بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله، نانوذرات فریت نیکل خالص و آلاییده شده توسط منیزیم - Ni1-xMgxFe2O4 ,x=0,0.5 - با استفاده از روش همرسوبی تهیه شد و سپس هر دو نمونه در دمای 900 C بازپخت شدند. ساختار بلورین نمونهها با پراش پرتو ایکس - XRD - ، بیناب سنجی فروسرخ - FTIR - و میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین به منظور بررسی ویژگیهای مغناطیسی و دیالکتریکی نمونهها به ترتیب از دستگاه مغناطیس سنج مرتعش - VSM - و Network Analyzer استفاده شد. الگوی پراش پرتو ایکس نمونهها ساختار اسپینل فریت نیکل را تایید کرد. طیف FTIR پودر فریت نیکل تهیه شده در دمای محیط دو باند جذب قوی در محدودهی 400-650 cm-1 را نشان میدهد که این امر نیز موید ساختار اسپینل است. اندازه میانگین نانوذرات نمونهها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی در محدودهی 12-15 نانومتر به دست آمد. همچنین منحنی پسماند مغناطیسی نمونهها نشان داد که نانو ذرات تهیه شده دارای خاصیت فرومغناطیس هستند.
مقدمه
فریت نیکل یکی از مهمترین فریتهای اسپینل نرم با فرمولNiFe2O4 است. ساختار اسپینل از دو شبکهی مکعبی متفاوت چهار وجهی و هشت وجهی تشکیل شده که توسط شبکهی مکعبی تنگ پکیده از اتمهای اکسیژن احاطه شده است. کاتیونهای دوظرفیتی در مکانهای زیر شبکهی چهار وجهی قرار میگیرند که در آن هر کاتیون توسط 4 اتم اکسیژن احاطه میشود در حالی که کاتیونهای سه ظرفیتی مکانهای زیر شبکهی هشت وجهی رااشغال میکنند و اطراف آنها 6 اتم اکسیژن قرار دارد .[1] فریتهابه دلیل ویژگیهای مغناطیسی، الکتریکی و اپتیکی جالب خود، یکی از مهمترین اکسیدهای مغناطیسی میباشند. ویژگیهایی نظیر مقاومت بالا در برابر خوردگی، مقاومت الکتریکی زیاد و پایداری ویژگیهای مغناطیسی در فرکانسهای بالا، فریتها را به یک ماده-ی مناسب برای کاربردهای متنوعی تبدیل کرده است. خواص مغناطیسی فریتها، این مواد را در زمینههای متفاوتی نظیر وسایلمایکروویو، محیطهای ضبط مغناطیسی با سرعت بالا، سیستمهایمگنتوکالریک مناسب میسازد .[2]
روش تجربی
برای تهیهی نانوذرات NiFe2O4 و Ni0.5Mg0.5Fe2O4 از پیش مادههای کلرید آهن 6 آبه - FeCl3.6H2O - و کلرید نیکل 6آبه - NiCl2.6H2O - و کلرید منیزیم بدون آب - MgCl2.anh - استفاده شد. محلول 0/1 مولار کلرید نیکل و0/2 مولار کلرید آهن در 50 میلی لیتر آب دو بار تقطیر تهیه شد. این ترکیب به محلول 2مولار هیدروکسید سدیم به صورت قطره قطره اضافه گردید. این مخلوط در دمای 80 درجهی سلسیوس به مدت 2 ساعت روی همزن معناطیسی هم زده شد. پس از کامل شدن واکنش، رسوب باقیمانده پس از شست و شو در دمای 70 درجهی سلسیوس به مدت 24 ساعت خشک گردید. در نهایت پودر تهیه شده در دمای 900 درجهی سلسیوس بازپخت شد.جهت تعیین اندازه و تحلیل ساختار بلوری از دستگاه پراش پرتو ایکس - XRD - مدل PW 1800 Philips با تابش Cu -K - =0/15405 nm - استفاده شد. برای حصول اطمینان از تشکیل ساختار اسپینل، از طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز - FTIR - درمحدودهی طول موج 400- 4000cm استفاده شد. جهت ریخت شناسی و تعیین اندازه میانگین ذرات از آنالیز FESEMاستفاده گردید. رفتار مغناطیسی نمونهها در دمای اتاق توسط دستگاه مغناطومتر مرتعش - VSM - مورد اندازهگیری قرار گرفت.
بحث و بررسی
شکل 1 الگوی پراش پرتو ایکس نانوذرات NiFe2O4 و Ni0.5Mg0.5Fe2O4 بازپخت شده در دمای 900 درجهی سلسیوس را نشان میدهد. نانوذرات در راستای صفحات بلوری - 220 - ، - 311 - ، - 222 - ، - 400 - ، - 422 - ، - 511 - و - 440 - جهت گیری کردهاند که نتایج بدست آمده نشان دهنده تشکیل فاز اسپینل است. با استفاده از رابطه شرر اندازهی بلوری ذرات از روی پهنای قلهی پراش صفحه - 311 - محاسبه شد . [3]که پهنای قله در نصف شدت بیشینه ، طول موج اشعه X و زاویه براگ متناظر با این شدت و D اندازه دانه می باشد. ثابت شبکه - a - ، نیز با استفاده از را بطهی - 2 - که در آن d فاصلهی بین صفحات بلوری میباشد، محاسبه شد .[3]
اندازه بلوری ذرات و ثابت شبکه با استفاده از دادههای پرتوی Xدر جدول 1 آمده است. اندازهی بلوری با آلایش منیزیم کاهش مییابد. این امر را میتوان به تفاوت در شعاع یونی میان Mg2+ و Ni2+ نسبت داد.طیف FTIR پودر فریت نیکل تهیه شده در دمای محیط در شکل 2 نشان داده شده است. با توجه به شکل میتوان گفت دو باندجذب قوی در محدودهی 400-650 cm-1 وجود دارد که قسمت اول حدود 440 cm-1 و قسمت دوم حدود 640 cm-1 دیدهمیشود که ناشی از طول پیوند بلند بین یونهای اکسیژن و فلز درمکان شبکهی هشت وجهی و طول پیوند کوتاهتر بین یونهایاکسیژن و فلز در مکان شبکهی چهار وجهی در ساختار اسپینل است.
باندهای ایجاد شده در 440 cm-1 و 640 cm-1 به ترتیب بیانگر تشکیل پیوند Ni-O و Fe-O میباشد. باند حدود 1600cm متناظر با حالت خمشی مولکولهای آب است. باندپهن جذب در 3400 cm حالت کششی مولکولهای آب وگروه OH است. با بازپخت نمونه در دمای 900 درجهی سلسیوس قلههای مربوط به مولکولهای آب بسیار کوچک می-شوند که نشان دهندهی خارج شدن آب از ساختار است.[4]NiFe2O4 بازپخت شده در دمای .900œCمشخصات ریخت شناسی نانوذرات وNi0.5Mg0.5Fe2O4 توسط تصاویر FESEM مورد بررسی قرار گرفت که در شکل 3 نشان داده شده است. این تصاویر بیانگرتشکیل نانوذرات تقریبا کروی میباشند. میانگین سایز دانهها در محدودهی 11-15 nm قرار دارد. آنالیز EDAX حضور عناصر Fe، Mg، Ni و O را در نمونهها تایید میکند.
ویژگیهای مغناطیسی نمونهها توسط دستگاه مغناطیس سنج مرتعش - VSM - در دمای اتاق اندازهگیری شد. منحنی هیسترزیس نمونهها در شکل 4 نمایش داده شدهاند.میدان وادارندگی نانوذرات NiFe2O4 و Ni0.5Mg0.5Fe2O4 به ترتیب مقادیر 82 Oe و 183 Oe به دست آمد. با توجه به شکل،هر دو نمونه رفتار یک مادهی فرومغناطیس نرم را نشان میدهد.با قرار گرفتن Mg2+ به جای Ni2+ تغییرات زیادی در ویژگی-های مغناطیسی ماده مانند مغناطش اشباع، مغناطش باقی مانده و میدان وادارندگی ایجاد شده است. مغناطش اشباع در حضور یونMg2+ کاهش یافته است. مغناطش ذرات به مکان یون Fe3+ در میان مکانهای تتراهدرال و اوکتاهدرال بستگی دارد.مکانیزم اتلاف انرژی در مواد مغناطیسی به ویژگیهای مغناطیسی و دیالکتریکی ماده بستگی دارد، به طوری که این امر با گذردهی الکتریکی و تراوایی مغناطیسی بیان میشود. گذردهی دی الکتریکمختلط نانوذرات فریت نیکل آلاییده توسط دستگاه Network Analyzer در بازه 2-12 گیگاهرتز اندازه گیری شد. شکل 6 و 7
