بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش اثر اضافه کردن پلیمر و اعمال میدان مغناطیسی خارجی در حین ساخت فریت نیکل - - NiFe2O4 به روش همرسوبی بررسی شد. با توجه به طیف پراش پرتوی ایکس نمونهها، مشاهده شد که افزایش شدت میدان مغناطیسی موجب تغییر پارامتر شبکه میشود. تصاویر FE-SEM حاکی از آن است که پلیمر PEG موجب شکلگیری ساختارهای زنجیرهای شده است. با توجه به حلقه پسماند مشاهده کردیم که مغناطش اشباع نمونهها در حضور میدان مغناطیسی افزایش یافته است. تغییر پارامترهای ساختاری و مغناطیسی، به تغییر توزیع کاتیونها در دو جایگاه اسپینلی، در اثر اعمال میدان مغناطیسی نسبت داده شد.
مقدمه
اعمال میدان مغناطیسی در حین فرایند ساخت ذرات مغناطیسی به ابزاری تبدیل شده است تا به وسیله آن بتوان بر روی ساختار بلوری، اندازه ذرات، مورفولوژی و خواص مغناطیسی تاثیر گذاشت1]و.[2 فرمول کلی فریت اسپینلی MFe2O4 است که M یون دوظرفیتی شامل..., Co, Ni, Mg میباشد. با توجه به نحوهی قرارگیری کاتیونها در دو جایگاه اسپینلی چهاروجهی - - A و هشت-وجهی - - B، فریتهای اسپینلی به سه دسته اسپینل معمولی، اسپینل معکوس و اسپینل آمیخته تقسیم میشوند. ساختار فریت نیکل اسپینل معکوس میباشد، یعنی کاتیون دوظرفیتی به همراه نیمی از کاتیون سهظرفیتی در جایگاه B و نیمی دیگر از کاتیون سهظرفیتی در جایگاه A قرار میگیرد.[3] تغییر در ابعاد و ساخت نمونههای تک بعدی مانند نانوزنجیرهها و نانولولهها از فریتها موجب افزایش کاربرد این مواد در حوزههای فروشارهها، انتقال هدفمند دارو، محیطهای ضبط مغناطیسی و... شده است.[4] روشهای مختلف ساخت فریتهای اسپینلی، پارامترهایی ازجمله اندازه ذرات، ویژگیهای مغناطیسی و ... را تحت تاثیر قرار میدهد.
یکی از نکات قابل توجه بررسی اثر حضور میدان مغناطیسی در حین فرایند ساخت میباشد. برای ساخت نانوساختارهای تکبعدی روشهای گوناگونی وجود دارد که عمدهترین آنها استفاده از قالبهای متخلخل با جنس اکسید آلومینیم است که وقتی مواد را به درون این قالبها منتقل میکنند، تحت شرایط خاص، مواد شکل آن قالبها را به خود میگیرد.[5] اما در این پروژه روشی که ما به کار میگیریم روشی نسبتاً جدید است که با استفاده از پلیمر، نانوساختارهای زنجیرهای تولید می-شود. در پژوهشی که توسط P. Sivakumar و همکاران انجام گرفت اثر اضافه کردن پلیمر پلی اتیلن گلیکول - PEG - در حین فرایند ساخت فریت نیکل بررسی شد. نتایج حاکی از آن است که با اضافه شدن PEG مورفولوژی نمونهها تغییر میکند.[6] علاوه بر این با تغییر مقدار پلیمر اضافه شده ساختار نمونهها از نانوزنجیره به نانوسیم تغییر یافته است. نکتهی مهم دیگری که باید به آن توجه کرد این است که علاوه بر استفاده از پلیمر، ما نیز همزمان اثر حضور میدان مغناطیسی را بررسی میکنیم. در این پژوهش تاثیر میدان مغناطیسی بر ویژگیهای ساختاری و مغناطیسی فریت نیکل مورد مطالعه قرار میگیرد. ویژگیهای ساختاری از طریق طیف پراش پرتوی ایکس - XRD - و تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی - FE-SEM - مورد بررسی قرار میگیرد. برای مطالعه ویژگیهای مغناطیسی، حلقه پسماند نمونهها از طریق مغناطشسنج ارتعاشی - VSM - اندازه-گیری شده است.
روشهای تجربی
مواد اولیه مورد استفاده عبارت است از: نیترات آهن >FeN3O9.9H2O]، نیترات نیکل[NiN2O6.6H2O@، پلی اتیلن گلیکول[PEG] به عنوان پلیمر و هیدرازین هیدرات[NH2NH2.H2O] به عنوان عامل رسوب دهنده. برای نمونهای که در غیاب میدان مغناطیسی ساخته شد، ابتدا نیتراتها با 40cc آب مخلوط شدند و بر روی گرمکن دارای همزن مغناطیسی در دمای 80C قرار گرفتند. 0/4 گرم PEG در مقداری آب حل شد و بعد از گذشت یک ساعت به محلول نیتراتها اضافه شد. سپس محلول هیدرازین قطره قطره تا آنجایی که PH محلول به 10/5 رسید، اضافه شد. به محض اضافه کردن محلول هیدرازین هیدرات شگل گیری رسوب آغاز شد و رسوبات تهنشین شدند. برای جداسازی رسوبات از سانتریفیوژ استفاده شد. رسوبات جدا شده به وسیلهی آب و اتانول شستشو داده شد و سپس در دمای 100C خشک شدند. زمانی که نمونه بر روی گرمگن قرار گرفت بعد از گذشت چند دقیقه فرایندی شبیه به خوداحتراقی رخ داد و هیدرازین اضافی از نمونه خارج شد. نمونه به مدت 4 ساعت بر روی گرمکن قرار داشت. بعد از این مرحله برای بازپخت، نمونه درون کوره در دمای 300C به مدت 10 ساعت قرار داده شد.
دو نمونه نیز تحت میدان 4 و 8 کیلواورستد ساخته شد. شرایط ساخت نمونههایی که تحت میدان مغناطیسی ساخته شدند اندکی با نمونهای که در غیاب میدان ساخته شده بود متفاوت است. مشابه با حالت قبل، محلولی از نیتراتها در دمای 80C به مدت یک ساعت بر روی گرمکن ساخته شد. بعد از اضافه کردن PEG به نیتراتها، محلول حاصل به میدان مغناطیسی منتقل شد. درواقع مرحله اضافه کردن هیدرازین هیدرات برای تشکیل رسوب در حضور میدان مغناطیسی صورت گرفت. رسوبات به وسیله سانتریفیوژ جدا شدند و با آب و اتانول شستشو داده شدند. خشک شدن و بازپخت این سری از نمونهها نیز در حضور میدان مغناطیسی انجام گرفت. رسوبات به کورهی الکتریکی که در ابعاد کوچک ساخته شده است، منتقل شدند و به مدت 4 ساعت تحت دمای 100 درجه سانتیگراد خشک شدند و بعد از آن به مدت ده ساعت در همان کوره تحت میدان 4 و 8 کیلواورستد در دمای 300 درجه بازپخت شدند.
نتایج و بحث
طیف پراش پرتوی ایکس - - XRD به منظور تعیین فاز، طیف پراش پرتوی ایکس نمونهها تهیه شد - شکل. - 1 با بررسی طیفها و فازیابی دریافتیم که ساختار فریت نیکل بدون هیچ ناخالصی تشکیل شده است و صفحات تشکیل شده با کارت استاندارد JCPDS-10-0325 تطبیق داده شد. با استفاده از برنامه Fullprof که براساس روش ریتولد می-باشد، ثابتهای شبکه به دست آمد. با توجه به تحلیل انجام شده پارامترهای شبکه برای سه نمونه در میدانهای 0، 4 و8 کیلواورستد به ترتیب برابر 8/3483 ،8/3486 و8/3471 به دست آمد که نشان شکلگیری ساختار با چگالی بیشتری شده است - شکل. - 3 میدان میدهد میدان باعث تغییر در اندازه پارامتر شبکه شده مغناطیسی تاثیر چندانی بر روی ساختار نمونهها نداشته است تنها است - شکل2 - . موجب بزرگتر شدن دانهها در زنجیرهها شده است شکل - . - 3
