکیل ساختار اسپینل - - AB2O4 است که برنتیجه حاصل از آنالیز XRD تائید می کند. دیگر پیک ها مربوط به دیگر ترکیبات بوده که یکی ار آن ها آب است، پیک 3240cm-1 مربوط به پیوند OH میباشد .
خواص مغناطیسی
منحنی هیستریزیس حاصل از مغناطیس سنج نمونه مرتعش - VSM - در شکل - 3 - نشان داده شده است. همانطور که در شکل مشاهده می شود، مقدار مغناطیس اشباع، emu/gمقدار59.9 ومیدان پسماندزدا 8Oe است، بنابراین می توان گفت که ذرات سنتز شده همگی در دماي اتاق سوپرپارامغناطیس می باشند. محاسبه اندازه ذره مغناطیسی جهت برآورد برهمکنش هاي مغناطیسی
