بخشی از مقاله
چکیده
نانو کریستالهای اکسیدی با خلوص بالا قابلیت های ویژه ای را در سرامیکهای مدرن و الکتروسرامیکها بوجود آورده است. روشی که چنین اکسیدهائی را به سهولت تولید نماید حائز اهمیت می باشد. در این تحقیق اکسیدهایMgO, Al2O3 و اسپینل MgAl2O4 به روش سنتز احتراقی تولید گردید. از نیترات آلومینیم و نیترات منیزیم بعنوان منابع تامین کاتیون فلزی و اسید سیتریک و اوره بعنوان سوخت استفاده شد. مواد اولیه بر حسب نوع اکسید و واکنشهای محتمل با نسبت های مناسب با هم مخلوط شدند. بر روی نمونه ها آزمایش TG/DTA انجام شد. پس از انجام فرایند سنتز احتراقی نمونه ها مورد آزمون XRD قرار گرفتند.
نتایج نشان داد که به کمک اسید سیتریک می توان هر سه نوع اکسید را تولید نمود ولی سوخت اوره برای تولید Al2O3 و اسپینل MgAl2O4 مناسب است. با توجه به نمودارهای TG/DTA ، آزاد شدن حرارت برای ترکیبات حاوی اوره در یک محدوده دمائی کوچک سبب بالا رفتن سریع دمای واکنش شده و با توجه به نقطه ذوب وتبخیر پایین منیزیم احتمال خروج منیزیم از سیستم وجود دارد در حالیکه برای اسید سیتریک چنین رفتاری مشاهده نمی شود. آنالیز نتایج XRD بر اساس رابطه شرر نشان داد که پودرهای تولید شده نانو کریستال می باشند.
مقدمه
سرامیکهای اکسیدی، بعنوان سرامیکهای الکترونیکی بطور وسیعی در صنایع الکترونیک ، الکتریک و ارتباطات بکار گرفته می شوند [1] همچنین اکسیدها در مباحث سرامیکهای مدرن بسیار مورد توجه می باشند.[2] خصوصا" در سالهای اخیر استفاده از نانو ذرات اکسیدی یا اکسیدهای نانو کریستال قابلیت های منحصر بفردی را در خواص و ویژگیهای این سرامیک ها بوجود آورده است. اکسیدهای فلزی نانو کریستال مانند MgO بعنوان جاذب های شیمیایی[3] در کنترل آلودگی هوا و یا بعنوان کاتالیست در صنایع نفت و گاز بکار گرفته می-شوند.
[4] نانو پودرهای آلومینا در ساخت قطعات با سختی و تافنس بالا مورد استفاده قرار گرفته اند.[5] اکسیدهای چندتائی با ساختار اسپینل یا پرووسکایت نقش ویژهای در ساخت فریت های مغناطیسی یا پیزو-الکتریک ها دارند[1] اما آنچه که بسیار مهم است چگونگی تولید اکسیدهای نانو ذره ، نانوکریستال و یا تولید اکسیدهای چند جزئی با نسبت های خاص و خلوص بالا می باشد. چرا که مواد اولیه نقش بسیار مهمی در مباحث الکتروسرامیک ایفاء می نماید. در روشهای متداول برای تولید نانو اکسیدها از فرآیندهای آسیا کاری و واکنشهای حالت جامد استفاد می شود که معمولا" این روشها مستلزم صرف زمان و انرژی زیادی می باشد و رسیدن به خلوص بالا ممکن است امکان پذیر نباشد.
بنابراین در سال های اخیر از روشهای جدیدی همچون سل - ژل ، پیرولیز پاششی و سنتز احتراقی استفاده شده است. از میان روشهای یاد شده روش سنتز احتراقی نسبتا" کم هزینه تر ، با مصرف انرژی پایین و نرخ تولید بالا می باشد.[6-7] در این روش قسمتی از مواد اولیه مانند نیتراتهای فلزی بعنوان اکسیدان و تامین کننده کاتیون های فلزی و قسمت دیگر مانند اوره یا اسید سیتریک بعنوان سوخت بکار گرفته می شوند.
پس از مخلوط کردن این اجراء با نسبت های استوکیومتری - بر حسب نوع اکسیدی که قرار است تولید شود - و قرار گرفتن آنها در یک دمای مناسب، واکنش بین آنها شروع می شود. در طول واکنش اکسیژن موجود در اکسیدان توسط سوخت به مصرف رسیده و محصولات واکنش اکسید مورد نظر به همراه گازهایی همچون N2 , H2O , CO2 خواهد بود . البته باید متذکر شد که نسبت سوخت به نیترات در نوع فازهای تولید شده و اندازه ذرات بسیار موثر است. [5] در این تحقیق تولید پودرهای نانوکریستال Al2O3 ، MgO ، با استفاده از نیترات های فلزی و سوخت های اوره و اسید سیتریک و همچنین تاثیر نوع سوخت بر تشکیل اکسیدهای یاد شده بررسی شده است.
مواد و روش تحقیق
در این تحقیق از نیترات منیزیم - Mg - NO3 - 2.6H2O 98% - و نیترات آلومینیم - - AL - NO3 - 3.9H2O 99% بعنوان مواد اولیه و اوره - - CO - NH2 - 2 و اسید سیتریک - - C6H8O7.H2O بعنوان سوخت استفاده شد. فرمول موازنه واکنشها بر اساس نسبت استوکیومتریک اکسیدهای مورد نظر مانند آنچه که در پایین آمده است نوشته شد تا بر اساس آن نیترات ها با سوخت - بر اساس نسبت وزنی - مخلوط شوند. فرمول ها بگونه ای موازنه شده اند که محصول نهائی اکسید و گاز خنثی باشد. مقدار مناسبی آب مقطعر - - 50 ml به مخلوط نیترات-سوخت افزوده شد تا محلول یکنواختی از آنها بدست آید.
